SSL (?): an | aus

Bitte die Forenregeln und die Hinweise zu den Versuchen lesen!

Neue Antwort erstellen PDF (normal) (Druckversion)
Dibromobis(triphenylphosphin)nickel(II)
NI2
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 19.08.2008
Beiträge: 4757
Artikel: 84
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Synthese von Dibromobis(triphenylphosphin)nickel(II)

Geräte:

Bechergläser, Magnetheizrührer, Möglichkeit zur Vakuumfiltration


Chemikalien:

Nickel(II)-bromid wasserfrei (N, T)


Triphenylphosphin (Xn)


Butanol (Xn)


Diethylether (F+, Xn)




Hinweis: Hautkontakt mit Nickelverbindungen vermeiden.


Durchführung:

In einem Becherglas werden 0,45 g wasserfreies Nickel(II)-bromid (oder 0,55 g des Trihydrates) in 10 ml heißem Butanol suspendiert, während eine Lösung aus 1 g Triphenylphosphan in 4 ml heißem Butanol hergestellt wird. Falls das wasserfreie Salz verwendet wird jetzt tropfenweise (!) Wasser hinzugegeben, bis sich die gelbe Suspension klärt und grün färbt. Die Triphenylphosphan-Lösung wird anschließend mit einer Pipette unter Rühren hinzugegeben. Die nun dunkelgrüne Lösung wird im Kühlschrank abgekühlt und anschließend abgesaugt und mit Butanol und schließlich mit Diethylether gewaschen und im Vakuum getrocknet. Bei langsamer Kristallisation bildet es ansehnliche dunkelgrüne Kristalle.

Ausbeute: 1,4 g (70 % d.Th.)


Entsorgung:

Die nickelhaltigen Waschlösungen werden aufgearbeitet oder dem Schwermetallabfall zugegeben. Das Produkt wird aufgehoben.

Erklärung:

Ähnlich zu vielen anderen Triphenylphosphan-Komplexen wird auch hier das Nickel koordinativ gebunden und liefert einen farbigen Komplex.

NiBr2*3 H2O + 2 PPh3 --> NiBr2(PPh3)2 + 3 H2O


Bilder:


Suspension des wasserfreien Nickel(II)-bromids


Klare Lösung nach Wasserzugabe (stammt aus anderem Ansatz mit anderer Lösungsmittelmenge)


Nach Zugabe des PPh3


Produkt


Nahaufnahme

_________________
I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn]

The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von NI2 anzeigenPrivate Nachricht senden
Illum.-Ass.

Anmeldedatum: 10.04.2007
Beiträge: 1872
Artikel: 37
Wohnort: Res Publica Austria
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Tolles Grün !!


mfg

_________________
It is always better to have no ideas than false ones; to believe nothing, than to believe what is wrong.
(Thomas Jefferson)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von frankie anzeigenPrivate Nachricht senden
NI2
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 19.08.2008
Beiträge: 4757
Artikel: 84
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Joar,... Very Happy Finde ich auch,... Und der Komplex hat bereits eine katalytische Aktivität.

_________________
I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn]

The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von NI2 anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.08.2010
Beiträge: 925
Artikel: 4
Wohnort: Berlin-Pankow
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 57
Deine "Synthesen der etwas anderen Art" gefallen mir immer wieder! Auch das "sehr satte" Grün des Produkts hat was.... Wink

_________________
"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

"Wenn man es nur versucht, so geht´s; das heißt mitunter, doch nicht stets." (Wilhelm Busch 1832 -1908)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Uranylacetat anzeigenPrivate Nachricht senden
NI2
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 19.08.2008
Beiträge: 4757
Artikel: 84
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Joar,... nachher kommt noch was grünes *Schmunzel*

_________________
I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn]

The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von NI2 anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 01.10.2010
Beiträge: 533
Artikel: 5
Wohnort: Hinterwald
Alter: 40
Wieder mal geil.
Der Höhepunkt der Vorstellung wär für mich wohl,wenn sich der gelbe Schlonz nach grün klärt Smile
Ich verneige mich vor der Organik! -Respekt!

_________________
Hopfen und Malz-Gott erhalt´s
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von bahmtec anzeigenPrivate Nachricht senden
NI2
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 19.08.2008
Beiträge: 4757
Artikel: 84
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Da gebe ich dir Recht,... man kann sich nicht sonderlich gut vorstellen, dasses sich lösen soll trotz der paar Tropfen Wasser, aber es wird so ein wenig matschig beige (leichte Grünnote) und dann immer grüner bis es irgendwann komplett klar ist.... und die Kristalle fangen bereits bei RT an als feine Flitter auszufallen und erinnern vom Glanz sehr an 'ein grünes Fe(acac)3'

Und man beachte: Meine Heizplatte glänzt ja auf einmal so Very Happy

_________________
I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn]

The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von NI2 anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 12.05.2009
Beiträge: 493
Artikel: 5
Wohnort: Oberpfalz
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 24
Auch ein sehr schönes Produkt. Achja herrlich, ich entdecke gerade Synthesen hier im Forum, die ich vorher noch nie gesehen habe! Very Happy Wie bedeutend ist denn die katalytische Aktivität dieses Komplexes bei Kreuzkupplungen einzuschätzen? Suzuki- und Heck-Kupplungen werden ja manchmal mit Ni-Kats gemacht. Ich meine, selbst wenn die Reaktionszeiten viel länger wären und vllt. nur bestimmte Substrate reagieren, der Preisunterschied zum Palladium ist eben doch gewaltig. Hat sich jemand näher damit beschäftigt? Das würde mich schon sehr interessieren, ob jemand praktische Erfahrung damit hat
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Vanadium anzeigenPrivate Nachricht senden
Dibromobis(triphenylphosphin)nickel(II)
Du kannst keine Beiträge in dieses Forum schreiben.
Du kannst auf Beiträge in diesem Forum nicht antworten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht bearbeiten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht löschen.
Du kannst an Umfragen in diesem Forum nicht mitmachen.
Alle Zeiten sind GMT + 1 Stunde  
Seite 1 von 1  



Vorheriges Thema anzeigen :: Nächstes Thema anzeigen  
  
   
  Neue Antwort erstellen