Das kann ich auch versuchen. Und, welch Überraschung, ich hätte sogar NH₄Cl (und Ammoniak) da. Danke!
Wie ihr wohl merken werdet bin ich da noch recht unbeholfen, aber das wird sich nun mit der Zeit wesentlich bessern, da ich seit einer Weile möglichst viel Zeit und Geld in die Chemie und mein Lab investiere.

Beim Müller gibts Ammoniaklösung 1 Liter 10%ig für 2€

Als ich vor einer Woche in der Apo war und Ammoniumcarbonat und -sulfat wollte, hat der Apotheker mit für je 50g Ammoniumcarbonat und Ammoniumsulfat 8€ berechnet...

Aber die Aponormfalschen gibts zum Großhandelspreis...was für eine Logik

Also für Ammoniumcarbonat und -sulfat sind das schon ganz schön stolze Preise.
Ammoniumchlorid hab ich auch noch aus dem altem Kosmoskasten. Und Anilin bekomme ich in der Apo eben gar nicht, also stelle ich so eine kleine Menge her.
Ich habe einen Anbieter gefunden, der ein für mich traumhaftes Angebot mit kleineren und größeren Mengen hat, aber da kann man als Privatperson nicht bestellen und müsste z.B. über die Schule rankommen.
Hier mal der Link: LD Didactic. Sind unter Chemie -> Chemikalien -> Einzelchemikalien. Leider könnt ihr die Mengen und Preise nicht sehen, ich hab nämlich noch den Katalog.

Dann fangen wir mal an...
Die hohen Preise in Apotheken kommen durch die zertifizierten Reinheiten (DAB oder PH.Eur.) zustande.Als Puffer bei dem obigen Versuch ist das Perlen vor die Säue werfen.
Ammoniumchlorid in guter Reinheit bekommt man als "Lötstein" in jedem Baumarkt.Einmal auflösen, abfiltrieren umkristallisieren und man hat eine passable Reinheit.
Ammoniumsulfat gibts in 10 Kilo-säcken in jedem Baumarkt als Ammonsulfat-Dünger für unter 10 Euronen...Für das Zeug gilt das gleiche wie oben.
Ammoniumcarbonat ist als Hirschhornsalz in jedem Supermarkt zu beziehen.(Lebensmittelreinheit)

Wie gesagt, bei mir ist es nichts extra Gekauftes sondern nur Reste oder selbst hergestelltes NH₄Cl. Der Link war nur mal allgemein dahingestellt.
Aber ich finde auch, dass sich bei solchen Grundstoffen das Gewinnen aus Baumarkt-Produkten durchaus lohnt und die Reinheit nach Bearbeitung für fast alles auch reichen sollte.
Also dann, gute Nacht für heut'.

Ich will ja nix sagen aber Hirschhornsalz ist scheiße teuer !
1,69 € für 25 g ....
Wenn man es in der Apo holt zahl man nur 0,99 € pro 40 g .

So die erste Destillation ist heute geschafft. Ich hab mal ein Bild vom gewonnenen Anilin im Wasser gemacht:

Ist natürlich nicht viel aber es war auch ein recht kleiner Ansatz. Zudem wollte ich den schwarzen Sumpf nicht noch länger erhitzen, da zum Schluss immer wieder kleine Siedeverzüge auftraten. Hauptsache ich habe etwas.
Jetzt muss ich es noch vom übrigen Wasser trennen. Hättet ihr da besondere Vorschläge?

Nimm nen Scheidetrichter.Wenn Du keinen hast füll das ganze in ein RG und pipettier das Anillin unter dem Wasser ab.

Scheidetrichter hab ich und hätte ich auch gedacht. Vorher kühle ich schön runter, damit sich möglichst wenig im Wasser löst. Ich kann das ganze ja bei Bedarf mit größerem Ansatz wiederholen, denn so klein lohnt es sich ja nicht wirklich.

Erste Destillation, also nur mit NaOH und Puffer? Sieht doch ganz gut aus, würde ich nicht nochmal über Zn destillieren. Das Anilin solltest du jetzt natürlich so gut wie möglich geschützt lagern - gasdicht, Braunglas, wenn möglich unter Schutzgas. Sonst sieht das recht bald wieder braun aus.

Ja das war die erste Destillation mit dem NaOH. Finde auch, dass es sauber aussieht. Anfangs war es völlig farblos und jetzt halt ein kleines bisschen bräunlich. Ich hätte sogar schon eine Idee, was ich damit machen könnte. Eine Azokupplung mit Sulfanilsäure. Das würde mich sehr interessieren und es hat dann eine ähnliche Struktur wie Anilingelb, bloß mit einer zusätzlichen Sulfonsäuregruppe. Ich könnte dann auch sehen wie diese sich auf den Farbstoff auswirkt.
Oder ich könnte es mit Nitrobenzol und Sulfanilsäure versuchen.

Edit: Geht das überhaupt mit Nitrobenzol, da die Elektronendichte für den elektrophilen Angriff verringert ist?

Das mit dem Nitrobenzol wird wohl schwierig. Aber du kannst mal versuchen das Anilin zu nitrieren und dann zu kuppeln. Durch die zusätzliche Nitrogruppe wird die Elektrophilie deutlich verstärkt.

Wieso ? Das könnte mit Kaliumpermanganat, Wasserstoffperoxyd oder Bleioxyd durchaus funktionieren.

mfg

Was bringt das KMnO₄ bzw. die anderen Stoffe? Normalerweise hätte das Diazoniumion ja schlechte Chancen, an den Kern vom Nitrobenzol zu kuppeln.

nun, du könntest mit Anilin kuppeln und anschließend zur Nitro-Gruppe oxidieren ? Konfiguration ist danach nur vlt. anders ...

mfg