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Illumina-Moderator
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Synthese von Dibromobis(triphenylphosphin)nickel(II)
Geräte: Bechergläser, Magnetheizrührer, Möglichkeit zur Vakuumfiltration Chemikalien: Nickel(II)-bromid wasserfrei (N, T) ![]() ![]() Triphenylphosphin (Xi, Xn) ![]() ![]() Butanol (C, F, Xi) ![]() ![]() ![]() Diethylether (F, Xi) ![]() ![]() Hinweis: Hautkontakt mit Nickelverbindungen vermeiden. Durchführung: In einem Becherglas werden 0,45 g wasserfreies Nickel(II)-bromid (oder 0,55 g des Trihydrates) in 10 ml heißem Butanol suspendiert, während eine Lösung aus 1 g Triphenylphosphan in 4 ml heißem Butanol hergestellt wird. Falls das wasserfreie Salz verwendet wird jetzt tropfenweise (!) Wasser hinzugegeben, bis sich die gelbe Suspension klärt und grün färbt. Die Triphenylphosphan-Lösung wird anschließend mit einer Pipette unter Rühren hinzugegeben. Die nun dunkelgrüne Lösung wird im Kühlschrank abgekühlt und anschließend abgesaugt und mit Butanol und schließlich mit Diethylether gewaschen und im Vakuum getrocknet. Bei langsamer Kristallisation bildet es ansehnliche dunkelgrüne Kristalle. Ausbeute: 1,4 g (70 % d.Th.) Entsorgung: Die nickelhaltigen Waschlösungen werden aufgearbeitet oder dem Schwermetallabfall zugegeben. Das Produkt wird aufgehoben. Erklärung: Ähnlich zu vielen anderen Triphenylphosphan-Komplexen wird auch hier das Nickel koordinativ gebunden und liefert einen farbigen Komplex. NiBr2*3 H2O + 2 PPh3 --> NiBr2(PPh3)2 + 3 H2O Bilder: ![]() Suspension des wasserfreien Nickel(II)-bromids ![]() Klare Lösung nach Wasserzugabe (stammt aus anderem Ansatz mit anderer Lösungsmittelmenge) ![]() Nach Zugabe des PPh3 ![]() Produkt ![]() Nahaufnahme |
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_________________ I ♥OC There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley] But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn] The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
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Illum.-Ass.
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Tolles Grün !!
mfg |
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_________________ It is always better to have no ideas than false ones; to believe nothing, than to believe what is wrong. (Thomas Jefferson)
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Illumina-Moderator
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Joar,... ![]() |
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_________________ I ♥OC There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley] But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn] The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
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Illumina-Mitglied
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Deine "Synthesen der etwas anderen Art" gefallen mir immer wieder! Auch das "sehr satte" Grün des Produkts hat was.... ![]() |
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_________________ "Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867) Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832) „Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541) "Wenn man es nur versucht, so geht´s; das heißt mitunter, doch nicht stets." (Wilhelm Busch 1832 -1908)
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Illumina-Moderator
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Joar,... nachher kommt noch was grünes *Schmunzel* |
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IllumiNobel-Gewinner 2012
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Wieder mal geil.
Der Höhepunkt der Vorstellung wär für mich wohl,wenn sich der gelbe Schlonz nach grün klärt ![]() Ich verneige mich vor der Organik! -Respekt! |
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_________________ Hopfen und Malz-Gott erhalt´s
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Illumina-Moderator
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Da gebe ich dir Recht,... man kann sich nicht sonderlich gut vorstellen, dasses sich lösen soll trotz der paar Tropfen Wasser, aber es wird so ein wenig matschig beige (leichte Grünnote) und dann immer grüner bis es irgendwann komplett klar ist.... und die Kristalle fangen bereits bei RT an als feine Flitter auszufallen und erinnern vom Glanz sehr an 'ein grünes Fe(acac)3'
Und man beachte: Meine Heizplatte glänzt ja auf einmal so ![]() |
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Illumina-Mitglied
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Auch ein sehr schönes Produkt. Achja herrlich, ich entdecke gerade Synthesen hier im Forum, die ich vorher noch nie gesehen habe! ![]() ![]() |
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