SSL (?): an | aus

Bitte die Forenregeln und die Hinweise zu den Versuchen lesen!

Neue Antwort erstellen
Eutektisches Lösemittelgemisch gesucht
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 27.10.2015
Beiträge: 246
Artikel: 0
Wohnort: Leverkusen
Hallo Freunde der Tieftemperaturchemie!

Ich suche eine Möglichkeit, Dichlormethan unter seinen Erstarrungspunkt (-97°C) abzukühlen, ohne daß mein Reaktionsgemisch erstarrt. Es wird eine Addition von Alkenen an einen aromaten mit BCl3 katalysiert. Deshalb fallen alle protischen Lömis, Ketone und Ether aus der Auswahl raus. Ich könnte mir eine kleine Zugabe von Pentan vorstellen, weiß aber nicht, wie wirksam das ist.

Habt Ihr Ideen oder Tipps, wo ich suchen muß, um an Tabellen mit derartigen Mischungen zu kommen?
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Glaskocher anzeigenPrivate Nachricht senden
Re: Eutektisches Lösemittelgemisch gesucht
Pok
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 19.08.2013
Beiträge: 1130
Artikel: 31
Ich kenne zwar keine Tabellen, aber warum probierst du es nicht einfach mal aus? Mit einer Mischung aus Propan/Butan (Campinggas) ist der Effekt bestimmt noch größer als mit Pentan.

_________________
Removing barriers in the way of science: Sci-Hub.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Pok anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 27.10.2015
Beiträge: 246
Artikel: 0
Wohnort: Leverkusen
Ich werde es mal mit Pentan testen, da ich es in recht hoher Reinheit bekomme (geringer Alkenanteil, trocken). Beim Brenngas befürchte ich größere Anteile an Alkenen, die im Brenngas unschädlich sind, aber meine Reaktion stören.

In meiner Reaktion geht es darum, aus einem (2-Chlorisopropyl)-benzol und Isobuten (1,1-Dimethylethen) das 1,1,3,3-Tetramethyl-indan zu erzeugen. Dabei wird durch Abstraktion des Chlor ein Carbokation gebildet, an das sich das Isobuten anlagert und das Carbokation zum zentralen C-Atom des Isobutens verlagert wird. Jetzt soll der Ringschluss erfolgen, bevor ein weiteren Isobuten addiert. Je kälter das Reaktionsgemisch, desto selektiver ist die Reaktion in Bezug auf die Orientierung der Methylgruppen auf der 3,3-Position statt der 2,2-Position. Über die Selektivotät von direktem Ringschluß gegenüber der Kettenverlängerung kann ich bisher wenig sagen. Insgesamt bekommt man bevorzugt das gewünschte Molekül.

Mal etwas andersherum gefragt:
Da die Gefrierpunkserniefrigung und die Siedepunktserhöhung beide vom gleichen Phänomen (Beimischung einer anderen Substanz) abhängen hoffe ich, einen Zusammenhang beider Konstanten zu finden. Da diese Konstanten stoffspeziefisch sind müßte man eventuell aus der Siedepunktserhöhung auf die Gefrierpunktserniedrigung schließen können. Das wäre zumindest ein grober Anhaltspunkt, wie weit man den Erstarrungsbeginn der Mischung verschieben kann.


Mit einer Mischung von THF, Ether und Pentan kommt man auf einen Erstarrungsbeginn unterhalb von -110°C...! Das System wird auch "Trapp'sche Mischung" genannt.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Glaskocher anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 21.09.2017
Beiträge: 11
Artikel: 0
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Glaskocher hat Folgendes geschrieben:
Mit einer Mischung von THF, Ether und Pentan kommt man auf einen Erstarrungsbeginn unterhalb von -110°C...! Das System wird auch "Trapp'sche Mischung" genannt.


Vermutlich noch deutlich niedriger, oder? Schließlich liegen die Gefrierpunkte von Ether und Pentan bereits bei -116 °C, bzw. -130 °C.

Ich habe mal ein Tieftemperaturthermometer gesehen, das eine Flüssigkeitsfüllung hatte, die noch bei -180 °C flüssig war und meine damals gelesen zu haben, dass in solchen Fällen Mischungen von Isopentan mit Pentan Verwendung finden. Leider weiß ich nicht mehr, wo das stand...
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Bortribromid anzeigenPrivate Nachricht senden
Pok
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 19.08.2013
Beiträge: 1130
Artikel: 31
Vielleicht hast du das hier gelesen? Man verwendet meistens Mischungen aus iso-Pentan und iso-Hexan oder iso-Heptan. Die eutektische Mischung aus Propan und Butan (91,5 zu 8,5 mol%) hat komischerweise einen höheren Schmelzpunkt (-190 °C) als ein Eutektikum aus iso-Pentan und iso-Hexan (-200 °C). Hier noch eine kurze Liste.

@Glaskocher: ich kann mir nicht vorstellen, dass da relevante Mengen Alkene drin sind. Die kann man ja superleicht durch Hydrierung entfernen. Da Butan den Schmelzpunkt von Propan nicht merklich senkt, wäre reines Propan bestimmt gut geeignet. Um auf Alkene zu prüfen, könnte man es testweise mal durch Bromwasser leiten.

_________________
Removing barriers in the way of science: Sci-Hub.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Pok anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 21.09.2017
Beiträge: 11
Artikel: 0
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Pok hat Folgendes geschrieben:
Vielleicht hast du das hier gelesen?


Nein, das habe ich damals der Produktbeschreibung irgendeines Thermometerherstellers entnommen. Aber cool, dass das hier auch schonmal Thema war. Die Links enthalten ja recht hilfreiche Informationen. Smile
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Bortribromid anzeigenPrivate Nachricht senden
Eutektisches Lösemittelgemisch gesucht
Du kannst keine Beiträge in dieses Forum schreiben.
Du kannst auf Beiträge in diesem Forum nicht antworten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht bearbeiten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht löschen.
Du kannst an Umfragen in diesem Forum nicht mitmachen.
Alle Zeiten sind GMT + 1 Stunde  
Seite 1 von 1  



Vorheriges Thema anzeigen :: Nächstes Thema anzeigen  
  
   
  Neue Antwort erstellen