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Extraktion Yohimbin HCl
Illumina-Mitglied

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Moin Moin Leute,
ich befasse mich gerade im Laborversuch mit der S/B Extraktion und habe vor, das Alkaloid der Rinde des Yohimbe Baums zu extrahieren (Soxhlet), sodass dieses am Ende in Form von Yohimbin HCl vorliegt.
Im Netz ist allgemein recht wenig über DIESE Extraktion zu finden.
Mich interessiert, ob es sinnvoller ist, die Lösung zur Extraktion zuerst basisch zu machen (NaOH) um das Yohimbin besser in Lösung zu bringen, oder mit einer sauren Lösung ( HCl ~ Ph 3 ) zu beginnen.
Leider kann ich nicht erkennen, welche Auszugsmethode bei diesem Alkaloid am sinnvollsten ist.
Wenn ihr mir hier Tipps oder konkrete Vorgehensweisen geben könnt, wäre das der Hammer
Mir geht es im grundlegenden darum, die Vorgehensweise bei den unterschiedlichen Alkaloid-Typen zu verstehen.
Die Sufu, Google ö.ä. konnten mir bisher nicht weiterhelfen.
Daher danke ich schon mal für eure Hilfe. Wink
LG
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NI2
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Hallo,

eine wirkliche S/B-Extraktion ist das hier nicht, sondern die Droge wird alkalisiert um Alkaloide in die freie Base(n) zu überführen. Siehe Lambda.

Zitat:
Im Netz ist allgemein recht wenig über DIESE Extraktion zu finden.


Nicht ohne Grund, denn die vorgehensweise ist hier ungeeignet. Da man die Zusammensetzung der Pflanze nicht kennt, das Alkaloid aber sehr wahrscheinlich protoniert vorliegt wird man sicherlich nicht das Pflanzenmaterial mit HCl auskochen (nicht zuletzt weil man den Esther spalten würde und evtl decarboxyliert). Mit HCl im Soxhlet zu extrahieren ist auch wenig sinnvoll auch wenn die Löslichkeit des Salzes in Wasser recht gut ist.

Was hast du eigentlich genau vor? Du schreibst oben "Soxhlet" und willst weiter unten sauer/basisch einstellen. Oder geht es darum ein Extrakt in einem organischen Lösungsmittel einer S/B zu unterziehen nachdem du es im Soxhlet extrahiert wurde? Das wäre sinnfrei, weil dann die Extraktion unvollständig gewesen ist.

NI2

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Es müßte in irgendeinem älteren Arzneibuch eine Extraktionsvorschrift für Yohimbin zu finden sein.

Rein dem Gefühl nach würde ich versuchen, mit Methanol zu extrahieren, das geringe Mengen an Ammoniak enthält. Das "freie" Molekül ist eine Base (2 aminische N-Atome, eine OH-Gruppe). Das Molekül sollte somit, unter Erhalt des Methylesters, extrahierbar sein. Unter einer Ammoniak-Atmosphäre sollte der Nachschub auch funktionieren, wenn Säuren im Extraktionsgut neutralisiert worden sind. Alternativ könnte ein Zusatz von Calciumhydroxid zum Estraktionsgut die Säuren abfangen. Irgendwo findet man sicher auch pKs- oder pKb-Werte der Substanz.
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NI2
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Glaskocher hat Folgendes geschrieben:
Es müßte in irgendeinem älteren Arzneibuch eine Extraktionsvorschrift für Yohimbin zu finden sein.


Ist verlinkt. Es gäbe auch noch einfacher die Möglichkeit das Pflanzenmaterial zuvor mit wässriger (besser (m)ethanolischer) Ammoniaklösung anzufeuchten und über Nacht verschlossen stehen zu lassen, dann kann man auch mit organischen Lösungsmitteln im Soxhlet ran. Dennoch fragt wie inwiefern das sinnvoll ist. Ähnliche Sachen (Kationentauscher,...) habe ich aber vorhin nicht angesprochen, dass man damit anschließend ja nicht wirklich eine "S/B" machen kann und das ist ja scheinbar das worum es geht.

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Im HAGER steht lapidar "die Rinde wird mit Wasser unter Zusatz von Essigsäure ausgezogen, der Auszug mit Natriumcarbonatlösung versetzt und das ausgefällte Alkaloid aus verd. Weingesit (50%) umkristallisiert"

Dort heißt es auch: "YOHIMBIN ... leicht löslich in Weingeist, Methylalkohol, Amylalkohol, Essigäther, Chloroform, schwer löslich in Äther, fast unlöslich in Wasser". Die Methode von Lambdasyn scheint mir deswegen wenig aussichtsreich. Sie ist vielleicht zur Gehaltsbestimmung geeignet, aber man braucht für 0,15 g Johimbin 140 ml Ether....
Ich würde die Rinde mit Ethanol/Ammoniak durch Perkolation ausziehen, eindampfen, den Rückstand mit verd. Schwefelsäure ausziehen, mit Ether ausschütteln (um Chlorophyll etc zu entfernen), dann wässrige Phase alkalisch machen und mit Chloroform ausschütteln.

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Mit der schwerlöslichkeit in Ether hätte ich jetzt fast nicht gerechnet. Aber das ist evtl nicht unbedingt so schlimm. Wie man sieht wird in der Vorschrift eine große Menge Ether genommen. bei einem Gehalt von 1,5 % (was bei 10g etwa 150 mg entspricht) werden hier 140 mL Ether verwendet, also reichlich viel. Das ist doch genau die Beobachtung die ich mit Xyrofl auch gemacht habe: das Lösungsmittel worin es sich am besten Löst muss nicht das beste Extraktionsmittel sein. Wenn Ether trotz seiner schlechten Löslichkeit eine gute Selektivität aufweist wäre es in jedem Fall zu bevorzugen... Das beste wären Vortests und diese mittels DC verfolgen.

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Ein Problem könnte die Mitextraktion von Gerbsäure aus der Rinde sein. Diese ist in Ethanol gut, in (absolutem!) Ether dagegen schwer löslich. Chloroform böte sich als Alternative an (Yohimbin gut löslich, Gerbsäure unlöslich). Es ist wohl wirklich das Beste, es in Vorversuchen zu testen.

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Chloroform zieht aber evtl auch zu viel aus. War ja beim Piperin mit DCM das gleiche, das Löst zwar das Piperin super raus, aber auch allen möglichen anderen Dreck. Ethylacetat ist sogar dass Lösungsmittel aus dem man Piperin umkristallisiert, aber damit extrahiert es sich - nach Vorversuchen - halt am besten.

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