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Essigsäure
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Gewinnung von konzentrierter Essigsäure aus Essigessenz

In diesem Versuch wird Eisessig aus der 25%igen Säure der Essigessenz gewonnen. Dies kann nicht durch Destillation erreicht werden, da die Siedepunkte von Wasser und Essigsäure recht nah beieinander liegen und man daher bestenfalls 40%ige Essigsäure erreicht, sofern man nicht über eine gigantische Kolonne verfügt. Die hier beschriebene Methode ist recht trivial, aber einmal zum Nachkochen ausformuliert und beruht darauf, die Essigsäure zunächst zu einem Salz umzusetzen und anschließend wieder mit einer stärkeren Säure aus diesem Salz freizusetzen. Dies sorgt gleichzeitig für eine gewisse Reinigung.

Geräte:

Becherglas 600 ml – 1 l (je nach Ansatzgröße), alte Pfanne, leistungsstarker Brenner (z.B. Küchengasherd), Zweihalskolben, passender Tropftrichter, Destillierbrücke und Vorlagekolben, Magnetrührer und Ölbad

Chemikalien:

Essigessenz 25%ig (C)


Natriumcarbonat (Xi)


konz. Schwefelsäure (C)


____________

Essigsäure (C)



Hinweis:

Möglicherweise entstehende Essigsäuredämpfe reizen die Atemwege und riechen äußerst intensiv. Es ist daher vorteilhaft im Freien oder unter dem Abzug zu arbeiten.

Durchführung:

Unter magnetischem Rühren und unter Erhitzung werden 400 ml Essigessenz mit Natriumcarbonat neutralisiert. Dies kann „nach Gefühl“ geschehen, wobei man sich an der Gasentwicklung orientieren sollte. Grundsätzlich setzt man lieber zuviel Natriumcarbonat hinzu als zu wenig, um sicher zu gehen, dass keine Essigdämpfe beim Eindampfen entstehen und die Säure möglichst vollständig umgesetzt wurde.
Die so hergestellte Lösung wird am besten im Freien und unter Verwendung einer starken Heizquelle (mit einem normalen Bunsenbrenner oder einer Heizplatte kann es je nach Volumen sehr lange dauern) in einer alten Pfanne oder einem alten Topf bis zur Trockenheit eingedampft. Es ist darauf zu achten, dass kein Kristallwasser mehr verdampft (mit kaltem Uhrglas testen, ob Wasserdampf kondensiert), dann wird noch einige Zeit weiter erhitzt.
Das so gewonnene Natriumacetat gibt man in den Zweihalskolben der Destille und lässt portionsweise Schwefelsäure hinzutropfen. Die entstehende Essigsäure wird dabei laufend abdestilliert, wobei die Siedetemperatur beachtet werden muss. Es wird so lange destilliert bis kein Destillat mehr übergeht oder sich die Siedetemperatur deutlich ändert.
Eine Probe des Destillats kann mit Natronlauge gegen Phenolphthalein titriert werden, um die Konzentration zu ermitteln.
Ausbeute: 78 ml 85%ige Essigsäure (~70% d.Th.)

Entsorgung:

Der Destillationskolbeninhalt wird mit Natronlauge neutralisiert und kann verdünnt über das Abwasser entsorgt werden. Die Essigsäure wird aufbewahrt oder für weitere Versuche verwendet. Ansonsten kann man sie ebenfalls mit Natronlauge neutralisieren und ins Abwasser geben.

Erklärung:

In beiden Schritten findet eine Säure-Base-Reaktion statt.

Zunächst wird Essigsäure mit Natriumcarbonat umgesetzt:

2 CH3COOH + Na2CO3 -> 2 CH3COONa + H2O + CO2

Dann wird die Essigsäure wieder freigesetzt:

CH3COONa + H2SO4 -> CH3COOH + NaHSO4

Beziehungsweise im zweiten Protolyseschritt der Schwefelsäure:

CH3COONa + NaHSO4 -> CH3COOH + Na2SO4

Bilder:


Reaktionsapparatur


Das Eindampfen in der Pfanne


Das Natriumacetat


Die verwendete Destillationsapparatur


Das Natriumacetat im Kolben, Destillationsbeginn


Die Ausbeute - 78 ml


Das abgefüllte Produkt

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Soweit ganz schön aber:

Zitat:
Dies kann nicht durch Destillation erreicht werden, da nur ein Aerosol übergeht...


...an dem Satz stört mich was... Wink

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Schön Very Happy

Werde ich vielleicht auch mal machen

Allerdings finde ich die letzte Bemerkung weniger sinnvoll, denn wenn man H2SO4 verwendet, allerdings nicht so leicht an Chemikalien kommt, wiederspricht sich das ein wenig Wink

Wie viel hat die Synthese denn gekostet, also wie viel die Chemikalien?
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Caesiumhydroxid hat Folgendes geschrieben:


Allerdings finde ich die letzte Bemerkung weniger sinnvoll, denn wenn man H2SO4 verwendet, allerdings nicht so leicht an Chemikalien kommt, wiederspricht sich das ein wenig Wink



naja konz. Schwefelsäure kann man aus Batteriesäure gewinnen Wink
Ich hab meine in der Apo bekommen. Essigsäure aber nicht Confused


Caesiumhydroxid hat Folgendes geschrieben:
Wie viel hat die Synthese denn gekostet, also wie viel die Chemikalien?


Stimmt, dass wollte ich noch schreiben. Hat ca. 2 Euro gekostet (die Flasche Essigessenz, bisschen Soda und die Schwefelsäure)

Zitat:
...an dem Satz stört mich was... Wink


Ehm was denn Very Happy

Ist es sachlich falsch? Richtig geschrieben ist es laut google zumindest...

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Essigsäure nicht ? ... das ist seltsam. Wieso benutzt du als Tropftrichter eigentlich eine Art Anschütz-Thiele-Vorstoß ?

mfg

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Das ist sachlich falsch.Azeotrop ist in diesem Fall das Wort der Wahl. Wink

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frankie hat Folgendes geschrieben:
Essigsäure nicht ? ... das ist seltsam. Wieso benutzt du als Tropftrichter eigentlich eine Art Anschütz-Thiele-Vorstoß ?

mfg


Weil ich keinen anderen Tropftrichter hatte Wink Muss da leider oft improvisieren.

Zitat:
Das ist sachlich falsch.Azeotrop ist in diesem Fall das Wort der Wahl.


Ehm ja...stimmt... Embarassed
Hatte da iwie noch die Ergebnisse der Sicherheitsrecherche im Kopf oder so - kp - ich werde es ändern^^
Danke.

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Lustig, ich bin gerade an genau der selben Sache drann: Aus Essigessenz mit 25% Eisessig zu machen.
Aber ich hatte vor es mal mit NaHSO4 zu versuchen, da meine H2SO4 so gut wie aufgebraucht ist.

Aber soweit ich die Literatur verstanden habe, bildet Essigsäure mit Wasser eben KEIN Azeotrop... jedenfalls bei Normaldruck (1013mBar) nicht.
Nur wegen des geringen Siedepunktunterschieds kann man nicht destillativ konzentrieren... jedenfalls nicht ohne große Kolonne.
Sonst wäre es ja doch möglich die Säure wenigstens bis zum Azeotrop durch Destillation aufzukonzentrieren.
Beim stöbern im Netz bin ich auf ein Industrieverfahren zur Extraktion der Säure aus Wasser mit einem Schlepper gestoßen, aber in wie weit man das im Hobbylabor nachmachen kann ist mir nicht geläufig.

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Die Chemikalienkosten und der Arbeitsaufwand zur Herstellung von konzentrierterer Essigsäure bis hin zum Eisessig liesse sich durch Ausfrieren erheblich senken.
Laut Beilstein - Handbuch der Organischen Chemie 2. Auflage Band I Seite 384:



siehe auch:

http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,316.0.html

MfG, KH
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ChemDoc hat Folgendes geschrieben:
Die Chemikalienkosten und der Arbeitsaufwand zur Herstellung von konzentrierterer Essigsäure bis hin zum Eisessig liesse sich durch Ausfrieren erheblich senken.
Laut Beilstein - Handbuch der Organischen Chemie 2. Auflage Band I Seite 384:



siehe auch:

http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,316.0.html

MfG, KH


Das mache ich im Winter dann mal Very Happy Guter Tipp

Gibt's sonst etwas an meinem Artikel zu verbessern oder kann man den schon verschieben?

EDIT: Sorry, war nichts als Drängeln gemeint, habe Zeit, also lass dir Zeit Cyan

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Och mensch, langsam müsste es doch mal bei jeden angekommen sein, Cyan ist KEINE Maschine Mr. Green alles zu seiner Zeit Wink

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Vllt. noch ein Bild des Produkts?

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Naja ich fand eine wasserklare Flüssigkeit nicht sonderlich interessant und fotogen, aber ich werde morgen eins nachliefern^^

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Ein Bild vom Produkt gehört aber immer dazu. Oft ist es sowieso nur ein weißes Pulver und könnte genauso gut Puderzucker sein, aber es ist halt doch besser auch ein Bild des Produkts drin zu haben. Wink

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Und die inhaltlichen Fehler beseitigen. Essigsäure bildet mit Wasser definitiv kein Azeotrop, das sagt sowohl die Fachliteratur als auch meine eigene Erfahrung... Wink
Nur der geringe Siedepunktunterschied sorgt dafür, dass nicht destillativ getrennt werden kann. (Mit wahren Monsterkolonnen geht das nämlich schon, aber wer hat ne Kolonne mit 100 Böden zu hause? Wink)

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Essigsäure
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