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Der Umgang mit und die Instandhaltung von Vakuumapparaturen
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Der Umgang mit und die Instandhaltung von Vakuumapparaturen

Einleitung
In diesem kleinen Thread soll es um Vakuumausrüstung im Hobbylabor gehen.
Da gibt es so einiges zu beachten -gerade wenn man erst anfängt- wodurch das ganze Thema relativ komplex erscheinen kann.
Deshalb möchte ich hier eine anfängerfreundliche Einleitung in das Arbeiten mit Vakuumapparaturen präsentieren.
Ich bin selbst kein Experte auf dem Gebiet und nicht unfehlbar, weshalb ich ausdrücklich um Kritik bitte!

Beispiel für eine relativ umfangreiche Vakuumapparatur mit Drehschieberpumpe, Vacuumcontroller, Schutzgaseinspeisung und Wasserkühlungsfalle (Quelle: Selbst)
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Inhaltsverzeichnis

  1. Wozu brauche ich ein Vakuum
  2. Vakuumpumpen
    2.1. Drehschieberpumpen
    2.2. Membranpumpen
    2.3. (Wasser-)Strahlpumpen
    2.4. Andere Pumpen
  3. Abscheidevorrichtungen
    3.1. Wasserkühlfallen
    3.2. Tiefkühlfallen
  4. Weiteres nützliches Equipment
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1. Wozu brauche ich ein Vakuum

Eine Vakuum- bzw. Dunterdruckvorrichtung kann für ein Labor sehr nützlich bis unabdingbar sein.
Eine solche Vorrichtung -sofern sie denn die nötigen Eigenschaften besitzt- kann beispielsweise für Vakuumfiltration, -destillation, -rektifikation oder für das Arbeiten mit Luftempfindlichen Substanzen von Nutzen sein.
Die Anforderungen dieser Anwendungsgebiete sind jedoch sehr unterschiedlich, weshalb die richtige Ausrüstung für den Erfolg eines Experiments essenziell ist. In den folgenden Kapiteln wird darauf näher eingegangen.
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2. Vakuumpumpen

Es gibt sehr viele Arten von Vakuumpumpen in allen möglichen Preisklassen. von billigen 12V Membranpumpen bis hin zu hochwertigen Pumpsationen im bereich mehrerer tausend Euro kann man z.B. auf Ebay alles finden.
Diese Erfüllen alle einen Zweck und sind somit auch alle Existenzberechtigt, allerdings kann ich aus Erfahrung sagen, dass es meist intelligenter ist eine gebrauchte, hochwertige Pumpe zu kaufen als eine neue Pumpe zum selben Preis.
Das kann mit mehr Arbeit bei der Angebotssuche verbunden sein, lohnt sich aber meistens trotzdem. Im Folgenden werde ich näher auf die im Labor gängigen Pumpentypen eingehen:

2.1. Drehschieberpumpen

Alte Drehschieberpumpe aus den 1950er Jahren, die trotz ihres Alters und umfangreichen Nutzung noch sehr gut funktioniert. (Quelle: Selbst)

Drehschieberpumpen sind oftmals für große Volumina und niedrige Enddrücke ausgelegt. Sie sind Mechanisch sehr belastbar und selbst einstufige Modelle können teilweise sub-Millibar Enddrücke bei beachtlichen Durchsatzvolumina erreichen. Dies haben sie ihrer Bauweise zu verdanken. Im inneren der Pumpe befindet sich ein Rotor mit zwei federgeladenen Bolzen, welcher in einem ölgefüllten Raum rotiert. Dabei wird Luft vom Einlass in Rotationsrichtung zum Auslass geschoben. Theoretisch erlaubt diese Bauweise einen Enddruck in Höhe des Dampfdruckes des verwendeten Öls bei der entsprechenden Temperatur, praktisch liegt der Enddruck immer leicht darüber. Die mechanische Belastbarkeit verdanken die Pumpen ihren meist komplett aus Stahl gefertigten Bestandteilen und der Tatsache, dass das abdichtende Öl flüssig ist und somit nicht porös oder brüchig werden kann.

Aufbau einer Drehschieberpumpe (Quelle: Wikipedia)

Leider birgt diese Bauweise auch einige -teils gravierende- Nachteile. Zum einen sind Drehschieberpumpen häufig sehr schwer und deshalb wenig portabel (Dies trifft vorallem auf ältere Modelle zu, die noch Massiver gebaut sind als neuere.), zum anderen ist die Chemikalienbeständigkeit meistens eher gering. Das Öl ist anfällig gegenüber Lösemitteln, da diese die Eigenschaften des Öls verändern und so für erhöhten Verschleiß und schlechtere Enddrücke aufgrund höherer Dampfdrücke verursachen können. Die Metallbestandteile sind anfällig gegenüber korrosiven Substanzen, unter Anderem HCl und NOx, da diese das Metall angreifen und den reibungslosen Lauf der Pumpe irreversibel stören. Aus diesem Grund ist eine Drehschieberpumpe IN JEDEM FALL mit einer geeigneten Schutzvorrichtung (siehe Abschnitt 3.) zu betreiben!

Die Wartung von Drehschieberpumpen kann bei pfleglichem Umgang sehr einfach, bei Vernachlässigung sehr langwierig sein. Im Idealfall beläuft sich die Wartung lediglich auf einen Ölwechsel, welcher bei Verwendung einer geeigneten Schutzvorrichtung nichteinmal Jährlich stattfinden muss. Wird jedoch keine Schutzvorrichtung verwendet und der Ölwechsel nicht in angemessenen Zeitabständen durchgeführt, kann es sein, dass die Pumpe komplett auseinandergenommen und gereinigt werden muss, da ansonsten permanente Schäden auftreten können. Der richtige Zeitpunkt für einen Ölwechsel kann an einer verschlechterung des Endvakuums, sowie bei Pumpen mit Einsichtsfenster an einer deutlichen Verfärbung des Öls erkannt werden. Am Besten ist spezielles Vakuumpumpenöl geeignet, bei begrenztem Budget kann auch Melkmaschinenöl verwendet werden. Normales Motorenöl sollte aufgrund der deutlich unterschiedlichen Bestimmungsverwendung und somit unterschiedlichen Eigenschaften (z.B. höhere Viskosität) nicht verwendet werden. Ich rate dringend zur regelmäßigen Reinigung, da das Auseinandernehmen einer Pumpe kompliziert sein kann und der Vorgang auch stark mit verschiedenen Modellen variiert.
Im folgenden Video sieht man die teilweise Reinigung einer Vernachlässigten Pumpe: https://www.youtube.com/watch?v=e9BvrqCnOgQ

2.2. Membranpumpen


Zwei Membranpumpen verschiedener Preisklassen (Quelle: Illumina Nutzer Visko, vielen Dank für die Bilder)

Membranpumpen sind relativ simpel aufgebaute Geräte, welche ihre Pumpleistung durch zwei Ventile und eine Kammer variablen Volumens, was durch mechanische kontraktion und expansion einer Membran, oder durch einen Zylinder erreicht wird.


Funktionsweise einer Membranpumpe (Quelle: Wikipedia)

Membranpumpen haben wohl die günstigsten Vertreter in dieser Auflistung. Es gibt Modelle die mit 12V laufen und ab unter 20€ auf Ebay oder Amazon erstanden werden können. Diese Modelle sind allerdings leider meist eher ungeeignet für die Verwendung im Labor. Die erreichten Enddrücke liegen Teilweise bei über 100 mBar absolut und die Membranen sind nicht für die Verwendung unter Laborbedingungen gedacht, weshalb sie schnell porös werden und nicht mehr funktionieren. Es gibt jedoch auch deutlich hochwertigere Modelle, die Teilweise mit PTFE ausgekleidete Zylinder besitzen und dadurch eine ausgezeichnete Resistenz gegen Lösemitteldämpfe und saure/oxidierende Gase aufweisen. Dennoch erreichen einstufige Modelle im Allgemeinen nicht die selben Enddrücke wie Drehschieberpumpen, wodurch z.B. für manche Vakuumdestillationen eine Zweistufige Pumpe nötig ist. Für die meisten anderen Anwendungen sind diese Pumpen jedoch völlig ausreichend und können im Falle von PTFE Membranen auch ohne Schutzvorrichtung verwendet werden.

Wartung einer Membranpumpe ist meist nicht nötig, oft sogar unmöglich. Bei Hochwertigeren Modellen kann der Zylinder oder die Membran ausgetauscht werden. Da diese Preislich allerdings fast an eine "neue" Pumpe kommen, lohnt sich die Reparatur auch hier nur selten. Deshalb sollte eine Membranpumpe stets pfleglich behandelt werden.

2.3. (Wasser-)Strahlpumpen


Glasaspiratorpumpe (Quelle: Selbst)
Wasserstrahlpumpen oder Aspiratorpumpen sind sehr universelle Geräte. Es gibt Varianten, die einfach an einen Wasserhahn angeschlossen werden können, es gibt ölbetriebene Pumpen, manche Modelle haben einen Glaskern. Aufgrund dieser Diversität ist eine genaue Einordnung beliebig schwer, das Funktionsprinzip ist jedoch immer das selbe. Ein Flüssigkeitsstrahl wird entlang einer T-Abzweigung geführt. von dieser Abzweigung nimmt der Strahl dann Luft auf, es entsteht ein Unterdruck.

Der klare Vorteil dieser Pumpen ist, dass sie keine Beweglichen Bauteile haben. Dies ermöglicht es, chemikalienbeständigere Materialien wie Glas oder PTFE zu verwenden und die gesamte Pumpeinheit daraus zu fertigen, was zu einer ausgezeichneten chemischen Beständigkeit bei sehr geringem Verschleiß führt. Durch die kompakte Form sind Strahlpumpen zusätzlich günstig im Vergleich zu anderen Laborpumpen. Der Enddruck ist theoretisch wie bei der Drehschieberpumpe durch den Dampfdruck der Betriebsflüssigkeit begrenzt. Da die Bauweise allerdings eine geringe Viskosität voraussetzt, können typische Vakuumöle nicht verwendet werden. Meistens wird Wasser verwendet, was zusätzlich den Nachteil mit sich bringt, dass mit einer solchen Pumpe keine Wasserempfindlichen Reaktionen durchgeführt werden können. Es ist allerdings dennoch möglich, ein geschlossenes System mit niedrigviskosem Öl als Betriebsflüssigkeit zu verwenden, was diesen Nachteil eliminiert. Die Verwendung einer Abscheidevorrichtung ist hier nicht empfehlenswert, da die Förderleistung von Strahlpumpen eher gering ist und so das Totvolumen der Schutzvorrichtung selbst kleine undichte Stellen zu einem größeren Problem als sie sowieso schon sind macht. Eine Wartung der eigentlichen Pumpeinheit ist nicht nötig.

2.4. Andere Pumpen

Neben den genannten Pumpenarten gibt es noch weitere, weniger bekannte Pumpen. Diese unterscheiden sich zwar in der Bauweise von den bisher beschriebenen, ähneln aber meistens einem dieser Pumpentypen in ihrer Funktionsweise. Vakuumpumpen wie die Turbomolekularpumpe, Sprengelpumpe oder die Öldiffusionspumpe verhalten sich anderst, da sie aber alle für Hochvakuumbetrieb mit Vorstufe gedacht sind, besteht im Chemielabor (bis auf ein paar Ausnahmen) wenig Nutzen für diese.
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3. Abscheidevorrichtungen

Wie bereits in den vorherigen Abschnitten erwähnt, dürfen manche Pumpen nicht ohne eine vorgeschaltete Schutzvorrichtung betrieben werden. Im Wesentlichen handelt es sich bei diesen Vorrichtungen um Kondensationsfallen, d.h. Fallen, die Lösemittel und zum Teil hochsiedende Gase kondensieren und so deren Eintritt in die Vakuumpumpe verhindern. Es gibt -neben ein paar exotischeren Konstruktionen- zwei Arten von Abscheidevorrichtungen:

3.1. Wasserkühlfallen


Eine Wasserkühlfalle, der Erdgasschlauch im Vordergrund hängt nicht mit der Apparatur zusammen (Quelle: Selbst)

Wasserkühlfallen sind im Endeffekt effiziente Destillationskolonnen, die zum Beispiel in Rotationsverdampfern zum Einsatz kommen. Kommerzielle Bausätze sind oft sehr Teuer, allerdings können sie aus einem Rundkolben, einem Vakuumvorstoß, einem effizienten Kühler mit Pumpe und einer Olive preiswert selbst gebaut werden. Wenn der Vakuumvorstoß gegen einen Anschütz-Thiele Vorstoß ausgetauscht wird, kann außerdem eine Schutzgasleitung angeschlossen werden. Das Kühlwasser muss möglichst kälter als die Umgebungstemperatur sein, damit so wenig Verunreinigungen wie möglich in die Pumpe gelangen. Leider werden niedrigsiedende Lösemittel und Gase nur schlecht oder garnicht gefiltert, weshalb in diesem Fall immer ein zusätzlicher Filter angebracht werden muss. Dieser muss spezifisch für jede Situation ausgewählt werden.

3.2. Tiefkühlfallen

Eine Alternative zu wassergekühlten Kondensationsfallen sind Tiefkühlfallen. Sie bestehen aus einem Kühlfinger, der meistens mit Flüssigstickstoff gekühlt wird. Dadurch werden in der Falle deutlich tiefere Temperaturen als mit Wasserkühlung erreicht, und auch leicht flüchtige Gase wie NO2 oder HCl auskondensiert. Die Verwendbarkeit im Heimlabor ist aber beschränkt, da Flüssigstickstoff für die meisten Hobbychemiker schwer zu bekommen ist. Eine Alternative wäre die Verwendung mit Trockeneis in Aceton, da Trockeneis leichter zu bekommen ist. Lagerung ist allerdings sowohl mit Flüssigstickstoff als auch mit Trockeneis ein Problem.
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4. Weiteres nützliches Equipment

Gerade für Vakuumrektifikationen kann es nützlich sein, den Druck in der Apparatur steuern zu können. Dafür kann schon ein eingebauter Dreiwegehahn mit einer nicht angeschlossenen Öffnung genügen. Eine komfortablere Methode zur Einstellung des Drucks ist die Verwendung eines Vakuumcontrollers. Diese können den Enddruck selbst messen und justieren, wodurch eine Distillation im Idealfall auf einen Knopfdruck reduziert wird.

Ein Vacuubrand CVC 24 Vakuumcontroller, wie er manchmal günstig auf Ebay erstanden werden kann (Quelle: Selbst)
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Sehr guter Artikel.
Kleinere Rechtschreibfehler sind noch da aber da drücken wir mal die Augen zu ^^
Es wäre noch toll wenn du anführen könntest welche Gase NICHT geeignet sind bei welcher Pumpe. ZB : Kein Touluol Benzol etc bei bestimmten Membranpumpen oder sowas.

Aber alles in allem sehr gut ^^
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Sinnvoller Artikel! Allerdings bezweifle ich, dass eine Wasserkühlung vor der Vakuumpumpe viel Sinn hat. Man sieht es ja beim Roti, dass trotz Kühler vor der Vakuumpumpe sehr viel Lösungsmittel durchgeht. (auch Lösungsmittel Bp. > 100 °C) Für Membarpumpen stellt das aber kein Problem dar, man soll sogar ab und zu Aceton durch die Pumpe saugen. Viel mehr Sinn hat natürlich eine Wasserkühlung hinter der Vakuumpumpe, damit nicht die ganzen Dämpfe in die Luft gelangen. Kühlfallen mit Trockeneis oder flüssigem Stickstoff können natürlich vor der Pumpe eingesetzt werden, so wird es ja häufig bei Drehschieberpumpen gemacht, weil diese weniger gut Lösungsmittel abhaben können. Man könnte auch darauf eingehen, dass nach dem Einsatz der Vakkumpumpe es sinnvoll ist, die Pumpe laufen zu lassen, um Reste aus der Pumpe zu entfernen. Auch könnte man darauf eingehen, dass man immer über den Controller belüften sollte, falls möglich, damit nicht Dämpfe in den Controller gehen und dieser beschädigt werden könnte.

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Nail hat Folgendes geschrieben:
Sinnvoller Artikel! Allerdings bezweifle ich, dass eine Wasserkühlung vor der Vakuumpumpe viel Sinn hat. Man sieht es ja beim Roti, dass trotz Kühler vor der Vakuumpumpe sehr viel Lösungsmittel durchgeht. (auch Lösungsmittel Bp. > 100 °C)


denke auch dass hier der Aufwand keinem nennenswerten Nutzen gegenüber steht bzw ist das stark davon Abhängig von welchem Druck wir hier reden. Bei >100 mbar kannst du mit 10° Kühlwasser (theoretisch) alles kondensieren was bei Normaldruck bei ca >50-60° siedet. bei 10 mbar bekommst du Wasser gerade noch theoretisch kondensiert (so gut wie wenn du bei einer Destillation von Wasser den Kühler mit siedendem Wasser betreibst...) da wird dir das Allermeiste was in einem Labor so an LöMi gebräuchlich ist durchflutschen und in die Pumpe gehen.

Zitat:
Für Membarpumpen stellt das aber kein Problem dar, man soll sogar ab und zu Aceton durch die Pumpe saugen.

Aceton durchsaugen? Tell me more, das habe ich noch nie gehört...? Wie, wann, warum?
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Ich würde bei den Drehschieberpumpen auf Gasballast und Ölnebelabscheider eingehen.

Ich lasse meine Pumpe (RZ 6 der Firma Vacuubrand) vor Verwendung 15-30 min mit abgesperrtem Hahn vorwärmen und nach Verwendung noch mal so lange mit Gasballast laufen. Irgendwo habe ich einmal gelesen, dass durch beide Maßnahmen Lösungsmitteldämpfe ausgetrieben werden.

Gerade beim Betrieb mit Gasballast bildet sich viel Ölnebel. Ein Abscheider lohnt sich also meines Erachtens auf jeden Fall.
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Das ein Wasserabscheider nicht sinnvoll ist kann ich so nicht bestätigen. Sicherlich ist eine Falle mit Flüssigstickstoff oä viel besser, aber solange man mit erhöhter Temperatur arbeitet lohnt sich eine Wasserfalle meiner Erfahrung nach immer, wenn der verdampfte Stoff noch deutlich über der Temperatur des Kühlers kondensiert. Es wird leider nicht ansatzweise alles abgefangen, aber es ist trotzdem eine gute idee einen Schutz zu verwenden wenn man eine Drehschieberpumpe verwendet, da dies die Lebensdauer der Pumpe trotzdem erhöht. Natürlich macht das nur dann Sinn, wenn der damit verbundene Aufwand nicht größer ist als einen neue Pumpe zu kaufen/die alte dauernd zu warten. Mindestens eine leere gaswaschflasche sollte man aber schon einbauen, um wenigstens Unfälle wie z.B. versehentliches Einsaugen von Lösemittel zu kompensieren. Danke für das Feedback, ich werde das in der nächsten Version des Artikels beachten, ebenso wie das Thema Gasballast. Das wird nur noch ne weile dauern, ich hab grade tatsächlich was zu tun trotz der Situation hier Sad
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Stimmt, man könnte auch noch auf Details wie Gasballast eingehen! Ich lasse meine Vakuumpumpe (Membranpumpe) auch immer kurz warm laufen (2-5 min), allerdings lasse ich Luft durchsaugen, um mögliche Lösungsmittelreste aus der Pumpe zu treiben. Anschließend verwende ich die Pumpe ganz normal, wobei ich den Gasballast immer offen lasse (außer ich brauche ein Vakuum <5 mbar). Nach der Verwendung lasse ich die Pumpe noch 5-10 min. mit offenen Hahn und offenen Gasballast laufen, um das restliche Kondensat aus der Pumpe zu treiben. Mit Acetondampf sollte die Pumpe manchmal gereingt werden, um Substanzen die in der Pumpe "kleben oder steckengeblieben" sind zu lösen und aus der Pumpe zu treiben. Das ist vor allem sinnvoll, wenn man merkt, dass die Pumpe nicht mehr richtig saugt bzw. wenn man mit Substanzen gearbeitet hat, die möglicherweise sich nun in der Pumpe befinden könnten wegen ihren Bp. und oder Viskosität. (z.B. DMSO, Glycerin) Zudem spült Aceton Wasserrückstände weg. Nachdem ich die Pumpe auch für den Roti nehme geht sowieso immer Aceton-/THF/EtOHdampf etc. durch die Pumpe, sodass ich noch nie die extra mit Acetondampf gespült habe. Falls jemand keinen Roti hat, dann könnte man sicherlich auch einfach einen Kolben mit ~ 30 mL Aceton füllen und auf diesen dann einfach Vakuum ziehen. Dann sollte genug Aceton durch die Pumpe gegangen sein. Den Vakuumpumpen aus PTFE macht Aceton eigentlich nichts aus. Und nach dem reinigen sollte natürlich wieder 5-15 min. die Vakuumpumpe noch laufen.

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doyale hat Folgendes geschrieben:
...lohnt sich eine Wasserfalle meiner Erfahrung nach immer, wenn der verdampfte Stoff noch deutlich über der Temperatur des Kühlers kondensiert.


... ja, mit dem Zusatz bei gegebenem Umgebungsdruck Smile Hochsieder hältst du damit erfolgreich ab (idR Produkte), von den LöMi evtl noch sowas wie Xylol, einiges vom Toluol, ein bisschen Wasser, darunter wird's bei den "Vakuum-üblichen" Siedepunkten immer dünner mit abscheiden... Besser als nichts - auch sicher irgendwie.
wenn die Pumpe gut geht dann kann man das gut demonstrieren indem man etwas Wasser in einen Kolben gibt und mal ansaugt. Das wird so kalt dass es schon fast gefriert und verschwindet nach einer Weile dennoch...

Zitat:
Mindestens eine leere gaswaschflasche sollte man aber schon einbauen, um wenigstens Unfälle wie z.B. versehentliches Einsaugen von Lösemittel zu kompensieren.

das auf jeden Fall, also bevor die Destillationskolonne sich in der Ecke langweilt - warum nicht, bringt evtl noch mehr. Ich würde es nur nicht einem Einsteiger als "standard" erklären...
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Der Gasballast fügrt der Pumpe (Drehschieber- und Membran-) kontrolliert kleine Mengen Luft zu. Diese Luft spült dann den Pumpenraum und trägt verdampfbare Verunreinigungen mit raus, ähnlich dem Grundprinziep der Wasserdampfdestillation. In beiden Fällen durchläuft ein Gasstrom die Appsratur und nimmt, dem Partialdampfdruck folgend, verdunstbare Substanzen mit. Bei der Wasserdampfdestille "kollabiert" das Volumen des Trägerstromes wieder beim Kondensieren und die transportierte Komponente schlägt sich ebenfalls nieder. Der Gasballast treibt die Leichtsieder mit raus.

Bei einem hohen Massenstrom wird das Öl der Drehschieberpumpe stark aufgewirbelt, da der Auslass des Pumpenraumes unter dem Ölpegel liegt. Dieser Ölnebel ist gerade bei Pumpen hoher Schöpfleistung und hohem Gasdurchsatz ein Problem. Ölnebelabscheider arbeiten entweder mit diskontinuierlichem Ablass (kleinere Modelle) oder sie führen das abgeschiedene Öl in die Pumpe zurück. Ohne ausreichenden Abscheider z.B. hat eine unserer Gloveboxen mehr Öl "verblasen", als beim planmäßigen Wechsel abgelassen wird. Man mußte regelmäßig nachgießen. Teurer Spaß und Umweltsauerei.



Bei Kühlfallen, die mit flüssigem Stickstoff betrieben werden, muß man aufpassen, daß man weder Sauerstoff, noch Argon (Schutzgaschemie) einkondensiert. Sauerstoff kann mit Organika zu ungewolltem Zeitpunkt unter großer Wärmebildung und Volumenausdehnung reagieren. Ein mit Sauerstoff getränkter Wattebausch verpufft mit einem Feuerball, wenn er mit eimen Glimmspan angetippt wird. Bei einkondensiertem Argon gibt es zwar keine Reaktion, aber dieses Gas hat eine sehr geringe Verdampfungsenthalpie. Nur wenig Erwärmung reicht, um große Gasvolumina frei zu setzen. Ich muß nochmal nachsehen, unterhalb von welchem Druck man unter Argon mit einer stickstoffgekühlten Falle arbeiten kann, ohne es versehentlich zu verflüssigen. Wenn man kondensierte Gase (Ar, O2) bemerkt, dann nimmt man zunächst die Kühlung weg und evakuiert weiter bis das kondensierte Gas verdunstet ist.

Wenn ich Leichtsieder (Lösemittel, manche Reagenzien oder Reaktionsprodukte) später unter "Naturschutz" weiterverwenden oder beproben will, dann verwende ich eine spezielle Kühlfalle, die aus einem normalen Schlenkrohr und einem Verschluß mit Tauchrohr und Absperrhahn besteht. Diese Falle läßt sich unter Vakuum oder teilweise "belüftet" auftauen, ohne daß der Inhalt mit Sauerstoff oder Wasser kontaminiert wird. Man kann später den Aufsatz zur Lagerung des Inhaltes gegen einen normalen Stopfen (oder Schliffkappe) tauschen und ein anderes Gefäß zur Falle umrüsten.

Das Auftauen von tiefkalt einkondensierten Substanzen birgt einige Risiken. Viele Substanzen haben einen relativ geringen Ausdehnungskoeffizient als Feststoff bei nirdrigem Schmelzpunkt, sind also unproblematisch beim langsamen Auftauen. Wasser, Methanol, Acetonitril und Benzol (Aufzählung bitte ergänzen) haben als Feststoff eine so große Wärmeausdehnung, daß sie das Gefäß bei bloßer Erwärmung zerdrücken. Hier hilft nur die ganz grobe Methode zum Auftauen! Man erhitzt die Kühlfalle mit dem Heißluftgebläse oder möglichst heißem Wasser, bis die erste Lage zwischen "Eisblock" und Glas geschmolzen ist und nicht wieder erstarrt beim Beenden des Erhitzens. Von sich ausdehnenden Eisblöcken gesprengte Glasgefäße zeigen ein sehr charakteristisches Rissmuster. Beim Auftauen von Kühlfallen erhitze ich grundsätzlich zunächst die Außenlage rasch, um dem Bersten vorzubeugen.



Bei der Verwendung von Vakuumcontrolern ist es ratsam, der (kleinen) Apparatur ein Puffervolumen von mehreren Litern vorzuschalten. Gerade Controler mit Zweipunktreglung und Magnetventil neigen im Teilvakuum (>100mbar) dazu, sehr große Sprünge beim Absenken des Druckes zu machen. Man kann die Parameter so fein einstellen wie man will, ein Ventilzyklus ist einfach zu "groß", um das Vakuum in der Apparatur sanft abzusenken. Bei Rotationsverdampfern und Destillen knapp vor dem Siedebeginn kann das zu unerwünschten Schaumfontänen in der Apparatur führen, im Laborjargon auch "Kotzen" genannt. Man kann auch mit einem Nadelventil knapp hinter dem Magnetventil die Pumpe weniger "gierig" saugen lassen. Die Einstellung davon verlangt allerdings Fingerspitzengefühl. Modernere Pumpenstände arbeiten mit drehzahlkontrollierten Membranpumpen, die dann nur soviel Volumen "abschöpfen", wie gerade in der Apparatur "zuviel" ist, um den Solldruck zu erreichen oder zu halten. Das ist sozusagen Vakuum "on Demand".
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Die Kondensation von Sauerstoff in Kühlfallen ist wohl unumgänglich und bei geringen weniger dramatisch. Man sollte eben nicht mit offenen Ventil dauerhaft Luft ansaugen, siehe auch Wikipedia.

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