Also Jan, ich mach das morgen mal mit 25 %iger, weil ich nicht genug H₂SO₄ habe, um konzentrierte Essigsäure zu machen...
Wieso muss ich noch destillieren ? Wegen eventuell gelösten Festoffen ?
Wie viel Ausbeute erhält man denn ungefähr mit der 25 %igen ?
Weil ich würde gerne so ungefähr wissen womit ich rechnen muss.

LG

Nico

Damit das nix Brauchbares bei rauskommt.

Also mit 25% was zu reißen geht echt nicht gut, um nicht zu sagen "gar nix!" Es riecht evtl. nach EtAc, das wars aber auch.
Nimm doch pH-Minus zum aufkonzentrieren, bis auf 60% bekommste die Säure gut.
Hab ich, mangels genügend H₂SO₄ auch so gemacht.
So hab ich mir schon gut 500ml (nach Reinigung) Ester zusammengekocht... Und das auch nur aus Supermarktchemie, wenn man mal von den 5ml Schwefelsäure absieht.

Ok danke , ich lass es dann doch besser. Probieren werde ich aber heute die Aufkonzentrierung mit Schwefelsäure. Dabei fällt mir grade auf, dass die Mengenangaben bei Robin's Synthese fehlen. Ist ja auch egal, rechnen sollte man ja können.

LG

Nico

P.S.: Habe 20 ml Ester rausbekommen nach 2,5 stündigem Refluxen mit Liebig (!). Bei Langers Ansatzgröße versteht sich.

mit 25%???

Nein natürlich mit konzentrierter.
Die Säure hatte 99,8 % p.a. und war von Omikron .

aso, na dann

Sagt mal Leute, wie gut geht das mit dem aufkonzentrieren ?

Ja Tobi sonst wäre ich schon ein Esterreicher Mann

Du meinst nach Robins Synthese?

Ganz einfach, H₂SO₄ auf NaAc tropfen und abdestillieren.

Naja, eine Mischung von Natriumacetat und Natriumhydrogensulfat trocken destillieren geht ganz gut, wenn man keinen allzu großen Kolben verwendet. Die Säure hat dann gut 90% (da noch Kristallwasser zugegen ist und mit übergeht)
Aufpassen muss man dann aber, dass die Temperatur nicht zu groß wird, sonst entwickelt sich SO₂ und du hast eine stinkende Soße in der Vorlage.

Noch besser geht es aber, wenn man keinen Eisessig braucht und mit ~70% klar kommt. (Für die Estersynthese reicht das, um bereits brauchbare Ausbeuten zu erzielen)
Dann kannst du auch einfach je 100g der 25% Säure mit 3mol Natriumacetat und 3mol NaHSO₄ (entspricht bei 100%iger Umsetzung 180g Essigsäure) destillieren und so eine ca. 70%ige Essigsäure erhalten.

Ich kann lesen Sami
Danke für die Antowrt Tobi ! Da ich aber für 20 g Essigsäure nur 9 ml Schwefelsäure brauche werde ich Robins Synthese mal nachkochen.
Sag mal wie meinst du das mit der 70 %igen Säure ?

Das ist so gemeint, das du die Mischung aus NaAc und NaHSO₄ mit der entsprechenden Menge Essigessenz übergießt und direkt abdestillierst.
Dabei lösen sich die beiden Salze etwas, und können so besser zur Säure und Na₂SO₄ reagieren.
Beim trockenen Verfahren hast du immer Verluste durch schlechte Durchmischung der beiden Salze. D.h. du ersparst dir das (bei NaHSO₄ sehr anstrengende) Mörsern

Achso, danke Tobi ! Ich probiere es aber erstmal mit der H₂SO₄ um reinere CH₃COOH zu gewinnen.

...wenn du genug Schwefelsäure hast, ist das natürlich der bessere Weg

Hallo zusammen,

da ich aktuell relativ viel Ethylacetat brauche habe ich mal ausprobiert, diesen aus Nagellackentferner zu gewinnen.

Bei Müller habe ich mir insgesamt 500ml Nagellackentferner für 2€ gekauft (125ml kosteten 49ct), man muss allerdings darauf achten, dass wirklich auch Ethylacetat enthalten ist.

Ich habe zum Nagellackentferner dann 350ml gesättigte Natriumchloridlösung gegeben und die organische Phase abgetrennt und dann nochmal mit NaCl-Lösung ausgeschüttelt, dann habe ich etwas CaCl₂ zugegeben und destilliert, insgesamt bekam ich 280ml Ethylacetat heraus, und das bei einem Kostenaufwand von ca. 3,50€.

Grüße

CsOH