Illumina :: Ethanol, absolut

Kohlenstoff · Anmeldedatum: 26.02.2008

Absolutierung von Ethanol

Absolutiertes Ethanol wird immer dann benötigt, wenn auch nur geringe Mengen Wasser von der Reaktion ferngehalten werden müssen. Selbst als absolut gekennzeichneter käuflicher Ethanol ist allerdings nicht frei von Wasser. Außerdem reagieren viele gängige Trockenmittel mit Alkohol. Daher wird oft die Trocknung mit Natrium und einem Ester (insbesondere Phthalsäurediethylester) beschrieben. Einfacher und ebenfalls effizient ist die folgende Vorschrift, die mit z.B. über Natriumsulfat vorgetrocknetem Ethanol durchgeführt werden sollte.

Geräte:

500 ml-Rundkolben, Rückflusskühler, Trockenrohr, Heizmöglichkeit, Destillationsapparatur, Brenner, Reagenzglas, Reagenzglasklammer

Chemikalien:

Ethanol (F)
Leichtentzündlich (F)

Magnesiumspäne (F)
Leichtentzündlich (F)

Iod (N, Xn)
Umweltgefährlich (N)

Durchführung:

In ein großes Reagenzglas gibt man nacheinander 0,25 g Iod und 2,5 g Magnesiumspäne. Dann erhitzt man mit dem Brenner bei kleiner Flamme bis der Ioddampf am oberen Reagenzglasrand resublimiert ist und die Späne violettbraun gefärbt sind. Die angeätzten Späne werden in den Rundkolben gegeben, mit 75 ml Ethanol überschichtet und anschließend solange unter Rückfluss erhitzt bis ein grauweißer Ethanolatbrei entstanden ist. Dies dauert etwa 7 Stunden. Nun werden weitere 350 ml Ethanol hinzugegeben, noch 1 Stunde unter Rückfluss gekocht und nach vollständiger Reaktion der Kühler zügig gegen eine Destillationsapparatur ausgetauscht. Unter Feuchtigkeitsausschluss (z.B. mit einem Schlauch am Vakuumvorstoß, der an eine mit Calciumchlorid gefüllte Gaswaschflasche angeschlossen ist) wird destilliert und in eine dichte Flasche abgefüllt.

Entsorgung:

Das Magnesium wird im Freien vorsichtig verbrannt und der Rückstand zu den anorganischen Abfällen gegeben. Das Iod wird reduziert und kann dann in geringen Mengen in das Abwasser gegeben werden. Das Ethanol wird zu den halogenfreien Lösemittelabfällen gegeben.

Erklärung:

Die Magnesiumoberfläche ist von einer dünnen Oxidschicht bedeckt. Durch das Iod wird sie wieder aktiviert, sodass sie besser reagieren kann.
Mit Ethanol reagiert Magnesium zu Magnesiumethanolat, welches leicht mit enthaltenem Wasser reagiert, wobei es selbst hydrolysiert.

Mg + 2 C₂H₅OH --> Mg(C₂H₅O)₂ + H₂

Mg(C₂H₅O)₂ + 2 H₂O --> Mg(OH)₂ + 2 C₂H₅OH

Bilder:

Anätzen der Magnesiumspäne

Angeätzte Späne

Apparatur

Beginnende Trübung der Lösung (nach etwa 3,5 Stunden)

Destille

Abgefülltes Produkt

Kohlenstoff · Anmeldedatum: 26.02.2008

Dazu gab es komischerweise noch keinen Artikel, was mich sehr verwunderte. Daher habe ich nun eine, denke ich, ganz vernünftige Anleitung gepostet. Mein Ethanol kocht gerade noch und wird nachher destilliert. Wenn ihr wollt gibt es davon dann auch noch ein Bildchen.

Final Destillation · Anmeldedatum: 05.10.2010

Vielen Dank! Wieder mal was sehr nützliches, erspart einem die Macherei mit CaO.

Was mich auch mal interessieren würde, was ich aber bis jetzt mangels Stativ ( Evil

alles scheitert daran) noch nicht ausprobieren konnte, ist die Absolutierung durch Vakuumrektifikation unterhalb des minimalen Azeotropdrucks (so ~40-50mbar), steht zumindest in "Laborpraxis Band I" und das wollte ich eben mal ausprobieren.

MfG TC

worldmaker · Anmeldedatum: 21.04.2008

Zitat:

mit 75ml überschichtet

Mit was?

Zitat:

Durch das Iod wird sie wieder aktiviert

Inwiefern aktiviert? versteh ich nicht ganz

Aber ansonsten ne gute Anleitung

Justus Liebig · Anmeldedatum: 25.05.2010

Hast du zufällig Benzol und Aluminiumtriethanolat zur Hand? Wenn ja, könntest du damit mal überprüfen wie wasserfrei das Ethanol ist. Wenn dein Ethanol mehr als 0,05% Wasser enthält, fällt es aus einer benzenischen Aluminiumtriethanolat-Lösung einen weißen Niederschlag.

Final Destillation · Anmeldedatum: 05.10.2010

Naja das Iod reagiert die Oxid-Schicht ab, sodass ne feine, große Oberfläche von frischem reaktionsfähigen Mg entsteht (quasi, wie fürs GRIGNARD). Und mit dem überschichten ist EtOH gemeint, sonst würde sich ja kein Ethanolat bilden.

P.S.: Schicken Abzughast du, sieht sehr sauber gearbeitet aus! :thumbuo:
P.P.S.: Beruhigt mich ja, dass ich nicht der einzige bin, der Papiertücher zwischen Klemme und Glasgerät setzt

MfG TC

Kohlenstoff · Anmeldedatum: 26.02.2008

Im Organikum stand etwas von einer toluenischen Aluminiumtriethanolat-Lösung. Habe ich aber leider nicht zur Hand. Dran gedacht habe ich aber.

@ Final: Hast du zufällig eine Reaktionsgleichung? Ganz genau wissen, wie das ablaufen soll tue ich nämlich auch nicht. Bildet sich Magnesiumiodid, das dann mit Ethanol HI abspaltet?
Danke! Der ist im Großen und Ganzen ganz ordentlich gelungen. Die weißen Fliesen erwecken natürlich auch den Eindruck von Sauberkeit, auch wenn das nicht immer zutrifft... Mr. Green

In brauchbaren Stativklemmen bin ich momentan (oder eigentlich schon immer) total unterbesetzt. Sind schweineteuer die Teile. Als ich dann heute das Ethanol absolutierte und zeitgleich mit EINER Aquariumpumpe Essisester abdestillierte, musste ich etwas improvisieren und meine Rostklemme an meinen Intensivkühler lassen^^ Die Tücher dienen also hauptsächlich als Schutz.

Final Destillation · Anmeldedatum: 05.10.2010

Achja, das leidige Problem mit den Klemmen und Klammern UND BEI MIR DAS MIT DEM STATIV ÜBERHAUPT Evil

(ich krieg die Krätze, mit zwei dünnen Alustangen in nem Holzbrett kann man keine großen Sprünge machen, mein Zerspanerkumpel soll sich endlich mal wieder melden, naja nächste Woche Urlaub, da wirds vllt. mal formen annehmen, die Pläne stehen ja schon). Naja aber egal ...

Zum Iod:
Ich hätte gedacht, dass ich das erklären könnte, aber wenn ich so näher drüber nachdenke, glaub ich nicht, dass das ohne die Bildung von MgI zu erklären ist (so ein Gefühl hab ich öfters Very Happy

).

MfG TC

Justus Liebig · Anmeldedatum: 25.05.2010

@Kohlenstoff: Ich hab das noch mal nachgelesen und im Organikum (24. Auflage) steht, dass man das mit einer benzenischen Lösung macht. Aber da Benzol ja nur Lösungsmittel ist und nicht selbst an der Reaktion beteiligt ist, könnte man es sicherlich auch durch Toluol ersätzen.

Final Destillation · Anmeldedatum: 05.10.2010

Assietten als Laborboy-Ersatz is auch mal ne Idee.

MfG TC

Kohlenstoff · Anmeldedatum: 26.02.2008

Wie gesagt: 2 Kühler (davon ein Rückflusskühler --> großer Höhenunterschied) mit einer Miniaquariumpumpe ist schon ne Leistung für das arme Ding. Da sie es ohne mein Entgegenkommen gar nicht gepackt hätte und beide Laborboys besetzt waren (einer versteckt sich unter den beiden Fliesenstücken, auf denen der Magheizrührer steht), mussten die Teile herhalten. Mr. Green

Final Destillation · Anmeldedatum: 05.10.2010

Ich hab auch nur so ne 350l/h-Pumpe, bei 40cm-Kühlern macht das Teil auch mal schlapp, muss mir mal ne größere zulegen. Vielleicht ne 600er oder 750er.

MfG TC

wirehead · Anmeldedatum: 30.04.2009

Ist zwar OT aber als Pumpen kann ich Peripheralradpumpen empfehlen. Z.B. http://cgi.ebay.de/Kreiselpumpe-Speck-Tauchpumpe-Eintauchpumpe-NEU-/320736743065?pt=Pumpen&hash=item4aad664e99
Druck muss man eventuell per Bypass reduzieren damits im Fehlerfall nicht spritzt.

Final Destillation · Anmeldedatum: 05.10.2010

Danke, aber die abgebildete is wohl (zumindest für meine Verhältnisse) wohl zu happig, 3/4"-Anschluss und 8kg Very Happy

. Meine jetzige wiegt vllt. 'n Pfund und ich hab ihr nen 6mm Druckluftnippel von nem Kompressor (passte vom Gewinde supi) spendiert mit Reduzierung auf 4mm-Silikon-Luftschlauch oder 6mm-PVC-Schlauch, je nach Kühler.

MfG TC

Lima · Anmeldedatum: 08.06.2009

Ein ganz kleiner Tipp von mir: Häng das Badthermometer an einem Stück Draht an irgendeine Klemme. Mommentan misst du teilweise die heißere Heizplatte mit.