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Essigsäureanhydrid
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Synthese von Essigsäureanhydrid

Geräte:

Tropftrichter, Rundkolben, Liebigkühler, Destillieraufsatz, Destilliervorstoß, Schliffthermometer, evtl. Alufolie

Chemikalien:

Acetylchlorid (C, F)


Natriumacetat wasserfrei

____________

Essigsäureanhydrid (C)


Durchführung:

Eine Destillationsapparatur wird aufgebaut. Auf den ersten Hals des Destillieraufsatzes kommt ein Tropftrichter befüllt mit 40 ml Acetylchlorid. In den Kolben werden 46 g wasserfreies Natriumacetat vorgelegt. Nun wird in einem Zeitintervall von 45 Minuten das Acetylchlorid gleichmäßig zum Natriumacetat getropft. Das Gemisch schäumt stark auf, erhitzt sich und kocht am Kolben leicht unter Rückfluss. Ist die Reaktion beendet rührt man das Gemisch ggf. falls um sodass das Acetylchlorid auch an den Boden, wo sich nicht umgesetzes Natriumacetat befinden könnte, gelangt. Danach lässt man 20 Minuten ruhen, tauscht den Tropftrichter gegen ein Thermometer und destilliert dann bei 140°C das Essigsäureanhydrid ab. Da ich eine Temperatur über 120°C nicht mit dem Magnetrührer geschafft habe, deckte ich den Kolben mit Alufolie ab und erreichte so problemlos auf 3/4 der Kraft des Magnetrührers die 140°C. Um ein relativ reines Produkt zu erhalten ist es unumgänglich das Destillat ein zweites Mal vom Natriumchlorid abzudestillieren. Spätestens bei dieser Destillation sollte das Produkt bei 140°C übergehen. Für den Fall das auch bei der zweiten Destillation eine Fraktion bei ~65°C übergeht, welches auf nicht umgesetztes Acetylchlorid hinweist, sollte man ein weiteres Mal mit 3 g Natriumacetat destillieren.
Das erhaltene Essigsäureanhydrid sollte erst mit warmen Wasser heftig hydrolisieren. Ich erhielt 40ml den Vorraussetzungen entsprechendes Essigsäureanhydrid.

Ausbeute: 40,00 ml

Entsorgung:

Das enstandene Natriumchlorid wird in Wasser gelöst und in den Abfluss gegeben.

Erklärung:

Alkaliacetate reagieren mit Acetylchlorid zu Essigsäureanhydrid und einem Alkalichlorid.
Bei dieser Synthese gilt:

CH3COONa + CH3COCl -> CH3COOCOCH3 + NaCl

Bilder:


Versuchsaufbau; das Essigsäureanhydrid bei der zweiten Destillation


Der Höhepunkt der Reaktion


Das Destillat nach der zweiten Destillation


Das Essigsäureanhydrid, abgefüllt in einer Braunglasflasche.

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schön Very Happy könntest du nur ein paar schärfere photos machen, sowas tut mir persönlich weh... Hast du überprüft ob das Anhydrid waserfrei ist ?

mfg

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Ich hatte noch ein anderes vom Essigsäureanhydrid im Kolben, das habe ich gerade eingefügt. Das Foto in der Braunglasflasche ist in der Tat etwas unscharf. Wenn ich zuhause verkleiner ich die Bilder mal.
Ob das Anhydrid 99,9% wasserfrei ist kann ich dir nicht sagen. Es ist aber konstant bei 140°C übergegangen nach dem 4. mal destillieren. Rolling Eyes

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Warum sicherst du deine Schliffe, wenn du schon keine Klammern dranmachst, wenigstens nicht mit Schliffklemmen oO?
Oder habe ich da etwas übersehen?


Gruß OF2
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Jap Schliffklemmen habe ich noch nicht Embarassed Sind aber schon bestellt und kommen dann an Weihnachten ins Labor Mr. Green

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Öhm... Ich sichere meine Schliffe auch nie. Bis jetzt war das auch nich nie nötig, oder sollte man das machen?


Gruß, Langer
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Naja wenn du im Vakuum arbeitest dann vllt nicht, da sich da deine Schliffverbindungen festsaugen...aber Grundsätzlich sind Schliffklemmen zu benutzen, vorallem dann, wenn man nur eine Klammer ( s.o ) drangemacht hat. Und Klammern müssen an allen Schliffhülsen befestigt werden ( außer beim Thermometer und der 2. Claisenhülse da nimmt man halt Schliffklemmen, aber geschenkt Mr. Green-> unnötig wie ich finde )
Nur du solltest auf jedenfall Klemmen oder Klammern am Kolben und am Vakuumvorstoß anbringen


Mfg

OF2
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Illum.-Ass.

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Jop wie gesagt die Schliffklemmen werden bei jeder nächsten Destillation dran sein, jedoch hatte ich noch nie Probleme ohne. Aber ich verstehe den Sinn dahinter, habe auch schon beim Praktikum bei Bayer damit gearbeitet die erfüllen ihren Zweck. Wink

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