Ich kann für nix garantieren. Hängt davon ab wie schnell ich an Phenol rankomme. Wenn das jetzt zu lange dauert verschieben wir ihn halt so (nach Sdp. Bestimmung) und ich liefere das dann irgendwann nach..

gut, ein paar Tage lassen wir den ruhig noch in der Schmiede liegen... tut ja nix zur Sache, liegen ja schon genug rum... da isser in guter Gesellschaft

in puncto Wassergehalt sollte ich sowieso noch mal schauen, was da noch zu machen ist. GESTIS spricht von einer farblosen Flüssigkeit, das kann irgendwie nicht hinhauen.

mfg

Naja, wenn ich das richtig gelesen/verstanden habe, dann hast du den Ester über Na₂SO₄ getrocknet und NICHT nochmal destilliert?
Das sollte aber in jeden Fall nochmal nötig sein, da immer kleine ungelöste Reste des Trockenmittels im Ester schwimmen. Ist der Phenylester denn stark hitzeempfindlich, dass er sich zersetzt?
Sonst mach doch einfach ne Normaldruck-Destillation.

Sollte er eigentlich nicht.. Ich werde mich am Wochenende damit beschäftigen.

Im Organikum steht ein Kp von 75°C bei 1,1kPa, bei norm-Druck sinds 196°C oder so. Das müsste noch gehen ohne dass es schwarzen Schlonz gibt im Kolben...

Als ich heute im Labor war, konnte ich feststellen, dass der Ester nun deutlicher klarer war. Es haben sich allerdings (wenigstens nicht sichtbar) Edit: keine zwei Phasen gebildet. Wie kann so etwas zustande kommen? Kleine Zusatzinfo: Als der Ester hergestellt worden ist waren es 20 °C im Labor, als ich heute da war, 30 °C weniger..

mfg

PS: Ich werde höchstwahrscheinlich am Wochenende dazu kommen (dank Stefan) den Ester mit dem Säurechlorid herzustellen.

Das Zeug ist einfach klatschnass.Auf dem Produktfoto erkennt man sogar Tropfen einer anderen Phase am Glas der Flasche.Trockne mal über nacht mit CaCl₂.

Vielleicht hat es sich vorher nur um eine Emulsion gehandelt, wobei sich der Ester jetzt abgetrennt hat.

Ich würde die Phasen einfach mal trennen und den Siedepunkt bestimmen.

Wenn dein Ester trocken war wundert mich die Phasenbildung etwas. Sonst ist die zweite Phase wohl durch die noch im Ester schwimmenden Tockenmittelteilchen die noch Wasser gezogen haben zustande gekommen. Aber das ist jetzt nur geraten...

Oh, tut mir Leid um eure Antworten, ich wollte schreiben, dass sich keine zwei Phasen gebildet haben. Der Ester wird morgen noch getrocknet und am Wochenende destilliert. Aber diese Erscheinung dort oben ist mir trotzdem nicht klar. Umgekehrt dazu war ja Felix sein Benzylchlorid im Kalten trübe und im Warmen klar.

Wurde dieses We leider nix, da auf dem gesamten Firmengelände der Strom ausgefallen ist. Ich wollte gerade anfangen zu destillieren, da fällt der Strom aus und ich stand im Dunkeln.. Ich werde in den Ferien weiter machen..

mfg

Und?

Also ich finde, dass der Artikel jez verschiebebereit ist, wenn noch ein Foto von dem klaren Produkt eingefügt wird.

Hatte Jan schon gesagt, dass ich erst mal an etwas anderen mit Acetylchlorid dran sein werde, weshalb der Vergleichsversuch erstmal ausbleibt. Ich destilliere am Wochenende und melde mich dann..