Gewinnung von konzentrierter Essigsäure aus Essigessenz

In diesem Versuch wird Eisessig aus der 25%igen Säure der Essigessenz gewonnen. Dies kann nicht durch Destillation erreicht werden, da die Siedepunkte von Wasser und Essigsäure recht nah beieinander liegen und man daher bestenfalls 40%ige Essigsäure erreicht, sofern man nicht über eine gigantische Kolonne verfügt. Die hier beschriebene Methode ist recht trivial, aber einmal zum Nachkochen ausformuliert und beruht darauf, die Essigsäure zunächst zu einem Salz umzusetzen und anschließend wieder mit einer stärkeren Säure aus diesem Salz freizusetzen. Dies sorgt gleichzeitig für eine gewisse Reinigung.

Geräte:

Becherglas 600 ml – 1 l (je nach Ansatzgröße), alte Pfanne, leistungsstarker Brenner (z.B. Küchengasherd), Zweihalskolben, passender Tropftrichter, Destillierbrücke und Vorlagekolben, Magnetrührer und Ölbad

Chemikalien:

Essigessenz 25%ig (C)


Natriumcarbonat (Xi)


konz. Schwefelsäure (C)


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Essigsäure (C)



Hinweis:

Möglicherweise entstehende Essigsäuredämpfe reizen die Atemwege und riechen äußerst intensiv. Es ist daher vorteilhaft im Freien oder unter dem Abzug zu arbeiten.

Durchführung:

Unter magnetischem Rühren und unter Erhitzung werden 400 ml Essigessenz mit Natriumcarbonat neutralisiert. Dies kann „nach Gefühl“ geschehen, wobei man sich an der Gasentwicklung orientieren sollte. Grundsätzlich setzt man lieber zuviel Natriumcarbonat hinzu als zu wenig, um sicher zu gehen, dass keine Essigdämpfe beim Eindampfen entstehen und die Säure möglichst vollständig umgesetzt wurde.
Die so hergestellte Lösung wird am besten im Freien und unter Verwendung einer starken Heizquelle (mit einem normalen Bunsenbrenner oder einer Heizplatte kann es je nach Volumen sehr lange dauern) in einer alten Pfanne oder einem alten Topf bis zur Trockenheit eingedampft. Es ist darauf zu achten, dass kein Kristallwasser mehr verdampft (mit kaltem Uhrglas testen, ob Wasserdampf kondensiert), dann wird noch einige Zeit weiter erhitzt.
Das so gewonnene Natriumacetat gibt man in den Zweihalskolben der Destille und lässt portionsweise Schwefelsäure hinzutropfen. Die entstehende Essigsäure wird dabei laufend abdestilliert, wobei die Siedetemperatur beachtet werden muss. Es wird so lange destilliert bis kein Destillat mehr übergeht oder sich die Siedetemperatur deutlich ändert.
Eine Probe des Destillats kann mit Natronlauge gegen Phenolphthalein titriert werden, um die Konzentration zu ermitteln.
Ausbeute: 78 ml 85%ige Essigsäure (~70% d.Th.)

Entsorgung:

Der Destillationskolbeninhalt wird mit Natronlauge neutralisiert und kann verdünnt über das Abwasser entsorgt werden. Die Essigsäure wird aufbewahrt oder für weitere Versuche verwendet. Ansonsten kann man sie ebenfalls mit Natronlauge neutralisieren und ins Abwasser geben.

Erklärung:

In beiden Schritten findet eine Säure-Base-Reaktion statt.

Zunächst wird Essigsäure mit Natriumcarbonat umgesetzt:

2 CH₃COOH + Na₂CO₃ -> 2 CH₃COONa + H₂O + CO₂

Dann wird die Essigsäure wieder freigesetzt:

CH₃COONa + H₂SO₄ -> CH₃COOH + NaHSO4

Beziehungsweise im zweiten Protolyseschritt der Schwefelsäure:

CH₃COONa + NaHSO₄ -> CH₃COOH + Na₂SO₄

Bilder:


Reaktionsapparatur


Das Eindampfen in der Pfanne


Das Natriumacetat


Die verwendete Destillationsapparatur


Das Natriumacetat im Kolben, Destillationsbeginn


Die Ausbeute - 78 ml


Das abgefüllte Produkt