Hallo!

Ich bin am Wochenende auf Anilinhydrochlorid gestoßen. Allerdings musste ich feststellen, dass sich das Pulver schon recht dunkel verfärbt hat und wohl schon älter ist. Ich habe mir auch  diesen Thread schon durchgelesen, er ist aber schon älter und ich will nicht wieder ausgraben.
Die Frage ist, wie ich es reinigen könnte, z.B. durch Umkristallisieren. Ist Wasser in diesem Fall das beste LöMi? Im Prinzip lösen sich solche Hydrochloride ja recht gut in Wasser.
Und zweitens: Da ich auch Anilin gebrauchen könnte, wäre es doch möglich, das Hydrochlorid mit Natronlauge zu versetzen um Anilin abdestillieren zu können.
Ich wollte einfach noch mal nachfragen bevor ich damit anfange.

Anilin daraus freisetzen, abdestillieren und nochmal unter Zusatz von Zinkstaub destillieren. Dann sollte es farblos sein. Beim Umkristallisieren funktioniert alles bis hin zur Kristallisation, d.h. eine Lösung kriegst du wunderbar hin, nur daraus wieder Kristalle abzuscheiden wird nix.

Ok vielen Dank! Da es recht viel Anilinhydrochlorid ist, lohnt es sich auch für mich, wenn ich einige ml Anilin gewinnen kann.
Wirkt der Zinstaub der Oxidation des Anilins entgegen?

Was heißt dagegenwirken? Dafür ist es schon zu spät, wenn das Anilin sich dunkel verfärbt hat. Bereits oxidiertes Anilin wird dadurch afaik wieder reduziert (oder zumindest anderweitig entfernt). Du destillierst ja auch vom Zink ab, da hat das nicht allzu viel Zeit einer Oxidation entgegenzuwirken.

Ja, ich meinte ja dass das Zink im Sumpf oxidiertes Anilin reduziert oder irgendwie sonst zurückhält. Dass es den Sauerstoff nicht abfängt, damit es gar nicht erst oxidiert ist schon klar.
Aber danke für die Tipps, ich werde mich in der nächsten Zeit mal daran machen.

Ich hab da meine Zweifel.Wenn Du das Zink direkt mit NaOH und Dem Anillinhydrochlorid kochst sollte die NaOH im Unterschuss bleiben.Sonst hast Du wenn es gut läuft neben Anillin und Zinkchlorid auch Natriumzinkat und Wasserstoff.Wenn es schlecht läuft Natriumzinkat, Wasserstoff und Anillinhydrochlorid.
Mach das besser in zwei Schritten.Erst Anillin mit NaOH herstellen und dann den Sumpf nochmal etwas mit Zink kitzeln.

Also Du meinst zuerst NaOH mit Anilinhydrochlorid reagieren lassen und abdestillieren und dann noch ein zweites Mal mit etwas Zink?

Wie ich ja auch schon geschrieben hatte:



Klar, das muss zwingend getrennt gemacht werden. Vllt. wäre auch empfehlenswert, das Anilin nach der Freisetzung nicht "normal" abzudestillieren, sondern eine Wasserdampfdestillation zu machen.

Stimmt, ich hatte schon wieder vergessen, dass Du das auch geschrieben hattest.
Ich könnte vielleicht auch versuchen, mit CO₂ als Schutzgas zu arbeiten, sofern es sich gut in der Apparatur halten lässt.

Wie gross ist denn der Kolben? Die paar mg O₂ die in dem Aufbau vorhanden sind sollten nicht weiter ins Gewicht fallen zumal die Luft durch Wasser und Anillindampf während der Dest. verdrängt wird.

Hmm, das war halt nur so ne Idee um die Reinheit zu vergrößern. Aber Du hast recht, das wirds nicht rausreißen.

Sorry für den Doppelpost, aber mir ist noch etwas eingefallen. Ist es am sinnvollsten, wenn ich das Anilinhydrochlorid in etwas Wasser löse und dann schrittweise die stöchiometrisch richtige Menge bzw. einen kleinen Unterschuss NaOH dazugebe und anschließend kurz reagieren lasse, bevor ich erhitze? Denn wenn zu viel NaOH übrig bleibt und ich schon erhitze könnte es ja für meinen Glaskolben unangenehm ausgehen. Habe so ähnlich auch schon einem Becherglas ein Muster verpasst.

Ist nicht schlecht, könnte man machen Wie hast du vor dein Anilin zu lagern?

Ich werde es in einer Braunglasflasche mit Schraubverschluss lagern.

Zur Ätz-Problematik: Wie wäre es mit einem Puffer? NH₄Cl/NH₃?