SSL (?): an | aus

Bitte die Forenregeln und die Hinweise zu den Versuchen lesen!

Neue Antwort erstellen
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 08.05.2011
Beiträge: 789
Artikel: 4
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
a) Heiter geht es weiter.....glaubte schon wieder einmal eine längere Synthese in den Sand gesetzt zu haben, aber
b) man solle doch nicht den Tag vor dem Abend loben....


Nach o.n. im Heizschrank zeigte sich folgendes Bild:



Der Komplex zeigte ein Verhalten wie Honig und floss sehr langsam......im warmen Zustand ist er flüssiger....


18.52 g des Komplexes wurden mit 6.4 ml Ölsäure , 19 ml Oleylalkohol und 100 ml Phenylether versetzt, was zu einer rot-braunen Lösung führte:




Beim Erwärmen zeigte sich eine Kondensation im Kolben und angeschossenen Kühler (ohne Wasser, weil wegen den hohen Siedepunkten unnötig):



Da im "Supporting Info" steht, dass die Mischung für 2 h bei 90°C entgast wurde, wollte ich dies auch durchführen um das Kondensat zu entfernen, was ich für Wasser hielt. Die Mischung wurde in eine Saugflasche gefüllt und unter Wasserstrahl-Vakuum auf 90°C erhitzt:




Allerdings zeigte sich, dass das Kondensat doch kein Wasser war.....ein Fingertest ergab etwas öliges Lipophiles d.h. vermutlich kurzkettige Alken/Alkansäuren bzw. Alken/Alkanalkohole daher wurde beschlossen, das Kondensat zu ignorieren und einfach weiter zu machen....


Hier der Ansatz bei 219°C, wo man deutlich das Kondensat erkennen kann:



Wie auf dem obigen Bild erkennbar ist die Endtemperatur auf 255°C eingestellt, da im Artikel von 250°C die Rede ist und eine eventuelle Temperaturdifferenz zu berücksichtigen war....allerdings zeigte sich dass die Heizplatte meinte bei 230-235°C aussteigen zu müssen d.h. obwohl die Temperaturregelung voll aufgedreht war, sprang der in der Heizplatte vorhandene interne Regler an und funkte dem ETS-D5 dazwischen, so dass die Temperatur nicht mehr weiter steigen konnte. Um den Ansatz zu retten wurde beschlossen statt 30 min 45 min zu erhitzen und langsam abzukühlen.....hier beim Abkühlen:


Es zeigte sich ein sehr schwarze Flüssigkeit:




Diese wurde nun in ca. 500 ml Aceton gegeben und der Niederschlag mittels Magneten gesammelt:



Er wurde dann in eine Schale überführt und zwei mal mit Aceton gewaschen:



Danach wurde er in Hexan aufgenommen und dieses langsam abgedampft um das Aceton zu entfernen. Am Anfang sah es nicht so gut aus, weil sich nicht sofort die von den früheren Synthesen bekannte braune Lösung bildete....und es so aussah als würden größere Partikel zurückbleiben. Außerdem zeigte die Flüssigkeit am Anfang nicht dieses "Ferrofluid-Verhalten" in Form von Blasenbildung. Erst als das Volumen verringert war bot sich das gewohnte Bild:


Im weiteren Verlauf zeigte sich, dass die Partikel sehr klein sind zum einen gab es den Interferenzfarbeneffekt:


und zum anderen schieden sich auch beim Bewegen des Magneten im Gegensatz zu den früheren Synthesen kein "Belag" ab:



Die Partikel zeigten auch in Hexan, dann das typische Ferrofluid-Verhalten:





Das Hexan wurde bis ins Trockene eingedampft, dabei zeigte sich im Gegensatz zu den vorigen Synthesen, dass das Produkt eine mehr oder weniger fest anhaftende Schicht bildete und nichts in so feinen glänzenden Partikeln vom Glas beim Trocken abplatzte. Die Auswaage ergab 1.31 g Produkt (Tara Schale mit Produkt 142.05 g; Tara ohne: 140.74 g).
Es ließ sich in Octan lösen, wenn gleich es auch relativ lang dauerte bis sich die Flocken auflösten.....auch kleine Mengen zeigen ausgeprägtes "Spike-Verhalten".

Bj68
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von BJ68 anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.01.2015
Beiträge: 453
Artikel: 6
Wohnort: Schweiz
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Deine "Igel" sehen denn schön aus.

So etwas möcte ich auch mal machen, aber mir fehlen dazu noch diverse Chemikalien.

mfG
Lithiumoxalat.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Lithiumoxalat anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 08.05.2011
Beiträge: 789
Artikel: 4
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Nachtrag:

Spikes bei kleinen Mengen:





Ferrofluid in Octan:




Neuer größerer Ansatz des Eisen-Oleat-Komplexes:



Btw. nach dem Trocknen war noch ein Geruch nach Phenylether wahrnehmbar d.h. die Aufreinigung ist noch verbesserungswürdig....



Bj68
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von BJ68 anzeigenPrivate Nachricht senden
Ferrofluid Try XII
Du kannst keine Beiträge in dieses Forum schreiben.
Du kannst auf Beiträge in diesem Forum nicht antworten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht bearbeiten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht löschen.
Du kannst an Umfragen in diesem Forum nicht mitmachen.
Alle Zeiten sind GMT + 1 Stunde  
Seite 2 von 2  



Vorheriges Thema anzeigen :: Nächstes Thema anzeigen  
  
   
  Neue Antwort erstellen