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Dichloro(1,5-cyclooctadien)palladium(II)
NI2
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Synthese von Dichloro(1,5-cyclooctadien)palladium(II)
(PdCl2(cod))


Geräte:

Magnetheizrührer, Rührfisch, kleiner Erlenmeyerkolben, Pipette, Vakuumpumpe, Möglichkeit zur Vakuumfiltration


Chemikalien:

Palladium(II)-chlorid (Xi)


Salzsäure conc. (C)


Ethanol (F)


1,5-Cyclooctadien (Xi)


Diethylether (F+, Xn)


Dichlormethan (Xn)


____________

Dichloro(1,5-cyclooctadien)palladium(II) (Xi)




Hinweis: Vorsicht beim Umgang mit Diethylether. Vorkehrungen gegen Funkenbildung und elektrostatische Aufladung treffen.


Durchführung:

200 mg Palladium(II)-chlorid werden unter Erwärmen in 1,5 ml konzentrierter Salzsäure gelöst und die Lösung mit einer Pipette abgehoben (bei größeren Ansätzen filtrieren). Nach Abkühlen werden 10 ml Ethanol (96%) dazu gegeben und unter Rühren 0,3 ml 1,5-Cyclooctadien hinzugegeben. Der sofort ausfallende gelbe Niederschlag wird nach einer viertel Stunde abgesaugt und drei mal mit etwa 6 ml Diethylether gewaschen. Der Rückstand wird im Hochvakuum getrocknet. Es kann auch aus siedendem Dichlormethan umkristallisiert werden wobei sich schöne gelbe (bei langsamer Kristallisation orangefarbene) Kristalle ausbilden. Allerdings sollte das Produkt für die weitere Verwendung nicht umkristallisiert werden, da dieses mit Ausbeuteverlusten und Bildung von (wahrscheinliche polymeren) Nebenprodukten verbunden ist.

Ausbeute: 285 mg (88 % d.Th.)


Entsorgung:

Das ethanolische Filtrat kann, sofern es klar ist, in den Ausguss gegeben werden. Das Produkt wird aufgehoben oder in den Schwermetallabfall gegeben.


Erklärung:

Das Palladium(II)-chlorid wird durch den Überschuss an HCl zum leichter löslichen Komplex H2[PdCl4], der sich in Ethanol mit einer dunkelrot-braunen Farbe löst. Da die freien d-Orbitale des Palladium-Atoms hier bereits besetzt sind und sich ein stabiler Komplex gebildet hat ist ein Austausch der Liganden (zwei Chlorid-Ionen gegen ein 1,5-Cyclooctadienmolekül) leichter und das unlösliche PdCl2(cod) bildet sich.

PdCl2 + 2 HCl --> H2[PdCl4]

H2[PdCl4] + COD -->PdCl2(cod) + 2 HCl


Bilder:


Vorgelegtes PdCl2


Ethanolische Lösung von H2[PdCl4]


Ausgefallenes Produkt


Isoliertes Produkt (ohne Blitz, wirkt daher fahl)


Erste Kristalle nach Umkristallisieren


Umkristallisiertes Produkt


Einkristalle des Produktes (aus DCM, 38 h bei -26 °C)

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Habe erst überlegt das ganze als "Goldstaub für Fortgeschrittene" zu den Showversuchen zu packen, aber das hätte sicherlich Schläge von Jan gegeben Mr. Green Daher doch als Synthese. Das ganze eignet sich zur Herstellung von Pd(cod)2 und anderen Palladiumkomplexen.

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Schön, wieder mal ein "komplexes edles" Metall! Wink

Als "Goldstaub" für´n Show-Versuch bisserl zu teuer, was ? Mr. Green

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...deutlich billiger als echter Goldstaub. Das Gramm Palladium liegt zur Zeit bei ~17,-€. Im Moment ist Gold sogar deutlich teurer als Platin. Als Alternative zu der Bleiiodid Varianta wäre es allerdings wirklich etwas zu teuer Wink

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NI2
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Daher ja auch der Titel: "Goldstaub für Fortgeschrittene" Mr. Green

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