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Ferrofluid Try XII
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laut Laborbuch der achte dokumentierte Versuch, die anderen habe ich nicht nachgetragen, weil komplett in die Hose gegangen.

Gingen bis jetzt zwei Wochenenden (lange Tage) und der Samstag drauf....bis ich meinen "Igel" hatte:


Die Synthese ist auch mehreren Papern zusammen gestellt....auf die ich durch die Uni Zugriff habe.....

Hier mal die Vorschrift:


1. 900 ml Wasser (Millipore-Anlage) werden in ein 3000 ml Becherglas vorgelegt.

2. Unter starkem Rühren mit einem Ika Ultra Turrax http://www.ika.com/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3725000 wird eine Lösung von 5 ml Ölsäure (90% techn. Sigma) in 20 ml Aceton zugegeben was zu einer weißen Emulsion führt:


3. 25 g FeCl3*6H2O und 15 g FeSO4*7H2O werden in 300 ml Wasser gelöst, was eine klare rotbraune Lösung ergibt:




4. Zu der Ölsäure/Wasser Suspension wird nun 110 ml 25% Ammoniak-Lösung gegeben, wobei die Flüssigkeit etwas zäher wird und eine leichte Schaumbildung einsetzt, sich trotzdem noch gut mit 6.6*103 rpm rühren lässt:


5. Nun wird die Eisensalz-Lösung möglichst rasch zu der Ammoniak/Ammoniumoleat-Lösung gegeben, wobei diese sich tiefschwarz verfärbt. Die Viskosität nimmt dabei wieder zu, so dass der Ultra Turrax etwas höher gestellt werden sollte (Lösung soll sich bewegen, aber wieder nicht so schnell rühren, dass die Moleküle zerstückelt werden; das Teil schafft bis zu 25000 rpm):


6. Im Wasserbade (45 °C Starttemperatur) unter Rühren erwärmen, wobei sich die Suspension wegen Schaumbildung ausdehnt (ist das Becherglas zu klein, hat man die Mischung im Wasserbad, was für richtig schlechte Stimmung sorgt; ich spreche aus Erfahrung). Nach ca. 20 min hatte das Wasserbad eine Temperatur von 92°C:


7. Die Mischung wurde noch 5 min weiter erwärmt (Wasserbad stieg auf 98°C) und aus dem Bad entfernt um abzukühlen:


8. Um dies zu beschleunigen wurde sie auf 2000 ml mit Wasser aufgefüllt und in ein Eisbad gestellt:


9. Ein erster Test mit einem Magneten war positiv und beim Waschen mit Wasser hatte der Überstand eine bräunliche Färbung:


10. Es wurde solange gewaschen, bis die bräunliche Trübung verschwunden ist, dabei wurde der Niederschlag mit einem Magneten Neodym Magnet Scheibe N45 D100-H40mm 500KG http://www.amazon.de/dp/B00JZQIAN4/ref=pe_386171_38075861_TE_item gesammelt und die Waschflüssigkeit mittels einer abgeschnittenen Pipette und Wasserstrahlpumpe abgesaugt:


11. Der Versuch den Ultra Turrax zu verwenden führte dann zu einem Art Flotationprozess, was keine so gute Idee war:


12. Zugabe von ca. 4 ml 35% Salpetersäure führte dann zur Bildung von größeren Partikeln, die das Waschen und auch die Überführung in einen 1000 ml Erlenmeyerkolben erleichterten.
Hier der letzte Waschschritt:


13. Beim Waschen (2 x) mit Aceton und Überführung des Niederschlags in eine Abdampfschale zeigte sich, dass das Sediment aus sehr kleinen Clustern bestand:


14. Zu dem noch feuchten (Aceton) Niederschlag wurde nun Hexan zu gegeben, dabei zeigte sich, dass sich die Partikel zu einer braunen Lösung auflösten:


15. Da die Mischung Hexan/Aceton ein Azeotrop mit 59% Aceton-Anteil bildet, wird beim Abdampfen das Aceton mit entfernt, wobei ein recht flüchtiges Ferrofluid entsteht, um dies zu ändern wurden zuerst 5 ml Mineralöl in etwas Hexan aufgenommen und zu dem flüchtigen Ferrofluid gegeben:


16. Und das Hexan weiter abgedampft. Dabei zeigt sich dass 5 ml Öl zu wenig waren, so dass weitere 2 ml Öl in Hexan zugegeben wurden. Bei Abdampfen des Hexans auf dem Magnetrührer (ca. 40°C) zeigte sich dieses Bild (ohne Rührfisch):


17. Um ein schönes Ferrofluid zu bekommen wurde die Abdampfschale über den Magneten bewegt um die Partikel zu trennen und im Öl zu suspendieren.

18. Hier mal Bilder die beim rumspielen (verschiedene Abstände des großen Mangneten) entstanden sind:







19. Ein kleiner Igel in der Abdampfschale, durch einen kleinen Magneten:


Bj68
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Das nenne ich mal Erfolg. Sieht sehr schön aus dein Ferrofluid! Ich hab das auch schonmal versucht nur ist mir das Beschichten Misslungen. Das Magnetit hatte ich aber auch nicht weiter aufgereinigt. Da ich kein Hexan hatte hab ich dann auch Petroleum verwendet. Du musst das auch immer mit so Spezial Ausrüstung machen das mans nicht nachmachen kann. Das reinigen der Geräte die mit dem Ferrofluid in berührung gekommen sind macht dann auch immer sehr viel Spaß. Laughing
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Zitat:
Du musst das auch immer mit so Spezial Ausrüstung machen das mans nicht nachmachen kann.

Dazu braucht man nichts. Becherglaschemie. Siehe meine letzten Versuche.
Zitat:
Das reinigen der Geräte die mit dem Ferrofluid in berührung gekommen sind macht dann auch immer sehr viel Spaß.

Einfach verd. HCl einwirken lassen Smile

Ich kopiere mal meine Antwort aus VC hier rein, da evtl. von Interesse:
Schöner erster, wenn auch kleiner, Erfolg.
Was du definitiv ändern solltest ist das zügige mischen von Eisenlösung und NH3. Siehe mein 8. Versuch.
Und dann würde ich das NH3 zur Fe/Ölsäure Mischung geben.
Bei den Mischungsverhältnissen... ich habe immer mit fast 2:1 gearbeitet, also weniger Fe(II), nach einigen Patenten sowie der stöchiometrischen Gleichung für Fe3O4. Habe aber auch andere Angaben, ähnlich wie deine, gesehen. Die gingen bei mir aber nicht so gut. In Fett einige evtl. interessante Infos.
Der 11. Ansatz ist auch durchaus verwirrend. Wenn man es nicht trocknete, dann war es super Ferrofluid. Weshalb man manche problemlos trocknen kann und andere nicht... keine Ahnung.
Ethanol und Aceton waren immer die Fällungsmittel. Ethanol weil billig, für die Reaktionsmischung. Aceton dann für die Petroleum bzw. Hexanmischung. Die Lösungsmittel wurden wiedergewonnen.

Zitat:
Zugabe von ca. 4 ml 35% Salpetersäure

Ich kann mir nicht vorstellen, wie ausgerechnet eine Säure nicht erst die kleinsten, damit für uns interessantesten, Partikel auflösen soll. Die Ölsäure-Schutzschicht bietet jedenfalls keinen Schutz vor Säuren.


Hier mal mein Log, was ich so getrieben hatte:
1. Ansatz 8,11g/4,17g, mag. gerührt, heißer Ansatz, 15min absetzen lassen, erfolgreich
2. Ansatz 26,51g/13,64g, mag. gerührt, >90°C heiß, mit ölsäure ausgefällt und 1x mit wasser ausgekocht, mit NH3 aufgelößt und 1h gekocht, mit Aceton gefällt und getrocknet, Fehlschlag
3. Ansatz 19,4g/10g mag. gerührt 90°C, mit Ölsäure 1h gekocht, mit ethanol in anwesenheit von petr. / Öl gefällt, Erfolg
4. Ansatz 52,5g/27g mag. gerührt 90°C, 90ml 25% NH3, 15ml Ölsäure 1h 15min gekocht, mit ethanol in anwesenheit von petroleum gefällt - großer Erfolg
5. Ansatz 52,5g/27g mag. gerührt 90°C, zügig 100ml 25% NH3, 10ml Ölsäure 2h, ethanol gefällt mit hexan und paraffinöl, Hexan erfolgreich, Paraffin eignet sich nicht
6. Ansatz 19,4g/10g mag. gerührt 90°C, erst mit TMAH [Tetramethylammoniumhydroxid], dann nach Fehlschlag mit Ölsäure versucht, kaum Ausbeute, Fehlschlag
7. Ansatz 52,5g/43g auf 300ml mag. gerührt 40°C, 90ml 25% NH3 - in 30min - + 8ml Ölsäure für 30min bei 70°C, Fehlschlag
8. Ansatz 52,5g/27g auf 200ml mag. gerührt 80°C, zügig(!) 90ml 25% NH3, 5ml Ölsäure 1h, Fehlschlag
9. Ansatz 8. in HCl aufgelöst auf ~300ml Vol., mag. gerührt 80°C, langsam (60 tropfen/min) 120ml 25% NH3 + 5ml Ölsäure, teilw. Erfolg
10. Ansatz 52,5g/27g auf 200ml mag. gerührt 50°C, langsam 90ml 25% NH3 + 5ml Ölsäure für 1h --> 28,7g trockenmasse (mit Resten aus 8./9.) Erfolg
11. Ansatz 40g/21g mag. gerührt ab 60°C, 60ml 25% NH3 verdünnt auf 100ml + 10ml Ölsäure, 90°C für 1h, über Nacht stehen lassen, mit 30ml Hexan und Ethanol extrahiert, mit aceton gefällt, wieder aufgelöst und mit aceton gefällt, Erfolg, gelößt in 20ml petroleum, kaum löslich, Fehlschlag?!
12. Ansatz 52,5g/27g in 220ml geschwenkt, ab 80°C 90ml 25% NH3 + 15ml Ölsäure bei 90°C 1h, abkühlen, mit Ethanol und ~25ml petroleum extrahiert, sehr gut, über Nacht nichts ausgefallen [Ferrofluid über einem sehr starken Magneten, trennt größere Partikel ab], 28,3g trockenmasse nach 2x fällen, unlöslich in 35ml petroleum "Fehlschlag"?!
13. Ansatz 52,5g/27g in 200-250ml geschwenkt, ab 80°C 90ml 25% NH3 dabei +15ml Ölsäure, 90°C 2h, abkühlen, mit Ethanol und 20ml petroleum extrahiert, sehr gut, über Nacht nichts ausgefallen [siehe 12. nur ohne trocknen]
14. Ansatz 51g/35g + 420ml von hand Gerührt +10ml Ölsäure, ab 80°C 120ml 25% NH3, 90°C 3h, abkühlen, mit magnet abtrennen, Fehlschlag


Nach den Versuchen hatte bzw. habe ich vereinigt ~100ml relativ konzentriertes Ferrofluid, welches ich dann noch 3x mit Aceton gefällt und wieder in Petroleum gelöst hatte.
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Ansatz Nummer 12 sieht interessant aus. Welche Salzen hast du verwendet? Eisen(III) chlorid und Eisen(II) sulfat? Und danke für denn Tipp mit der HCl werde ich testen. Very Happy
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Ja, natürlich, ganz vergessen Wink
Die selben Salzhydrate wie BJ.
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Ich habs immer mit beiden Chloriden gemacht. Sollte ja genauso gehen.
Edit: Ansatz 13 ist der interessante nicht Ansatz 12 hab mich verschaut.
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Super! Ein interessantes und spannendes Projekt, wie ich finde...

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Sehr Interessant!
Reicht ein Magnetrührer zu Beginn denn nicht aus?
Und was genau ist "mineral oil"? Paraffin? Petroleum?

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Schau mal hier:
Zitat:
13. Ansatz 52,5g/27g in 200-250ml geschwenkt, ab 80°C 90ml 25% NH3 dabei +15ml Ölsäure, 90°C 2h, abkühlen, mit Ethanol und 20ml petroleum extrahiert, sehr gut, über Nacht nichts ausgefallen

Ich hab die Salze einfach in einem 1l Erlenmeyer in 200ml Wasser gelöst, auf 80°C erhitzt, dann unter guten schwenken die 15ml Ölsäure sowie 90ml 25% NH3 zugefügt, das ganze dann unter gelegentlichem schwenken 2h heiß gehalten. Dann kann/sollte man das auf <40°C abkühlen lassen und mit Ethanol oder Aceton, unter Präsenz des Petroleums!, das Ferrofluid extrahieren (rühren mit Glasrührstab).
Das lässt man dann über einem starken Magneten stehen, dass sich restliches Wasser+Lömi abscheiden kann.
Dann lässt man es entweder so als unreines Ferrofluid oder reiniges es weiter, damit man es z. B. unter Wasser lagern kann ohne unschöne Reaktionen.
Dazu fällt man das Ferrofluid einfach mit Aceton aus, dekantiert und löst wieder in Petroleum - oder man arbeitet bis hier mit Hexan, was deutlich einfacher ist, und nimmt erst nach der letzten Reinigung in Petroleum auf.
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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Sehr Interessant!
Reicht ein Magnetrührer zu Beginn denn nicht aus?
Und was genau ist "mineral oil"? Paraffin? Petroleum?



Ist Simga Aldrich # M3516-1L

Waren die Flaschen, die ich am Forentreffen dabei hatte...


Edit: Da ich das Ultra Teil da habe, habe ich es halt verwendet....Magnetrührer oder Impeller sollten es auch tun, wobei wahrscheinlich eine nicht-magnetische Rührtechnik besser sein dürfte....



Btw. bei der Sonntagssynthese ist mir ein Malheur passiert und das Produkt wurde in zu des Öls aufgenommen....und damit zu verdünnt (10 ml waren für den Ansatz zu viel).

Des weiteren funktioniert auch Petrolether 30-50°C und damit wahrscheinlich auch Leichtbenzin 60/95° als Hexanersatz, wobei ich letzteres nicht getestet habe. Laut einem schlauen Buch (Organic Solvent Properties) von mir, wäre Heptan noch besser geeignet, das Aceton zu entfernen, weil da der Anteil an Aceton im Azeotrop von 59% (n-Hexan) auf 90% (n-Heptan) ansteigt.

Werde auch auf eine andere Synthesemethode umsteigen:


a) "Facile method to synthesize oleic acid-capped magnetite nanoparticles" Chinese Chemical Letters 21 (2010) 179–182

1. Experimental
10 mL aqueous solution containing 6 mmol FeSO4*7H2O (or (NH4)2FeSO4*6H2O) was first added into a 100 mL three-necked round bottom flask with nitrogen to remove oxygen, followed by the addition of 10 mL oleic acid, 10 mL 25% (w/w) N(CH3)4OH, and 35 mL DMSO. Herein, DMSO was used as main solvent as well as oxidant of the reaction system. The mixture was stirred vigorously and refluxed at 140 8C for 1 h. Meanwhile, the solution color gradually changed from orange to black. The flask was removed from oil bath and cooled to room temperature after refluxing. The black magnetite NPs precipitates were obtained and washed immediately with excess of ethanol for three times by magnetic separation. Subsequently, the final precipitates was redispersed in n-hexane and named as S1. The same procedure was repeated to produce larger NPs with initial 7 mL 25% (w/w) N(CH3)4OH instead. The other precursors in the reaction system were maintained at the same quantity. The sample was named as S2.


Wenn ich mir die Größenverteilung so ansehe vgl.


Sollten sich keine Aufreinigungsprobleme ergeben.....


Etwas anspruchsvoller:


b) "Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals" Nature Materials 3, 891 - 895 (2004)

Synthesis of iron–oleate complex

The metal–oleate complex was prepared by reacting metal chlorides and sodium oleate. In a typical synthesis of iron–oleate complex, 10.8 g of iron chloride (FeCl36*H2O, 40 mmol, Aldrich, 98%) and 36.5 g of sodium oleate (120 mmol, TCI, 95%) was dissolved in a mixture solvent composed of 80 ml ethanol, 60 ml distilled water and 140 ml hexane. The resulting solution was heated to 70 °C and kept at that temperature for four hours. When the reaction was completed, the upper organic layer containing the iron–oleate complex was washed three times with 30 ml distilled water in a separatory funnel. After washing, hexane was evaporated off, resulting in iron–oleate complex in a waxy solid form.

Synthesis of iron oxide nanocrystals

The following is a typical synthetic procedure for monodisperse iron oxide (magnetite) nanocrystals with a particle size of 12 nm. 36 g (40 mmol) of the iron-oleate complex synthesized as described above and 5.7 g of oleic acid (20 mmol, Aldrich, 90%) were dissolved in 200 g of 1-octadecene (Aldrich, 90%) at room temperature. The reaction mixture was heated to 320 °C with a constant heating rate of 3.3 °C min-1, and then kept at that temperature for 30 min. When the reaction temperature reached 320 °C, a severe reaction occurred and the initial transparent solution became turbid and brownish black. The resulting solution containing the nanocrystals was then cooled to room temperature, and 500 ml of ethanol was added to the solution to precipitate the nanocrystals. The nanocrystals were separated by centrifugation.


Laut dem Paper wurden verschiedene Größen hergestellt indem andere LM mit anderen Siedepunkten z.B. 1-Hexadecene (5 nm) oder Dioctyl ether (9 nm) verwendet wurden....

Auf diesem Nature-Paper aufbauend:

c) "Large-Scale Synthesis of Uniform and Extremely Small-Sized Iron Oxide Nanoparticles for High-Resolution T1 Magnetic Resonance Imaging Contrast Agents"
J. Am. Chem. Soc., 2011, 133 (32), pp 12624–12631

Synthesis of Iron Oxide Nanoparticles
Iron–oleate complex was synthesized according to the previously reported procedure.(13) For the synthesis of 3 nm-sized iron oxide nanoparticles, 1.8 g of iron-oleate complex (2 mmol), 0.57 g of oleic acid (2 mmol), and 1.61 g of oleyl alcohol (6 mmol) were dissolved in 10 g of diphenyl ether at room temperature. The mixture was heated to 250 °C at a constant heating rate of 10 °C/min and then kept at this temperature for 30 min under inert atmosphere. As the reaction proceeded, the initial brown transparent solution became black. After the reaction, the mixture containing the nanoparticles was rapidly cooled to room temperature, and 50 mL of acetone was added to precipitate the nanoparticles. The nanoparticles were separated by centrifugation and dispersed in nonpolar solvent such as n-hexane or chloroform. To obtain 2.2 nm-sized nanoparticles, 1.8 g of iron–oleate complex (2 mmol) and 3.22 g of oleyl alcohol (12 mmol) were mixed in 10 g of diphenyl ether at room temperature and heated by the same heating procedure as that for 3 nm-sized nanoparticles.



Für a) und b) habe ich die Chemie hier....und c) werde ich mir die Chemie besorgen.....und mal sehen ob ich über Weihnachten/Silvester etwas köcheln kann....

Bj68
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Zu wässrigen Ferrofluiden ein Wort:
Diese sind wohl nicht langzeitstabil.
Kann man bei den entsprechenden Herstellern von Ferrofluiden nachlesen.
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Gerade am Laufen:

"Room Temperature Solvent-Free Synthesis of Monodisperse Magnetite Nanocrystals" aus "Journal of Nanoscience and Nanotechnology" Vol.6, 852–856, 2006
http://www.mechmat.ethz.ch/publications/Daniel%20Solvent-free.pdf

Hier die Vorschrift:
2. EXPERIMENTAL DETAILS
Iron(III) chloride hexahydrate (97%), iron(II) chloride tetrahydrate (99%), sodium hydroxide, oleic acid (90%), and oleylamine (75%) were obtained from Aldrich.Hexane
and ethanol was purchased from Fisher Scientific.All chemicals were used as received. Prior to solvent-free synthesis, an oleic acid–oleylamine adduct was prepared by
mixing oleic acid and oleylamine according to 1:1 molar ratio and shaking at room temperature for 30 min; the mixture changed from a clear liquid to a yellow-brown slurry, which was then dried at 80° C in vacuum overnight.
The synthesis of magnetic nanoparticles was carried out at room temperature in a glove box filled with flowing N2 gas. For the solvent-free reaction, 1.35 g of FeCl36*H2O 0.50 g of FeCl24*H2O, and 1.5 g of oleic acid–oleylamine adduct were thoroughly ground and mixed for 5 minutes
using a mortar and a pestle.Occasionally more than 30 gram quantity synthesis was also carried out.During the grinding process, the mixture became a thick liquid, and
the initially yellow color gradually changed to light brown, translucent liquid.Ground NaOH powder 0.89 g was then added to the mixture which was then ground for another 5 min.The color of the mixture then turned from brown to black, and the mixture solidified gradually.The mixture was then taken out of the glove box and transferred into a centrifuge tube.20 mL of hexane was added into the tube and agitated for 1 min followed by 5 min of centrifuge at 4000 rpm.The magnetic nanoparticles were extracted into the hexane phase and the byproducts, mostly sodium chloride, were precipitated on the bottom of centrifuge tube. 50 ml of ethanol was then added to the isolated hexane extract to precipitate the nanoparticles.After centrifugation, the nanoparticles were separated from the supernatant; the excess surfactant mixed with the nanoparticles was removed by several cycles of washing with ethanol, and the final magnetic particles capped with surfactant were dried at room temperature in a high vacuum.The nanoparticles so fabricated are re-dispersible in hexane. For comparison, the solvent-free synthesis in the absence of surfactant stabilizer was also performed.The product was washed with DI water and filtered, which was repeated several times, and the obtained powder was dried in vacuum at room temperature.



Herstellung des "oleic acid–oleylamine adduct":

Die Chemikalien:


23.68 ml (= 19.25 g) Oleylamin und 22.72 ml (= 20.33 g) Ölsäure wurden nacheinander in ein 50 ml Falcon-Tube gegeben:



Dabei ist es vorteilhaft, sich die ml-Werte mit Folienschreiber auf der Pipette zu markieren. Beim Zusammengeben konnte eine Erwärmung des Gemisches festgestellt werden und es ergab sich die im Paper beschriebene klare Flüssigkeit. Das Falcon wurde nun für über 30 min über Kopf gemischt:


Allerdings nach Ablauf der Zeit war nichts von einer gelb-braunen Suspension zu erkennen:


Diese Mischung wurde nun in eine Abdampfschale gegeben:


Laut Paper soll sie bei 80°C im Vakuum über Nacht (= min. 12 h) getrocknet werden. Da ich weder einen Vakuum-Trockenschrank noch einen Glas-Exsikkator zur Verfügung hatte wurde das Trockenproblem wie folgt gelöst:
In einen Kunststoff-Exsikkator wurde etwas Sicapent gegeben:


und dann die Abdampfschale hineingestellt und der Exsikkator zusammengebaut und mit einer Drehschiebervakuumpumpe (VacuuBrand RE2) evakuiert. Dabei zeigte sich zunächst ein Aufbrausen der Masse:


Wobei die Blasen schnell größer wurden:


und schließlich in sich zusammenfielen und nur noch sporadisch erschienen:


Nach einigen Stunden zeigten sich erste "Körner" in der Flüssigkeit, die allerdings bis zum Abend recht flüssig blieb. Über Nacht wurde die Pumpe abgestellt und der Exsikkator sich selbst überlassen (das Vakuum blieb erhalten). Heute morgen zeigte sich, dass die Flüssigkeit zu einer Masse geworden war, deren Konsistenz an gerade erstarrenden Zuckerguss erinnert wie diese Bilder zeigen:



Werde daher das Ganze noch bis zum Samstagmorgen im Exsikkator unter Vakuum und Sicapent lassen, dann sollte das "Adduct" fertig sein.....

Bj68
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Kurzes Update:


Die Verreibung hat nicht so wie gewollt funktioniert....die entstandenen schwarzen Brocken lösten sich zwar in Hexan auf, beim Zentrifugieren (1 h, 3000 rpm) schied sich auch schön das NaCl und anderer Schlonz ab, aber beim einengen des Überstands (die abgenommene Hexan-Fraktion), ließ sich das Ganze nicht mehr auflösen, sondern bildete größere Partikel.

U.U. ist dann doch Trocknen bei 80° im Vakuum nötig, weil laut Tara der Schale, die drei Tage im Vakuum über Phosphorpentoxid nur einen Gewichtsverlust von 0.32 g brachten.



Andere Frage:

Reinigung von Ferrofluid:


Würde es in Hexan oder Heptan aufnehmen, mit dem Ultra Turrax einmal durch rühren (oder stark schütteln) und dann in eine schmale lange Flasche oder gar Schliffmeßzylinder füllen. Unter der Flasche einen starken Magneten geben und das Ganze einige Tage stehen lassen, dann den Überstand abgießen, wobei der Magnet dort bleibt.


Bj68
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Ferrofluid die Xte:


a) Herstellung des Eisen-Oleat-Komplexes:

In eine 500 ml Schott Duran Flasche mit PTFE-Dichtungskappe wurden 60 ml Wasser und 80 ml Ethanol vorgelegt und darin 10.8 g Eisen(III)chlorid Hexahydrat aufgelöst, was zu einer homogenen rötlichen Lösung führte:



Zugabe von 140 ml n-Hexan führte dann zu einem 2-Phasen-System:



Nun wurden unter rühren mit dem Magnetrührer 36.5 g Natriumoleat zugegeben:




was dann zu folgendem Effekt führte: Die Hexanphase färbte sich tiefrot und die wässrige Phase war trübe orange:


Nun wurde das Ganze im Wasserbad auf 70° erwärmt (Wasserbad auf 72° eingestellt). Dabei verschwanden die Phasen und im Laufe der Zeit wurde die Flüssigkeit auch merklich dunkler:



Die Mischung wird nun 4 h (noch 45 min gerade verbleibend) auf 70°C gehalten und dabei gerührt.....


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Nach 4 h wurde die Flasche aus dem Wasserbad entfernt, wobei eine Phasentrennung stattfand:


Nach dem Abkühlen im Eisbad auf RT wurde der Inhalt in einen Scheidetrichter überführt:


und mit Wasser gewaschen, dabei zeigte sich, dass sich gerne eine Interphase ausbildet, die länger braucht um sich aufzulösen bzw. abgetrennt und nochmals mit etwas Hexan behandelt werden muss, um sie aufzulösen:



Die rot-braune Lösung wurde auf den Magnetrüher gestellt und das Hexan langsam abgedampft:




Zurück bleibt ein relativ angenehm riechendes rötliches Öl:



was nun o.n. bei ca. 48°C in den Heizschrank gestellt wird, um auch noch letzte Reste von Wasser und anderen LM zu entfernen.....



Morgen geht es weiter....



Bj68



Ps: Wetter ist gerade scheiße....Schnee-Regen und Kalt....
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