SSL (?): an | aus

Bitte die Forenregeln und die Hinweise zu den Versuchen lesen!

Neue Antwort erstellen
Extraktion von Piperin aus Schwarzem Pfeffer
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 04.07.2017
Beiträge: 4
Artikel: 0
Wohnort: Isny
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 18
Extraktion von Piperin aus schwarzem Pfeffer

Geräte: 500 ml Rundkolben, 500 ml Heizpilz, Soxhletextraktor, Rückflusskühler, 100 ml Becherglas , Büchnertrichter, 500 ml Suagflasche, Vakuumschlauch, Filterpapier, Destillationsapparatur/Vakuumrotationsverdampfer

Chemikalien:

Ethylacetat (F, Xi)


Ethanol (F)


Ethanolische Kalilauge (C, F)


____________

Piperin (N, Xn)




Durchführung:

Schutzbrille und Schtzkleidung sind ein Muss. Es sollte unter einem Abzug gearbeitet werden!.


Man gibt 50 g gepulverten Pfeffer in eine Extraktionshülse und bedeckt diese mit SandMan gibt diese in den Extraktor, und füllt in den Rundkolben 300 ml Ethylacetat ein. Man extrahiert in einer Apparatur nach Soxhlet ca. 3 Stunden lang mit bis das zurückfließende Lösungsmittel farblos ist. Anschließend wird das Ethylacetat durch abrotieren, bzw. durch abdestillation entfernt. Die Badtemperatur des Vakuumverdampfers betrug 45°C, der Druck lag bei 130 mbar. Anschließend gibt man zum öligen Rückstand 20 ml 0,5 m ethanolische Kalilauge, und verührt homogen. Diese Lösung stellt man anschließend 1 - 2 Wochen in die Tiefkültruhe. Vorzugsweise bei -80°C. Das ausgefallene (gelb bis braun gefärbte) Piperin wird abgesaugt und über einen Blaubandfilter mit einem Büchnertrichter abgesaugt, und an der Luft getrocknet. Das Rohprodukt wird aus ca. 10 ml Ethanol umkristallisiert. Durch Zugabe von Eiswasser, ca. 20 ml Wasser zur alkoholischen Lösung kommt es zum auskristallisieren des Piperins, anschließend wird erneut über ein Blaubandfilter
abgesaugt und an der Luft getrocknet. Der Rückstand wird noch einige Zeit stehen gelassen. So verdampft ca. die Hälfte. Dann kann man nochmals Wasser hinzugeben. und über Nacht stehen lassen. Es fällt etwas Piperin aus.Cool


Entsorgung:

Das Ethylacetat sollte rein genug sein, um es nach dem abrotieren wieder zu verwenden.
Ethanolische Kalilauge nach Neutralisation in den Ausguss.
Ethanol verdünnt in den Ausguss.
Piperin in den Organischen Sonderabfall fest geben, oder einfach aufheben wie ich infach aufheben.Laughing

Erklärung:

Laut Literatur sollen zwischen 5und 9% Piperin im schwarzen Pfeffer enthalten sein. In einer Anleitung auf diesem Forum (http://illumina-chemie.de/piperin-%28extraktion%29-t3961.html) steht einen Ausbeute von 1,14%. Meine Ausbeute betrug "nur" 1,2%. Ich hab ungefähr 1 Monat gebraucht, aber nur weil unsere Bachelor immer nur Laborräumungen verursachen. Evil Laughing

Bilder:



Extraktionsapparatur



Apparatur zum Vakuumrotationsverdampfen



Nach dem Kaltstellen



Apparatur zum Umkristallisieren



Ausgefallene Kristalle



Einige Kristalle nach dem ersten Filtrieren



Restliche Piperinhaltige Lösung nach 2 Wöchigem ruhen



Sehr Reines Piperin nach dem Umkristallisieren. Ausbeute 0,6 g.

_________________
The last easy day was yesterday !
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von ChemTim anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 27.10.2015
Beiträge: 221
Artikel: 0
Wohnort: Leverkusen
Zuerst mal Herzlich willkommen bei Illimina-Chemie!

Das ist ja direckt eine "Ansage", mit dem ersten Posting eine Naturstoffisolierung zu dokumentieren! Der Text ist (fast) gut verständlich und die Arbeitsgänge sind nachvollziehbar. Bis zum Verschieben sollte trotzdem noch etwas "nachgefeilt" und die Bilder aufrecht gedreht werden.

Mir fällt auf, daß der Satz mit dem Sand gut an die zweite Position passt, bevor das Lösemittel eingefüllt und refluxiert wird. Beim Abrotieren (~destillieren) ist es gut, die Stoppkriterien (Badtemperatur, Druck) zu nennen, falls das Produkt deutlich flüchtig ist. Die ethanolische Kalilauge wird doch bestimmt mit dem öligen Rückstand homogen verrührt, bevor diese Lösung abgekühlt wird. Hattest Du diesen Rückstand vorher gewogen? Zum Umkristallisieren ist es hilfreich, die Mengen Ethanol und Rohprodukt zu nennen, oder ein anderes Kriterium zur Bemessung der Lömimenge (gilt auch fürs Eiswasser). Mit dem Begriff "Rückstand" kann ich an dieser Stelle wenig anfangen, weil ich ein Filtrat erwartet hatte.

Auch wenn meine Ausführungen Deinen ganzen Text weitgehend abdecken, Sieh sie als Hilfe zur Verbesserung an. Wenn Du einige Fragen nicht mehr beantworten kannst mangels Daten, dann behalte die "Denke" dahinter im Hinterkopf, wenn Du weitere Experimente machst. Einmal zu oft gewogen atört weniger, als einmal zu wenig ;-D



OT: Aktuell mußte ich versuchen, zwei Substanzen zu trennen, die in einem Ansatz parallel gebildet wurden. Das hat mich zehn Reagenzglastests, drei DCs und ca. 30 GCs "gekostet", alles ist nachvollziehbar in Kurzform notiert, um nicht doppelt arbeiten zu müssen. Den Ansatz werde ich wiederholen und möglichst nur das Gewünschte herstellen, das Trennen ist zu lästig!
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Glaskocher anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 04.07.2017
Beiträge: 4
Artikel: 0
Wohnort: Isny
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 18
Glaskocher hat Folgendes geschrieben:
Zuerst mal Herzlich willkommen bei Illimina-Chemie!

Das ist ja direckt eine "Ansage", mit dem ersten Posting eine Naturstoffisolierung zu dokumentieren! Der Text ist (fast) gut verständlich und die Arbeitsgänge sind nachvollziehbar. Bis zum Verschieben sollte trotzdem noch etwas "nachgefeilt" und die Bilder aufrecht gedreht werden.

Mir fällt auf, daß der Satz mit dem Sand gut an die zweite Position passt, bevor das Lösemittel eingefüllt und refluxiert wird. Beim Abrotieren (~destillieren) ist es gut, die Stoppkriterien (Badtemperatur, Druck) zu nennen, falls das Produkt deutlich flüchtig ist. Die ethanolische Kalilauge wird doch bestimmt mit dem öligen Rückstand homogen verrührt, bevor diese Lösung abgekühlt wird. Hattest Du diesen Rückstand vorher gewogen? Zum Umkristallisieren ist es hilfreich, die Mengen Ethanol und Rohprodukt zu nennen, oder ein anderes Kriterium zur Bemessung der Lömimenge (gilt auch fürs Eiswasser). Mit dem Begriff "Rückstand" kann ich an dieser Stelle wenig anfangen, weil ich ein Filtrat erwartet hatte.

Auch wenn meine Ausführungen Deinen ganzen Text weitgehend abdecken, Sieh sie als Hilfe zur Verbesserung an. Wenn Du einige Fragen nicht mehr beantworten kannst mangels Daten, dann behalte die "Denke" dahinter im Hinterkopf, wenn Du weitere Experimente machst. Einmal zu oft gewogen atört weniger, als einmal zu wenig ;-D



OT: Aktuell mußte ich versuchen, zwei Substanzen zu trennen, die in einem Ansatz parallel gebildet wurden. Das hat mich zehn Reagenzglastests, drei DCs und ca. 30 GCs "gekostet", alles ist nachvollziehbar in Kurzform notiert, um nicht doppelt arbeiten zu müssen. Den Ansatz werde ich wiederholen und möglichst nur das Gewünschte herstellen, das Trennen ist zu lästig!


Danke Glaskocher Very Happy !
Hattest Du diesen Rückstand vorher gewogen? Nein hatte ich leider nicht.
Mit Rückstand meinte ich die Ethanolische Lösung nach dem Filtrieren.
Wie drehe und verkleinere ich Bilder hier ? oder muss ich die vor dem hohladen bearbeiten ?

Was hast du denn hergestellt ? oder getrennt ?

LG ChemTim
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von ChemTim anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2459
Artikel: 52
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 52
Hallo, auch von mir herzlich willkommen. wäre nett wenn du dich "offiziell" vorstellen würdest!

Das Problem mit den nicht gedrehten Bildern haben wir seit Einführung von Windows 10 immer mal wieder (warum, das können andere besser erklären als ich). Ich mache so, daß ich die bilder mit irfanview bearbeite und speichere. Dann sind sie bei Übernahme in den thread in der richtigen Position.

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
NI2
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 19.08.2008
Beiträge: 4691
Artikel: 83
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Von mir auch ein herzliches Willkommen Very Happy

lemmi hat Folgendes geschrieben:
(warum, das können andere besser erklären als ich)


Kameras und Handy haben Lagesensoren und geben die Information, ob ein Bild hochkant oder quer gemacht wurde, in die Bildinformation mit (Meta-Daten). Die Viewer von Handy, Kamera und eben auch Windows 10 erkennen diese Information und richten das Bild entsprechend der Meta-Daten aus. Dabei verändern alle diese Viewer das Bild, weil sie die Lageinformation beim Anzeigen mit einbeziehen. Vor Windows 10 hat ein Viewer das nicht gemacht, sondern das Bild angezeigt so wie es ist. Das bietet zwar einen Komfort für den einfachen Betrachter, kann aber in der Verarbeitung von Bildern zu Problemen führen wie man hier sieht.

Zur Bearbeitung solcher Bilder hier im Thread downloade ich sie einfach (die Meta-Daten gehen größtenteils verloren, weil die Forensoftware eine verkleinerte Kopie des Bildes erstellt und Metadaten überschreibt - andernfalls könnte jeder Fremde aus jedem Bild hier den Kameratyp und das genaue Aufnahmedatum entnehmen) und drehe sie mit der Windows-Funktion (im/gegen den Uhrzeigersinn drehen), da die Meta-Information der Lage überschrieben ist, wird es dann auch unter W10 richtig angezeigt.

_________________
I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn]

The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von NI2 anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 17.04.2017
Beiträge: 42
Artikel: 0
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 14
Herzlich Wilkommen auch von mir auch noch!
Super Artikel. Schön Beschrieben. Die Bilder sollten aber noch verbessert werden (sind nicht so wichtig aber sinnvoll)
Bisschen nachfeilen und es passt!


Schön!
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Hobbychemiker (AC/OC) anzeigenPrivate Nachricht senden
Extraktion von Piperin aus Schwarzem Pfeffer
Du kannst keine Beiträge in dieses Forum schreiben.
Du kannst auf Beiträge in diesem Forum nicht antworten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht bearbeiten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht löschen.
Du kannst an Umfragen in diesem Forum nicht mitmachen.
Alle Zeiten sind GMT + 1 Stunde  
Seite 1 von 1  



Vorheriges Thema anzeigen :: Nächstes Thema anzeigen  
  
   
  Neue Antwort erstellen