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Einstufung einer Zubreitung mit Ammoniumdichromat.....
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Ich werde im Sommer einen Workshop Cyanotypie http://de.wikipedia.org/wiki/Cyanotypie für Kinder abhalten.....und nun gibt es da zwei Rezepte, einmal die ursprüngliche Cyanotypie die mit Kaliumhexacyanidoferrat(III) und Ammoniumeisen(III)-citrat funktioniert und keine Gefahr darstellt; letztere Chemikalie wird sogar unter der Bezeichnung "E-Nummer 381" als Lebensmittelzusatzstoff gelistet.

Allerdings wie im Artikel erwähnt wird hat Mike Ware ein anderes Verfahren entwicklet....was sich auf http://www.mikeware.demon.co.uk/cyano.html findet und 0.5 cc einer 25% Ammoniumdichromat Lösung einsetzt.

Ammoniumdichromat als Reinsubstanz erfüllt laut GESTIS alles was den Behördenmenschen den Arsch auf Grundeis gehen lässt:

Laut GHS ist es:

Oxidierende Feststoffe, Kategorie 2; H272
Karzinogenität, Kategorie 1B; H350
Keimzellmutagenität, Kategorie 1B; H340
Reproduktionstoxizität, Kategorie 1B; H360FD
Akute Toxizität, Kategorie 2, Einatmen; H330
Akute Toxizität, Kategorie 3, Verschlucken; H301
Spezifische Zielorgan-Toxizität (wiederholte Exposition), Kategorie 1; H372
Akute Toxizität, Kategorie 4, Hautkontakt; H312
Ätzwirkung auf die Haut, Kategorie 1B; H314
Sensibilisierung der Atemwege, Kategorie 1; H334
Sensibilisierung der Haut, Kategorie 1; H317
Gewässergefährdend, Akut Kategorie 1; H400
Gewässergefährdend, Chronisch Kategorie 1; H410


Laut STOFFRICHTLINIE;
E; R2
O; R8
Carc.Cat.2; R45
Muta.Cat.2; R46
Repr.Cat.2; R60-61
T+; R26
T; R25-48/23
Xn; R21
C; R34
R42/43
N; R50/53

(entnommen aus der GESTIS Stoffdatenbank)

Nun wende ich die Substanz nicht in Reinform an, sondern sie kommt in der Sensitizer-Lösung vor und da stellt sich die Frage, wäre der Prozess auch für Kinder geeignet?


In der Vorschrift findet sich folgende Herstellungsanleitung:

Sensitizer Chemicals needed
Ammonium Iron(III) Oxalate (NH4)3[Fe(C2O4)3].3H2O .....30 g
Potassium Ferricyanide K3[Fe(CN)6] ......................................10 g
Ammonium Dichromate (NH4)2Cr2O7 (25% solution) .........0.5 cc
Distilled water to make ............................................................100 cc
GPR Grade (98-99%) purity is adequate.
Preparation of Sensitizer
The preparation of this sensitizer solution calls for a bit more experience in chemical manipulation than is required to make a traditional cyanotype sensitizer, so don't undertake it unless you are fairly confident. This work should be carried out under tungsten light, not fluorescent or daylight.
Please note that all the chemicals are poisonous!
1. Using a pestle and mortar, finely powder 10 g Potassium Ferricyanide. Wear a dust mask, to avoid inhalation of the powder, and pay attention to thoroughly completing this step, which is indicated when all the red crystals are crushed to a yellow powder.
2. Heat ca. 30 cc distilled water to ca. 50 °C and dissolve in it 30 g Ammonium Iron(III) Oxalate.
3. Add 0.5 cc 25% Ammonium Dichromate solution, (previously prepared by dissolving 5 g of the solid in distilled water and making up to a final volume of 20 cc). Mix thoroughly.
4. To the solution, while it is still hot, add the 10 g of finely powdered Potassium Ferricyanide in small portions with vigorous stirring; few (or preferably no) red crystals should be seen, and green crystals will begin to appear. Set the solution aside in a dark place to cool and crystallise for about one hour.
5. Separate most of the liquid from the green crystals by filtration. The green solid (Potassium Iron(III) Oxalate) is disposed of safely (poisonous!). The volume of solution extracted should be ca. 30 to 33 cc.
6. Make up the olive-yellow coloured solution with distilled water to a final volume of 100 cc. The sensitizer can be made more dilute (e.g. up to 200 cc): it will be faster to print, but yield a less intense blue.
7. Filter the sensitizer solution and store it in a brown bottle kept in the dark; its shelf life should be at least a year.


Wie ist nun dieses Rezept im Hinblick auf den Gehalt von Dichromat zu interpretieren?

a) Aus der Herstellungsanleitung für die 25% Lösung ergibt sich die Menge des eingesetzten Ammoniumdichromat: 5 g ad 20 cc Wasser; davon 0.5 cc = 0.125 g Ammoniumdichromat
b) Durch das Filtern und verwerfen des Niederschlags in Schritt 5. wird der Gehalt an Dichromat noch weiter verringert, was ich aber in der Berechnung vernachlässigen werde....
c) Die 0.125 g Ammoniumdichromat werden ad 100 cc mit Wasser verdünnt....

Daraus folgt es handelt sich um eine Lösung mit einem Gehalt von unter 0.125% Ammoniumdichromat.


Laut GESTIS ist die Einstufung von Gemischen wie folgt:

EINSTUFUNG NACH STOFFRICHTLINIE:
EINSTUFUNG GEMISCHE
Spezifische Konzentrationsgrenzen:
C; R34 C >= 10 %
Xi; R36/37/38: 5 % <= C < 10 %
R42/43: C >= 0,2 %
Für die weiteren evtl. vorhandenen Gefahreneinstufungen des Stoffes sind die allgemeinen Konzentrationsgrenzen aus der Zubereitungsrichtlinie (1999/45/EG) heranzuziehen.
Anmerkung 3
Die angegebenen Konzentrationen sind als Gewichts-% der in Wasser gelösten Chromationen, bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemisches, zu verstehen.


und


GHS-EINSTUFUNG VON GEMISCHENSpezifische Konzentrationsgrenzen
STOT einm. 3; H335: C >= 5 %
Sens. Atemw. 1; H334: C >= 0,2 %
Sens. Haut 1; H317: C >= 0,2 %
Für die weiteren evtl. vorhandenen Gefahreneinstufungen des Stoffes sind die allgemeinen Konzentrationsgrenzen aus Anhang 1 der Verordnung (EG) 1272/2008 heranzuziehen.
Anmerkung 3
Die angegebenen Konzentrationen sind als Gewichts-% der in Wasser gelösten Chromationen, bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemisches, zu verstehen.


Berechnung: 0.125 g Ammoniumdichromat durch 252.07 g/mol (Mw. von Ammoniumdichromat) = 0.496 mmol in 100 ml
Mw. von Dichromat-Ion: 215.988 g/mol
0.496 mmol/1000 * 215.988 g/mol = 0.107 g Dichromat in 100 ml Lösung.

Der GESTIS-Eintrag weißt noch auf die Einstufung durch die allgemeinen Konzentrationsgrenzen aus Anhang 1 der Verordnung (EG) 1272/2008 hin. Dort http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2008:353:0001:1355:en:PDF finden sich zwei Einträge zu Ammoniumdichromat:


STOT SE 3;
H335: C ≥ 5 %
Resp. Sens.;
H334: C ≥ 0,2 %
Skin Sens.; H317:
C ≥ 0,2 %


und

C; R34: C ≥ 10 %
Xi; R36/37/38: 5 % ≤ C < 10 %
R42/43: C ≥ 0,2 %


welche die oben dargestellten Konzentrationsgrenzen darstellen....

Allerdings dürfte am interessantesten die Frage sein wie es denn bei der Zubereitung mit den CMR-Eigenschaften aussieht:

Laut GESTIS:
REACH-Verordnung (EG) Nr. 1907/2006 Anhang XVII; Stand - Mai 2011
Anhang XVII, Nummer 28, Nummer 29 bzw. Nummer 30
Stoffe und Zubereitungen, die in den Verkehr gebracht werden und zum Verkauf an die breite Öffentlichkeit bestimmt sind, dürfen den Stoff nicht in einer Einzelkonzentration enthalten, wie sie in der Richtlinie 67/548/EWG bzw. Richtlinie 88/379/EWG angegeben ist.

Die Richtlinie 88/379/EWG http://www.gewerbeaufsicht.baden-wuerttemberg.de/servlet/is/16495/2_1_02.pdf lautet:
6. Krebserzeugende, erbgutverändernde und fortpflanzungsgefährdende Wirkungen
6.1. Nicht gasförmige Zubereitungen
Bei Stoffen, die derartige Wirkungen aufweisen und deren spezifische Konzentrationsgrenzen noch
nicht in Anhang I der Richtlinie 67/548/EWG aufgeführt sind, bestimmen die in Tabelle VI angegebenen
Konzentrationsgrenzen gegebenenfalls die Einstufung der Zubereitung.



Wie man erkennen kann ist man mit dem Gehalt von 0.125% Ammoniumdichromat bzw. 0.107% Dichromationen über der Schwelle von 0.1% d.h. die Lösung wäre als Cancerogen und Mutagen einzustufen....allerdings wird diese wie in Punkt 6. der Herstellungsanleitung auf 200 ml verdünnt, kommt man bei beiden Konzentrationen unter die 0.1% Schwelle d.h. diese Lösung wäre nicht mehr als Cancerogen und Mutagen einzustufen.


Meine Meinung, die sich nicht mit den Vorschriften deckt:

Da der Gehalt in beiden Fällen sehr nahe an der Grenze ist, würde ich dieses Verfahren auch als Workshop für Jugendliche und ältere Kinder anbieten, da allerdings das Papier schon vorher beschichten und trockenen so dass die Teilnehmer nicht mit der Lösung umgehen müssen. Handhaben des lichtempfindlichen Materials und das Hineingreifen in die Bäder nur mit Handschuhen (obwohl da noch ein sehr großer Verdünnungseffekt hinzukommt).
Allerdings steht mit dem Citrat-Verfahren eine Ausweichmöglichkeit zur Verfügung die ohne CMR-Stoff auskommt.....daher kommt auf das Ergebnis an und inwiefern die Nachteile des traditionellen Prozesses den Workshop erschweren ob man diese Methode einsetzen möchte.....
Außerdem schätze ich, dass die Aufnahme von CMR-Stoffen bei so einem zeitlich begrenzten Workshop und unter Aufsicht nicht das große Problem ist d.h. nimmt jemand sein Kind zum Tanken mit oder raucht im Kfz./in der Wohnung in Anwesenheit des Kindes eine Zigarette dürfte das eine ähnliche, wenn nicht sogar stärkere Exposition mit CMR-Stoffen sein, als diese Methode in Form eines Workshops.

Andere Meinungen und begründete Kritik und Einschätzungen sind erwünscht.....


Bj68
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Wenn man vor Ammoniumdichromat Respekt hat, fliegt es einem auch nicht um die Ohren oder vergiftet einen. Völlig übertrieben diese Angst. Hab auch mal mit meinem Dichromat Fallhammertests usw. gemacht und es war wirlkich die Ausnahme, wenn es mal geknallt hat. In den USA wirs immernoch gerne für Schüler Modellvulkane angwendet. Und für Behörden sind leider alle Stoffe, die auch nur nach Chemikalie aussehen, gefährlich. Wie das hochexplosive Kupfersulfat
Für Schülerversuche halte ich im Allgemeinen Dichromat Versuche für äußerst bedenklich, es sei denn der Lehrer macht es komplett alleine vor.

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Nach dem Durchlesen deiner Angaben muss ich dir vollkommen Recht geben, dass es sich um geringe/vernachlässigbare Mengen Dichromat handelt.
Was das Gesetz zu irgendwelchen Lösungen da sagt, ist schwierig. Allenfalls wird mit dem Anfertigen/Verdünnen einer Lösung lediglich die akute Toxizität herabgesetzt soweit ich weiß, nicht jedoch vergleichbar zu der CMR-Einstufung, das zeigt deine Tabelle da ja auch (bis zu einem gewissen Maß, darunter wirds "homöopathisch" schon klar Mr. Green).
Nun muss ich jedoch sagen, dass du dich mit so ner Anwendung auf tierisch dünnes Eis begibst. Ich würde mir da einfach einen Grundsatz stricken, dass Kinder, wie Schwangere, an CMR-Substanzen nichts verloren haben. Ob und wie man damit im Alltag in Kontakt kommt, sei dahingestellt, handelt es sich hierbei doch um eine "zusätzliche Freizeitaktivität".

Behalts doch als Demonstration vor. Ich weiß ja auch nicht in was für nem Alter sich die Kiddies befinden, aber halte ich sie grundsätzlich für nicht fähig im Umgang mit solchen Lösungen. Wie du allerdings sagtest "ältere Kinder und Jugendliche", da würde ich dann auch Möglichkeiten einräumen, dass die mit solchen Sachen umgehen dürfen, wenn sie es können.

Probiers doch die "unproblematischere" Methode aus, und wenn es geht, dann geht es, wenn nicht, bleibt die Demo?

Keiner malt aus der Tradition heraus in der Schule, auch nicht in der Oberstufe, einfach mal so Runge Bilder mit übermäßig fiesen Schwermetallsalzen/fummelig-stinkend mit Ammoniaklösung o.ä., außer vielleicht eine entsprechend interessierte Chemieklasse oder Chemie-AG die sich dann doch tiefergehend mit dem Kram befasst haben.

PS: Zumindest hier in D kämen dann sicherlich auch noch andere Probleme dazu... Verantwortungsträger, Bereitstellung Arbeitsschutz, Sicherung der Materialien (Chemikalienschrank usw.)... Weshalb du wohl rein rechtlich mit "Chemischen Versuchen" immer auf dem Holzweg bist, umsomehr bei einer "öffentlichen" Gruppe.
Lass dir sagen: Ich würds auch machen bzw. die Kinder machen lassen. Letzteres aber nicht mit Dichromat.

_________________
Anwesenheit sehr wahrscheinlich.

Don't throw anything away. There is no 'away'.

Abusus non tollit usum.

Wären Maulaffen giftige Gefahrstoffe im Sinne der GefStoffV, könnte man das Gaffen an Privatpersonen durch Personen ohne Sachkunde nach §5 ChemVerbotsV nach §328 StGB bestrafen.
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Chaoschemiker hat Folgendes geschrieben:

Nun muss ich jedoch sagen, dass du dich mit so ner Anwendung auf tierisch dünnes Eis begibst. Ich würde mir da einfach einen Grundsatz stricken, dass Kinder, wie Schwangere, an CMR-Substanzen nichts verloren haben. Ob und wie man damit im Alltag in Kontakt kommt, sei dahingestellt, handelt es sich hierbei doch um eine "zusätzliche Freizeitaktivität".


Yep...das mit dem dünnen Eis ist mir klar....nur Einwand von mir: Dann müssten wir das Lagerfeuer, das Stockbrot (was bei den Kindern meist verkohlt) und das Grillen auch streichen, sind ja alles auch "zusätzliche Freizeitaktivitäten". Ich bin mir sicher, dass die Rauchfahne eines Lagerfeuers ein nettes Gemisch an CMR-Stoffen bereitstellt, die den Dichromat-Anteil in der Lösung von der Wirkung her weit übersteigt und spätestens wenn wie es bei den Pfadis üblich ist in der Jurte oder Kohte die Feuerschale hängt wird richtig geräuchert.....



Zitat:
Ich weiß ja auch nicht in was für nem Alter sich die Kiddies befinden, aber halte ich sie grundsätzlich für nicht fähig im Umgang mit solchen Lösungen. Wie du allerdings sagtest "ältere Kinder und Jugendliche", da würde ich dann auch Möglichkeiten einräumen, dass die mit solchen Sachen umgehen dürfen, wenn sie es können.


Werde eh erst die erstere Methode ohne Dichromat anwenden; einfach um auf Nummer sicher zu gehen.....zudem lassen sich da recht nette Sachen machen:
http://twokitties.typepad.com/my_weblog/2009/03/dustin-fosnot-cyanotype-mattresses.html
http://solarprints.blogspot.ch/
http://hannahlamb.blogspot.ch/2010/07/self-portraits.html
http://foundationforfosterchildren.org/uncategorized/art-in-march-foster-children-and-families-get-creative/

und das wäre mit dem Dichromat-Rezept doch etwas kritisch da direkter Kontakt zwischen Haut/Klamotten und dem Dichromat.....


Alter der Kinder ab 10 aufwärts.....bzw. kommt auf die Kinder selber an z.B. wie gut hören sie dir zu bzw. befolgen das was du sagst....und zu dem Einwurf "nicht fähig im Umgang mit solchen Lösungen" daher würde ich das Papier mit der dichromat-haltigen Lösung vorbeschichten und trocknen, so dass hier gar nicht mit der Lösung mehr gearbeitet werden muss und spätestens beim Auswaschen gibt es so einen Verdünnungsfaktor dass die Menge an Dichromat weit unter den Werten liegen dürfte, wo die Sache kritisch wird....

Habe mir daher auch mal 500 g Ammoniumeisen(III)-citrat und 250 g Kaliumhexacyanidoferrat(III) bestellt......und werde das alles mal ausprobieren...u.U. kann man diese Papiertischdecken (1 m auf 10 m in Rollen) verwenden......

Bj68


Edit:


Weitere Überlegung:

Nimmt man den Satz "Stoffe und Zubereitungen, die in den Verkehr gebracht werden und zum Verkauf an die breite Öffentlichkeit bestimmt sind, dürfen den Stoff nicht in einer Einzelkonzentration enthalten, wie sie in der Richtlinie 67/548/EWG bzw. Richtlinie 88/379/EWG angegeben ist." wörtlich dann bringe ich den Stoff nicht in einer Konzentration die höher ist in den Verkehr, denn zum Beschichten des Papiers werden Milliliter der Lösung verwendet und ebenfalls verkaufe ich den Stoff nicht an die breite Öffentlichkeit d.h. ein Blatt Papier enthält um einiges weniger Dichromat als 100 ml der Beschichtungslösung.....und sollte damit von sich aus unter den Grenzwerten 0.1% liegen.....
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Ich finde es irgendwie schon traurig, dass man solche Diskussionen überhaupt führen muss; nur weil eine heute "eher ängstliche" Elterngeneration möglicherweise wieder was "in den falschen Rachen" bekommen könnte....

Mir tun die Kids leid, weil sie interessante Versuche und Sachen nicht entdecken und erfahren "dürfen".... Rolling Eyes Wie soll da unser potentieller wissenschaftlicher Nachwuchs begeistert und rekrutiert werden? Mit "Backpulver-Chemie"?

@BJ68; pfeife einfach drauf um mach es bitte! Wink

_________________
"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

"Wenn man es nur versucht, so geht´s; das heißt mitunter, doch nicht stets." (Wilhelm Busch 1832 -1908)
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Uranylacetat hat Folgendes geschrieben:
Ich finde es irgendwie schon traurig, dass man solche Diskussionen überhaupt führen muss; nur weil eine heute "eher ängstliche" Elterngeneration möglicherweise wieder was "in den falschen Rachen" bekommen könnte....


Naja.....so richtig derbe mit einer Dichromatlösung rumpanschen muss bei Kindern nicht unbedingt sein, besonders wenn man (sorry für die derben Worte) Bewegungsdeppen und Hyperaktive dabei hat, die sich gerne mit diversen Flüssigkeiten einsauen bzw. Gefäße umschütten oder wie ich es beim Malen mit Wasserfarben beobachtet habe, so malen, dass der Nebenmann ein nettes Farbmuster im Gesicht und auf den Klamotten hatte.....und denen du tausendmal was sagen kannst und trotzdem hören sie nicht zu.....


Zitat:

Mir tun die Kids leid, weil sie interessante Versuche und Sachen nicht entdecken und erfahren "dürfen".... Rolling Eyes Wie soll da unser potentieller wissenschaftlicher Nachwuchs begeistert und rekrutiert werden? Mit "Backpulver-Chemie"?

@BJ68; pfeife einfach drauf um mach es bitte! Wink



Keine Sorge......der Workshop mit dem Rezept ohne das Ammoniumdichromat wird stattfinden.......Wink


Freu mich schon auf die Reaktionen und Gesichter der Kids.....


Bj68
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BJ68 hat Folgendes geschrieben:


Naja.....so richtig derbe mit einer Dichromatlösung rumpanschen muss bei Kindern nicht unbedingt sein, besonders wenn man (sorry für die derben Worte) Bewegungsdeppen und Hyperaktive dabei hat, die sich gerne mit diversen Flüssigkeiten einsauen bzw. Gefäße umschütten oder wie ich es beim Malen mit Wasserfarben beobachtet habe, so malen, dass der Nebenmann ein nettes Farbmuster im Gesicht und auf den Klamotten hatte.....und denen du tausendmal was sagen kannst und trotzdem hören sie nicht zu..... Bj68


Ja, da hast Du natürlich recht... Wink


Dann machste Cyanotype ohne Dichromat. Die Kids könnten z. B. Figuren ausschneiden (Scherenschnitt) und mit dem Ammoniumdichromat führst Du einen berühmten Klassiker vor...

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„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

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Kleines Update:

Laut dem Buch "The Book of Alternative Photographic Processes" http://www.christopherjames-studio.com/build/thebook.html kann das Ammoniumdichromat auch weggelassen werden.....

Bj68
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Einstufung einer Zubreitung mit Ammoniumdichromat.....
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