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Extraktion mit Diethylether
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Hallo,

ich hab mal eine Frage, welche Hilfsmittel benutzt ihr, um die wässrige von der organischen Phase zu unterscheiden.
Ich finde das mit Ether teilweise gar nicht so einfach als bei anderen Lösungsmittel wie zB. mit DCM.

Grüße
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Die Dichte? Diethylether hat eine Dichte von 0,713 - selbst wenn da ncoh einiges gelöst ist - Etherphase war bei mir immer noch oben.
Bei DCM ist es schön anders rum Smile
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Die Dichte? Diethylether hat eine Dichte von 0,713 - selbst wenn da ncoh einiges gelöst ist - Etherphase war bei mir immer noch oben.
Bei DCM ist es schön anders rum Smile


Ja ich weiß, es fällt mir schwer die Phasentrennung also die Schicht zwischen org. und nicht org. Phase zu erkennen.

Hab mir überlegt, Farbstoffe einzustzen aber welchen. Er sollte nicht mit dem zu extrahierenden Produkt reagieren
und sollte möglichst nur einer Phase vorhanden sein, außerdem er wieder leicht zu entpfernen sein, evtl. mit Aktivkohle?
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NI2
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Sigma hat Folgendes geschrieben:
Hab mir überlegt, Farbstoffe einzustzen


Um Gottes willen. Nein. wenn du flüssiges Produkte hast die du nochmal destillierst ist das ja halb so schlimm, aber wenn du am Ende deine organische Fraktion versaust machst du dir ja nur noch mehr Aufwand... Was hilft: Brechungsindizes ändern: kipp Salz/brine ins Wasser (gibt auch schnellere Phasentrennung) oder benutze ein Taschenlampe, wenn man so richtig schwarze Phasen hat kann man damit oft auch einen Unterschied sehen.

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Also Farbstoff reinkippen ist sicher keine gute Idee, auch wenn er nicht chemisch reagiert so ist er doch zumindest schwer zu entfernen und dann ist dein schönes Produkt das eigentlich weiß sein sollte auf einmal rosa...
Persönlich kann ich es auch nicht gut nachvollziehen, ich habe zwar schon oft Ärger mit Phasentrennung gehabt (bei kleinen Dichteunterschieden oder Neigung zur Emulsionsbildung), aber bisher noch jede Phase (so es denn eine gibt) gut erkennen können, spätestens wenn sie im SCheidetrichter nach unten wandern wo es enger wird...
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Ja also das Produkt wird anschließend nochmal im Vakuum destilliert, dachte nur es gibt etablierte Hilfsstoffe die
genau für so einen Fall eingesetzt werden.

Das mit dem Salz werde ich beim nächsten mal testen, danke für den Tipp.

DCM ist zum Extrahieren angenehmer aber Ether löst meistens die zu extrahierenden Produkte besser, also
was ich bisher zumindestens so gesehen habe. Bei DCM ist es einfach angenehmer da man die wässrige im
Trichter lassen kann und einfach oben frisches DCM nach gibt.
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Also Farbstoff reinkippen ist sicher keine gute Idee, auch wenn er nicht chemisch reagiert so ist er doch zumindest schwer zu entfernen und dann ist dein schönes Produkt das eigentlich weiß sein sollte auf einmal rosa...
Persönlich kann ich es auch nicht gut nachvollziehen, ich habe zwar schon oft Ärger mit Phasentrennung gehabt (bei kleinen Dichteunterschieden oder Neigung zur Emulsionsbildung), aber bisher noch jede Phase (so es denn eine gibt) gut erkennen können, spätestens wenn sie im SCheidetrichter nach unten wandern wo es enger wird...


Also vielleicht liegt es auch am Trichter, unten ist das Glas, naja wie soll ich sagen, da sind so leichte Rillen drinn, jedenfalls hatte ich in dem Bereich etwas
Schwierigkeiten beim Ablesen, und auch einen Extraktionsvorgang versaut.

Macht ihr immer 3 Durchgänge oder auch mal mehr?
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NI2
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Ich bevorzuge auch DCM, allerdings sind die halogenierten nicht so gut basenverträglich und fangen an sich schlechter zutrennen, weshalb man leicht ansäuern muss sofern es möglich ist. In diesem fall sind EtOAc, Et2O oder MTBE besser, auch wenn die Ether nicht mag. Das Einfärben der Phasen macht man eher nicht, weil solche fälle in denen die Brechungsindizes absolut gleich sind, doch eher selten sind. Und wenn einfach Salz rein oder die organische Phase verdünnen. Stoffe reinkippen macht tendenziell nur mehr Probleme.

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NI2 hat Folgendes geschrieben:
Ich bevorzuge auch DCM, allerdings sind die halogenierten nicht so gut basenverträglich und fangen an sich schlechter zutrennen, weshalb man leicht ansäuern muss sofern es möglich ist. In diesem fall sind EtOAc, Et2O oder MTBE besser, auch wenn die Ether nicht mag. Das Einfärben der Phasen macht man eher nicht, weil solche fälle in denen die Brechungsindizes absolut gleich sind, doch eher selten sind. Und wenn einfach Salz rein oder die organische Phase verdünnen. Stoffe reinkippen macht tendenziell nur mehr Probleme.


Oke, hab vielen Dank habs kapiert! Smile
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NI2
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Sigma hat Folgendes geschrieben:
... Macht ihr immer 3 Durchgänge oder auch mal mehr?

Die Anzahl der Extraktionsgänge ist vom Verhalten des Extraktionsgutes abhängig. Je besser die Trennung und je günstiger die Verteilung, desto weniger Durchgänge. Manchmal (organische Phase im Wasser unlöslich, unpolares Extraktionsgut) reicht eine "Nachwäsche", um Anhaftungen und letzte emulgierte Tröpfchen einzufangen. In anderen Fällen (organische Phase zum Teil löslich, schlechte Trennung durch stabile Tröpfchenphasen und relativ polares Extraktionsgut) muß man öfter ausschütteln. Im optimalen Fall kann man den Gehalt an Zielverbindung in jeder Extraktfraktion auf einem einfachen Weg (Abdampfrückstand, Fleckgröße in DC, ...) bestimmen oder zumindest halbwegs sicher schätzen. "Leerextrahiert" ist immer der Kehrwert der tolerierten Restkonzentration in der Wasserphase (oder des minnimal erhofften Mehrertrages im letzten Extraktionsgang).

In der Praxis merkte ich, daß bei einer bestimmten Synthese die Ausbeute signifikant steigt, wenn man gründlicher extrahiert. Das ist gerade in der Endstufe einer längeren Synthesekette wichtig. Bei anderen Synthesen konnte ich ein billigeres Extraktionsmittel verwenden und die Anzahl der "Nachwäschen" gegenüber der Literaturvorschrift deutlich reduzieren.


Manchmal habe ich einen schlechten Kontrast, weil das Reaktionsgemisch sehr dunkel ist. Dann hilft oft eine Taschenlampe, mit der ich den Scheidetrichter von hinten her durchleuchte. Meistens erweist sich die eine Phase dann doch als heller oder man sieht Reflektionen am Rand.

Wenn sich viel "Mulm" an der Phasengrenze bildet und Tröpfchenphasen stabilisiert, kann die Filtration beider Phasen helfen, die Trennung zu verbessern. Man muß allerdings wissen, daß alle gewünschten Substanzen sicher gelöst bleiben und nicht wegen Übersättigung bereits ausfallen. Zur Not den Filter mit der folgenden Portion Extraktionsmittel nachwaschen.
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NI2
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Glaskocher hat Folgendes geschrieben:
Die Anzahl der Extraktionsgänge ist vom Verhalten des Extraktionsgutes abhängig.


Oh ja. Ich hatte einmal die Extraktion eines Moleküls, dass sowohl wasser- und organolöslich ist aus einer konzentrierten wässrigen Lösung mittels DCM. Da das Ganze im Mehrere-Liter Reaktor lief, sollte man es eher als "Ausrühren" bezeichnen. Dabei waren etwa 15+ Extraktionsschritte notwendig um die wässrige Phase weitgehend farblos zu bekommen. In kleineren Versuchen im Scheidetrichter ging es nur insignifikant besser.


Zitat:
Wenn sich viel "Mulm" an der Phasengrenze bildet und Tröpfchenphasen stabilisiert, kann die Filtration beider Phasen helfen, die Trennung zu verbessern.


Danke für den Tipp!

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