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Destillieren
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Destillieren

Allgemeines:
Die Destillation dient dazu, zwei (flüssige) Stoffe mit unterschiedlichen Siedepunkten voneinander zu trennen. Dies erreicht man, indem man das Gemisch auf die Siedetemperatur des niedrieger siedenen Stoffes erhitzt, und den Dampf dieser Flüssigkeit kühlt und auffängt.

Geräte: Eine Destillationsapparatur besteht aus

  • einem Rundkolben, in dem die beiden zu trennenen Stoffe gemischt sind, "Sumpf"
  • der Destillationsbrücke, die entweder fertig zusammengeschmolzen ist, oder aus Einzelteilen zusammengebaut wird:
    Destillier- oder Claisen-Aufsatz + Kühler(häufig der einfache Liebigkühler) + Vorstoß
  • der Vorlage, in dem sich die niedrigsiedene Flüssigkeit ansammelt
  • einer Heizquelle, z.B. Ölbad, Bunsenbrenner, Heizpilz
  • Kühlwasser für den Kühler (siehe Artikel "Kühlwasser")

Optional:

  • (Kontakt-)Thermometer
  • Eisbad für Vorlage
  • Vakuumpumpe(für Vakuumdestillation)
  • Kolonne (für bessere Trennung der Stoffe)

Diese Komponenten werden gemäß der Abbildung zusammengesteckt und mit Stativmaterial und Schliffklemmen befestigt.


1. Ölbad
2. Sumpf
3. Destillationsaufsatz
4. Thermometer
5. Kühler
6. Kühlwasser in Kühler
7. Kühlwasser aus Kühler
8. Vorlage
9. Vakuumanschluss
10. Vorstoß
11. Magnetheizrührer Temperaturregler
12. Magnetheizrührer Rührregler
13. Magnetrührer
14. Ölbad
15. Sumpf
16. Eisbad


Eine Typische Destille sieht etwa so aus (Apparatur zum Destillieren von Essigsäure):
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Hallo,

gut geschrieben, aber................sorry............das Bild stellt keine Destille da.
Vom Prinzip her zu gebrauchen, aber das war es dann auch schon.

gruss,
Lord Henry
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Warum soll das keine Destille sein? Die Vorlage stellt eine Waschflasche dar, aber warum soll das keine DEstille sein? Ein Sumpf, ein Aufsatz, Kühler und Vorlage sind doch da...
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Eigentlich sollte das Thermometer eins weiter, man misst die Temperatur immer an der höchsten Stelle.

Dies ist zwar ne Destille, aber GLP sieht anders aus Mr. Green

Edit: und man könnte vielleicht noch auf Begriffe wie Bodenanzahl, -höhe, Trennleistung, Azeotrop, Schlepper... eingehen
Oh gott kann dies ein langer Artikel werden
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...man könnte aber auch gleich das Kapitel aus dem Organikum kopieren. Mr. Green

Aber btw, mir ist da ein kleiner Fehler aufgefallen! Zwei mal "Sumpf" in der Zahlenlegende der Zeichnung. Nr.2 UND Nr.15

@lord henry: Wenn du ein Foto einer Destille beisteuern möchtest das dir eher zusagt, dann immer her damit!
Wir können auch nachträglich gute Fotos in schon bestehende Artikel einfügen. Das ist kein Problem Wink

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Zwei Dinge muss ich anmerken:

1. der sogenannte "Sumpf", ist das was beim Destillieren überbleibt

2. die Temperaturmessung ist an dieser Stelle sinnlos (ein Kontaktthermometer erst recht).


Die Temperaturmessung macht nur Sinn an zwei Stellen:
genau in Höhe des Übergangs in den Kühler oder/und im Sumpf

Eine Temperatursteuerung macht nur Sinn beim Heizbad, im Sumpf und am Übergang zum Kühler.
Der Sinn der Massnahme nimmt wegen der zunehmenden Trägheit der Steuerung von links nach rechts ab.
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Eine schöne Anlage, nur würde ich den Erlenmeyer in ein Ölbad stellen oder zumindest in eine Pfanne, da es passieren kann das durch die heisse Plate der Kolben brechen kann. das Thermometer müsste für eine genaue Temperatur links auf den Aufsatz und etwas tiefer geschoben werden, das Hg-Vorratsgefäss muss so aussehen wie hier:
http://www.versuchschemie.de/upload/files/DSC01914.JPG und da der Luftdruck auch nicht immer gleich ist können Temperaturdifferenzen von mehreren °C entstehen.
Eine Tabelle findet sich hier: http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2139.msg10912.html#msg10912
So können Reproduzierbare Versuche gemacht werden, z.B. liest man im Chemikerkalender Produkt x mp. 88,5°C Du erreichst aber nur 86.9°C Du denkst: Misst was ist da noch drin das nicht hineingehört o.K. Eventuell hat man die Möglichkeit ein GC zu machen.
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Ich greife mal das Problem auf, das ich hier beschrieben habe:





Ich habe Ethylacetat destilliert und folgendes beobachtet:

bei Anordnung 1 (oben) begann bei ca 70°C Destillat überzugehen und als die Destillation in vollem Gange war zeigte das Thermometer 71-72°C. Bei Anordnung 2 (unten) zeigte das Thermometer 75°. Die Temperaturanzeigte bei Thermometer 1 schwankte stark und sank zeitweise sogar unter 70°C, während das Thermometer 2 konstant 75 °C zeigte.

Wie kommt das?

Theoretisch ist es einleuchtend, daß die Temperatur direkt vor dem Kühler gemessen werden muss, aber der versuch zeigt da Probleme. woher kommen sie und wie begegnet man ihnen?

Die Abhängigkeit des Siedepunktes vom Luftdruck berücksichtigen wir mal nicht. Sie ist so klein, daß sie für mich nicht messbar ist. Bei mir herschten zum Zeitpunkt des Versuches 757 mmHg statt 760 mmHg unter Normalbedingungen. Die Nomogramme auf lambdasyn sind sehr grob. Aus dem einen entnehme ich, daß der Siedepunkt einer Substanz , der bei 760 mm Hg 82 °C ist, bei 700 mm Hg (entspräche einer Höhe von 800 m üNN) auf 80°C sinkt. In dem anderen kommen Temperaturen unter 100 °C gar nicht vor.

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MM eventuell Probleme mit nicht kondensierbaren Dämpfen (Luft)?
Destilat das am Thermometer kondensiert kann durch Fremdgas beeinflusst werden, d.h. es verdampft und nimmt Wärmeenenergie auf wenn der Partialdruck des Destilats in der Dampfphase abnimmt (z.B. wenn durch den offenen Schutzen Luft einströmt)

Vieleicht wird in Aufbau 2 die Luft besser vom Thermometer ferngehalten.

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lemmi, hast du schon einmal versucht, die gesamte Claisen-Brücke mit Alu-Flolie / Tuch thermisch zu isolieren ? (und vlt. auch beide 14er Schliffe zu fetten und jeweils mit Klammern zu sichern)

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Das Thermometer bei der oberen Anordnung ist in korrekter Höhe im Claisenaufsatz eingebaut.
Sollte es bei der Destillation von Ethylacetat Abweichungen von mehr als +- 1 Grad aufweisen, dann sollte man es entsorgen oder maximal als Rührstab verwenden.
Der Sinn der Thermometers in der unteren Anordnung ist unklar: es wird weder die Sumpftemperatur noch die Destillationstemperatur an einem Übergang angezeigt.
Voraussetzung für eine korrekte Temperaturanzeige im Claisenaufsatz ist eine angemessene Destillationsgeschwindigkeit.
Leider geht mit der Reduktion der Wärmeabstrahlung der "Durchblick" verloren.
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@lemmi, das liegt m.E. nach daran, dass Temperatur und Wärme (=Energie) oft verwechselt werden. frankie's Vorschlag ist gut. Bei mir sieht eine Destille auch nie so aus, wie auf Deinen Fotos, sondern bis zum Kühleransatz ist alles dick mit Alufolie umwickelt... im Idealfall nähern sich die Temperaturen von 1 und 2 dann stark an, da es dazwischen weniger Wärmeverlust gibt.

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Wegen des Einwandes von chem-doc habe ich meine Thermometer überprüft. Beide zeigen in schmelzendem Eis 0 °C und in siedendem Wasser 100,5 °C an. Die kleine Differenz ist m.E. auf die sehr simple Versuchsanordnung und nicht auf einen Fehler der Thermometer zurückzuführen. Ausserdem zeigen beide gleich an.

Ich werde mal die Versuchsbedingungen wie vorgeschlagen optimieren (Schliffe fetten, Klammern verwenden, den Aufsatz mit Alufolie umwickeln) und wieder berichten.
Ist denn eine langsamere oder eine höhere Destillationsgeschwindigkeit besser um eine korrekte Temperaturanzeige zu bekommen? Ich würde mal spontan vermuten: besser hohe Geschwindigkeit (rascher Dampfstrom, damit er nicht schon vor dem Kühler abkühlt). Aber beißt sich das nicht mit der Forderung, daß man zum Fraktionieren möglichst langsam destillieren soll?

@Allphysist: Ich habe da ein Verständnisproblem. Was meinst du damit, daß man Wärme und Temperatur nicht verwechseln darf? Was hat das mit dem vorliegenden Fall zu tun?

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Bevor man gleich ans Entsorgen von Thermometern denkt... lieber erstmal klein anfangen Very Happy

Du hattest offensichtlich einfach nur einen nicht konstanten Destillierstrom bzw. ist im Verlauf der Destillation das Ethylacetat am Thermometer in Versuchsanordnung 1 nur zu schwacher Dampfstrom gewesen, ein größerer Teil wird demnach schon vorher weiter unten im Aufsatz kondensiert sein. Meine Frage, um diese Hypothese zu untermauern: Hattest du eine konstante Tropfgeschwindigkeit des Destillates in der Vorlage?

Wenn es nicht daran liegen sollte: Probiers doch mal mit reinem Ethylacetat, falls du welches da hast.

Schliffe fetten wird wahrscheinlich nicht viel bringen, der Austausch mit der Luft und dem Apparaturinhalt hält sich zu sehr in Grenzen, als dass das wirklich nen Einfluss auf die Trennung des Gemisches hätte (behaupte ich jedenfalls).

Wegen der Destillationsgeschwindigkeit lieber langsamer destillieren. Es ist ja logisch, dass sobald der Dampfstrom zu hoch ist, auch mehr Verunreinigungen mitgenommen werden, oder? Sobald du mit Alufolie arbeitest, wird dann natürlich zur Konstanthaltung der Temperatur am Thermometer nicht nur weniger im Aufsatz kondensieren, sondern du hast natürlich auch einen weniger stark siedenden Sumpf, demnach lässt sich das ja miteinander vereinbaren (langsamer Dampfstrom und trotzdem konstante Temp.).

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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Aber beißt sich das nicht mit der Forderung, daß man zum Fraktionieren möglichst langsam destillieren soll??

Diese einfachen Systeme sind eigentlich nur zur Trennung von einem Feststoff von einer Flüssigkeit geeignet - bedingt auch für Gemische mit weit auseinander liegenden Siedepunkten.
Zur Trennung aller anderen Systeme werden (Kolonnen plus) Rücklaufsysteme verwendet. Durch die Wahl eines grossen Rücklaufverhältnisses lassen sich dann auch eng beieinander liegende Siedepunkte trennen.
Versucht man den gleichen Effekt durch eine sehr langsame Destillation zu erreichen, dann wird das Thermometer nicht mehr genügend erwärmt um eine korrekte Temperatur anzuzeigen.
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