Dicyano-bis(1,10-phenanthrolinyl)eisen(II)

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Cyanwasserstoff
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Dicyano-bis(1,10-phenanthrolinyl)eisen(II)

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Dicyano-bis(1,10-phenanthrolinyl)eisen(II)

Dicyano-bis(1,10-phenanthrolinyl)eisen(II) (auch Ferrocyphen) ist ein relativ einfach herzustellender Eisen(II)-komplex, der solvatochrom ist: In unterschiedlichen Lösemitteln zeigt er unterschiedliche Farben. Die Farbe hängt von der Polarität des Lösemittels ab, weshalb dieser Komplex als Indikator für die Polarität von Lösemitteln verwendet werden könnte.

Geräte:

Becherglas, Heizplatte, Glasstab, Spatel, Waage, Apparatur zum Abnutschen, Exsikkator

Chemikalien:

1,10-Phenanthrolin Warnhinweis: nWarnhinweis: t
Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat Warnhinweis: xn
Kaliumcyanid
Wasser

Hinweis: Kaliumcyanid ist sehr giftig! Kontakt mit Säuren ausschließen, sonst bildet sich äußerst giftiger und flüchtiger Cyanwasserstoff!

Durchführung:

0,30 g Phenanthrolin werden in 100 ml Wasser gegeben und das Gemisch zum Sieden erhitzt, bis sich das Phenanthrolin ganz gelöst hat. Nun gibt man 0,23 g Eisen(II)-sulfat in 5 ml Wasser hinzu, wobei sich die Lösung tiefrot verfärbt. Man erhitzt noch 15 Minuten lang bei gelegentlichem Umrühren und gibt anschließend 0,11 g Kaliumcyanid in 1 ml Wasser hinzu. Man erhitzt noch eine halbe Stunde so, dass die Lösung nicht zu heftig siedet und lässt dann abkühlen. Man lässt das Reaktionsgemisch, welches nun trübe, aber weiterhin dunkelrot ist, über Nacht stehen, nutscht dann die ausgefallenen Kristalle von Dicyano-bis(1,10-phenanthrolinyl)eisen(II) ab und trocknet sie im Exsikkator. Ausbeute: 202 mg (51% d. Th.).

Entsorgung:

Kaliumcyanid wird mit Eisen(II)-sulfat umgesetzt und dann zusammen mit anderen Resten und dem Produkt, falls es nicht aufbewahrt werden soll, zu den anorganischen Abfällen gegeben.

Erklärung:

Es bildet sich relativ schwer lösliches Dicyano-bis(1,10-phenanthrolinyl)eisen(II), welches nach einiger Zeit ausfällt:
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Bilder:

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Lösung von Bis(1,10-phenanthronyl)eisen(II) in Wasser

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Lösung von Dicyano-bis(1,10-phenanthrolinyl)eisen(II) in Wasser. Man beachte wie undurchsichtig die Lösung im Vergleich zur Lösung des Bis-(1,10-phenanthronyl)-eisens(II) ist.

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Dicyano-bis(1,10-phenanthrolinyl)eisen(II)
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t0bychemie
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Beitrag von t0bychemie »

Sieht gut aus. Wirst du bezüglich der Solvatochromie einige Indiaktorversuche anstellen?
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Langer
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Beitrag von Langer »

Seit wann hast du da drüben denn so viele Chemikalien? :shock: Hast die von daheim mitgenommen? :lol:


Gruß, Langer
t0bychemie
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Beitrag von t0bychemie »

Ich denke er hat das in der Schule gemacht ;)
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Ich werde später Solvatochromie-Versuche damit machen, vorausgesetzt, ich kann noch mehr davon herstellen, denn derzeit habe ich nicht genug. Wenn dann will ich nämlich Proben aller Lömis in der Schule verwenden. :wink:
Demnach, ja, es ist in der Schule gemacht worden. Dabei habe ich natürlich auch gerade die Herstellung von Kaliumcyanid aus Kaliumhexacyanoferrat(III) ausprobiert, was ja offensichtlich gut geklappt hat.
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frankie
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Beitrag von frankie »

Schöne Synthese :-D
Hast du dort etwa frei Hand Cyan - ich hätte nicht gedacht, dass dort drüben an Schulen der Umgang mit solch giftigen Chemikalien so locker geregelt ist !!?

mfg
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HerrAmmoniumnitrat
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Beitrag von HerrAmmoniumnitrat »

Vielleicht solltest du den Warnhinweiß wie gewohnt in rot halten, vor allem da man nicht in basischer Umgebung arbeiten kann.
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Ja, ich habe frei Hand. Als ich das Tetraiodomercurat(II) hergestellt habe und ich meine Lehrerin fragte, ob ich es mit nach Hause nehmen dürfte (und ja, sie wusste das es eine Quecksilberverbindung ist; ich habe ihr gesagt was für ein Stoff das ist) meinte sie nur: "Klar, natürlich, nimm mit...". :mrgreen:
Außerdem war das KCN ja ein Zwischenprodukt von dem die Lehrerin erst im Nachhinein was wusste. :mrgreen:

@ Ammo: Gute Idee. Vllt. sollte man sogar die Vorlage dahingehend ändern (?).
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HerrAmmoniumnitrat
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Beitrag von HerrAmmoniumnitrat »

Wäre sinnvoll solche besonderen Gefahren herauszuheben. :wink:
Also ich finde, dass es durchaus wichtig ist, dass man gefährliche Sachverhalte auf einen Blick erkennt.
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Man könnte auch nur so einen Hinweis schreiben, wenn besondere Gefahren bestehen - dazu ist das ja gedacht. Damit wäre es schon sinnvoll, die Vorlage anzupassen.
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Pok
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Beitrag von Pok »

Den Komplex finde ich ganz interessant und hätte dazu ein paar Fragen. Hast du für diese Synthese das o.g. selbsthergestellte KCN verwendet? Auf welche Weise hast du das Hexacyanoferrat zum Cyanid umgewandelt...mit Kohle, K2CO3-Zusatz, o.ä.? Cyanat dürfte dann bei der Herstellung des Komplexes nicht stören, weil das KCN bestimmt damit verunreinigt war, oder? Hast du auch mal die Redox-Eigenschaften getestet? Durch Oxidation soll sich die Farbe ja von gelb nach violett ändern, aber beim Solvatochromie-Versuch sieht die wässrige Lösung gar nicht gelb aus. Hast du eine Quelle für die Synthese?
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Phil
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Beitrag von Phil »

Einfach aber gut. Eisenverbindungen sind cool. Könnte man auch das Eisen lll nach der selben Vorschrift herstellen mit Eisen lll sulfat?
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frankie
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Beitrag von frankie »

Eisen(II) besitzt als freies Ion prinzipiell eine d6-Konfiguration und in dem Komplex ist es in einem low-spin (S=0) Zustand. Dies bevorzugt die oktaedrische Geometrie auch eher. Zudem ist Fe(II) eine weichere Lewis-Säure als Fe(III) und koordiniert lieber ebenfalls weiche Lewis-Basen (N,S,P).
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Beim ersten Ansatz hab ich durch Thermolyse von (reinem) roten Blutlaugensalz hergestelltes KCN verwendet, in mehreren späteren Ansätzen dann KCN p.a., hat beides gut funktioniert. Redoxeigenschaften hab ich nicht getestet. Vorschrift ist aus H. W. Roesky, K. Möckel, Chemische Kabinettstücke, Wiley-VCH, 1996.
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