Dünnschichtchromatographie – Analgetika

Die Dünnschichtchromatographie (DC) ist eine Methode zur Zerlegung eines Stoffgemisches durch Adsorption. Es ist ein sehr einfaches und wirksames Verfahren, welches sich besonders zur Auftrennung kleinster Substanzmengen in der Analytik eignet. Die Dünnschichtchromatographie wird meist auf einer speziellen, mit Cellulose oder Kieselgel beschichteten Aluminium-, Kunststoff- oder Glasplatte durchgeführt (auf letzteren meist präparativ). Die genannten Substanzen dienen als Absorbens / stationäre Phase. Die Substanzproben werden bei diesem Verfahren mit dünnen Glaskapillaren auf die stationäre Phase aufgetragen und in eine mit Laufmittel befüllte Trennkammer überführt. Das Substanzgemisch strömt nach oben wobei die einzelnen Substanzen verschieden stark adsorbiert werden. Die Substanzen werden verschieden stark gebunden und können im Nachhinein als Flecke begutachtet werden. Eine praktische Anwendung findet die DC zum Beispiel bei der Reinheitsbestimmung oder bei der Kontrolle von Syntheseprozessen.

Hier wird die beliebte Analyse von handelsüblichen Schmerzmitteln (Analgetika) beschrieben so wie sie in einer Apotheke zwecks Reinheitsprüfung durchgeführt werden könnte.

Geräte:

DC-Platten (Kieselgel mit Fluoreszenzindikator F₂₅₄)
Trennkammer
Kapillare
Trichter
Filterpapier
Proberöhrchen (PCR)
Reibschale
Pistill

Chemikalien:

Toluen (F, Xn)


Methanol (F, T)


Essigsäure (C)


Diethylether (F+, Xn)


Ethanol (F)



Analgetika / Wirkstoffe:

Acetylsalicylsäure (Xn)


Paracetamol (Xn)


Diclofenac (T)


Phenacetin (T)


...

Durchführung:

Die Arbeit beginnt mit der Vorbereitung der Proben, hier von einigen Schmerzmitteln. Die verschieden Proben werden, falls sie nicht schon als Pulver vorliegen, mit einer Reibschale und einem Pistill in einen solchen Zustand überführt und in absolutem Ethanol gelöst. Sollte eine Probe nicht in Ethanol löslich sein kann auch ein anderes leichtflüchtiges Lösungsmittel verwendet werden. Möglicherweise erhaltene Aufschlämmungen werden filtriert, in kleine Proberöhrchen überführt und beschriftet. Anschließend werden die Proben auf eine DC-Platte aufgetragen und gewartet bis das Lösungsmittel verdampft. Derweilen kann das Laufmittel hergestellt werden, hierzu werden Toluen, Diethylether, Essigsäure und Methanol im Verhältnis 60:30:9:1 zusammengemischt. 20 ml dieses Laufmittels werden nun in die Trennkammer überführt und es wird gewartet bis diese mit dem Laufmittel gesättigt ist (Auskleidung mit Filterpapier möglich) - die DC-Platte wird jetzt in die Trennkammer gestellt, der Deckel geschlossen und gewartet bis das Laufmittel ausreichend weit gekommen ist. Anschließend wird sie wieder herausgenommen, die Laufmittelfront sofort markiert und die DC-Platte zum Trocknen herausgelegt, abschließend können die einzelnen "Substanz-Flecken" unter UV-Licht betrachtet und ihre Position angezeichnet werden.

Entsorgung:

Reste des Laufmittels kommen zu den halogenfreien organischen Lösemittelabfällen.

Erklärung:

Die Stoffe im Stoffgemisch werden durch die Kapillarkraft und die Affinität zur stationären Phase und zum Laufmittelgemisch verschieden weit transportiert, wobei die aufgetrennten Stoffe später in ihren Adsorptionszonen als Flecke sichtbar gemacht werden können. Einen Stoff kann man nun durch die Angabe seines R_F-Werts charakterisieren, diesen erhält man indem man die Laufstrecke der Substanz (x) durch die der mobilen Phase (a) dividiert. Achtung, ein R_F-Wert ist keine Naturkonstante; einheitliche Werte erhält man nur bei strikter Einhaltung der Laufmittelmischung, DC-Platten-Beschaffenheit, Temperatur usw.!



Bilder:


Zerriebene Tablette


Filtration der Aufschlämmung


Probensammlung


Chromatographie


Chromatogramm unter UV-Licht