Die Altvorderen haben das Natriumacetat-Trihydrat getrocknet indem sie es schmolzen. Etwas irreführend wird in den Datenblättern angegeben, dass es sich bei >320 Grad zersetzten würde. Stimmt - aber in wasserfreies und Wasser. Natriumacetat-wasserfrei zersetzt sich erst bei über 400 Grad.

@ Bariumchlorid: Die ernüchternden Ergebnisse deines Onkels kamen wahrscheinlich daher, dass er von der falschen Konzentration ausging. Die Essigsäure muss schon etwa 90%tig sein. Erst dann fällt beim Abkühlen auf Temperaturen [b]unter 17 Grad und Impfen mit einem Eisessigkristall][/B der Eisessig aus.
Scheint etwas kniffelig zu sein.

MfG, Karl Heinz

...ist es erfahrungsgemäß auch.Ich habe mal vor Jahren reine Essigsäure in Eine Ampulle eingeschmolzen und mir im Herbst/Winter in die Fensterbank gestellt um abschätzen zu können wie dick ich mich einpacken muss.
Das Zeug hat nicht ein einziges Mal das gemacht was es sollte!Erst nach mehrfachem anklopfen ist es hin und wieder mal aufgewacht und hat sich so benommen wie es die Literatur vorschreibt...Essigsäure ist ja weiblich (Die Essigsäure) und deshalb manchmal etwas zickig (duckundweglauf)

Meine 99%ige Essigsäure steht auch bei stets 10-15°C im Keller und macht keine Anstalten, sich zu verfestigen. Was mir bei einigen Synthesen derzeit aber auch sehr gelegen kommt. Das extremste Beispiel für unterkühlte Flüssigkeiten ist bei mir jedoch Gallium. Nachdem das im Sommer mal geschmolzen war (Fp ~ 30°C) war es mindestens zwei Monate lang bei den im Sommer und im Herbst im Keller herrschenden 15-20°C flüssig...

Heftig
Das Material muss dann wirklich hochrein sein.Grade bei Metallen hätte ich das nicht erwartet.

Mein Onkel ist Chemiker und hatte das in nem sehr sehr alten Buch gelesen. Dann hat er es ausprobiert. Mit verschiedenen Konzentrationen und Temperaturen...
ChemDoc, meinst du also ich hätte gar kein wasserfreies Acetat bekommen ? Dann werde ich mich mal dahierklemmen, denn es war ein ordentlicher Gewichtsunterschied zu bemerken.

Bei 150°C und einer Stunde war das garantiert nicht Wasserfrei.Da hättest deutlich länger heizen müssen(Stichwort Massenkonstanz) zwischenzeitliches Umschichten nicht vergessen sonst hast Du oberflächlich was das trocken aussieht und innen noch kladdernass ist.

Stimmt, man trocknet Niederschläge immer bis zur Gewichtskonstanz...naja nächstes Mal mache ich es sauberer...

Etwas zur Destillation:



Werte aus dem Tabellenanhang von:

Die Wirkungsweise der Destillier- und Rektifizierapparate-Hausbrand(1921)

Die Werte sind alle auf zwei Stellen hinter dem Komma bestimmt. Allein die Textverarbeitung wollte sie nicht anzeigen.
Mathe-Fans können nun leicht die Dimension der Trennkolonne (Böden, etc) ausrechnen.

Man sieht jedoch: Es gibt kein azeotrop und mit Geduld kann man Eisessig durch Destillation gewinnen.

Gruss, Karl Heinz

Also ich habe das nochmal nachgemacht vor 3 Wochen und eine 95 %ige Essigsäure erhalten.