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NI2
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Hier die Kristalle einer größeren noch nicht gepaddeten Fraktion: Man sieht deutlich die schönen Kristall-Nadeln und die recht helle Lösung.



EDIT: Die Fraktion war doch die schon gepaddete, also bereits sauberes Parietin.

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There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

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Hast du jetzt aus Versehen die schon gepaddete/gesäulte Fraktion nochmal umkristallisiert? Very Happy
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NI2
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Da brauchste gar nicht zu lachen! Very Happy Nein aus Versehen war da nichts. Ich hatte letztens die Kristalle von der Ersten Extraktion unter der Kamera angeschaut und die waren fürchterlich. Daher der Plan bereits sauberes parietin zu kristallisieren um vernünftige Photos zu bekommen. Da die MuLa dann ebenfalls aus reinem Parietin besteht wird diese einfach einrotiert und für primär für die Synthese benutzt. Somit bekomme ich Kristalle ohne Substanzerlust - nur eine weitere Fraktion.

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OK verstehe es geht nur um die Kristallfotos, alles klar! Sollten gute Bilder bei Rumkommen!
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NI2
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Ich hoffe es, ich habe eine wenig Bedenken dass die Kristalle wieder zusammenfallen, die Nadeln sind halt schon recht fein... naja hoffen wir auf das beste Very Happy

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NI2
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Trotz, dass die Kristalle auf dem Bild recht groß aussehen (das ist immerhin ein 250 mL Kolben) zerfallen die Büschel beim Filtrieren in winzige Einzelnadeln. Auch spannend ist der Enorme Verlust von rund 60% beim Kristallisieren. (Ich muss es nochmal genau auswiegen, aber es sieht so aus als hätte ich aus 650 mg ziemlich sauberem Parietin nur 190 mg Kristalle gemacht, das ist nicht akzeptabel und würde erklären warum die simple Extraktion mit Kristallisation so schlechte ausbeuten liefert obwohl die Lösung noch fluoresziert, und darin massig Parietin nachweisbar ist).



Leider erreichen die Kristalle langsam die Grenze meiner aktuellen Möglichkeiten und die Auflösung der Kristalle leidet.



Die Substanz selbst sieht ziemlich hübsch aus und bildet die für Anthrachinone üblichen Nadeln. Man sieht auch, dass sie sich deutlich von meinen ersten Kristallen unterscheiden (jene von der Extraktion im Kleinen ohne Pad)


Kristalle aus der ersten Extraktion ohne Pad

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Bei diesen schönen Bildern wäre vielleicht noch ein Größenvergleich sinnvoll.
Sonst kann man (ohne Text) gar nicht einordnen, ob das große Kristallnadeln sind oder eben, wie jetzt, quasi Pulver.
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NI2
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Das Parietin lässt sich - mehr schlecht als recht - auch direkt aus den Flechten sublimieren (200 mbar, stufenweise von 150-190°C). Dabei bilden sich feine gelbe Kristallbüschel. Durch den geringen Gehalt und die damit vergleichsweise hohe Feuchtigkeit ist das aber ohne Vorbehandlung nicht zu empfehlen (12h über CaCl2 reichen scheinbar nicht). Die Reinheit ist nicht überragend, aber betrachtet man den sehr geringen Gehalt und dass der andere Stoffe eventuell mitgerissen worden ist, ist sie - für eine direkte Sublimation aus Flechten - in Ordnung. Beim Versuch die Kristalle abzukratzen sind diese aber zu einem Brei zusammengematscht.






DC: (DCM), links Sublimat, rechts Parietin aus UK
Alle Bilder @365 nm

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Pok
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Interessant, auch solche Ergebnisse zu sehen. Auf Parietin bin ich zuerst durch die Seite von Dieter Weiß gestoßen. Sieht da ganz witzig aus. Ich hätte gedacht, dass man das ziemlich rein auf diese Weise erhält.

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Removing barriers in the way of science: Sci-Hub.
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NI2
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Man müsste dem ganzen noch ein paar Versuche geben und schauen ob ein Vortrocknen hilft, wovon ich ausgehe. Evtl habe ich aber auch durch unsaubere Flechtengewinnung einen anderen Naturstoff mit eingeschleppt, immerhin kommt die gelbe oft mit einer grauen flechte zusammen vor.

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Extraktion von Parietin aus Gelbflechte
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