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Der DC/CC-Thread
NI2
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Da in letzter Zeit des öfteren Probleme und Fragen im Bereich um DC (Dünnschichtschromatographie) und CC (Column chromatography/ Säulenchromatographie) auftauchen die teilweise zu allgemein für die jeweiligen Synthese-Threads werden könnte es sinnvoll seine alles in einem Thread zu sammeln. Hier können Fragen gestellt und beantwortet werden. Darüber hinaus könnte man aus dem Thread auch eine Übersicht für gängige Laufmittel erstellen bzw die Erfahrungen gebündelt sammeln.

An der Stelle würde ich gleich anfangen. Ich habe eine salzartige Verbindung, die neben einem nicht-ionischen Produkt laufen soll. Wie zu erwarten bleibt das ganze in quasi allen Laufmitteln auf der DC (Silica) hängen, einzig mittels MeCN/H2O/KNO3 (wässrig ges.) (50:5:0,5) (super Mischung für ionische organische Verbindungen auf Silica) bekommt man das ganze zum Laufen jedoch schmiert es dabei recht unkontrolliert über die Platte. Gibt es Vorschläge zur Problemlösung?

NI2

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Super Idee!

Ich schließe mich gleich mal mit einer Frage an ... kann man Kieselgel-Glasplatten irgendwie schneiden?

Ich hab bei Ebay Kieselgel 60 Aluplatten 20x20 cm bestellt ... hab aber 25 Glasplatten bekommen, sogar noch original eingeschweißt.

Das Problem ist, dass ich zu dem Preis (35 € einschließlich Versand) so schnell keine Platten mehr bekomme und die Glasplatten nicht in meine Kammer (alias Marmeladenglas) passen!

LG,
Florian

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NI2
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Macht man mit einem einfachen Glasschneider, ich habe das selbst noch nie gemacht, aber bei denen die geschnittene Glasplatten hatten sagen die alles andere als schön aus, aber dennoch ausreichend für die DC.

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Ansonsten heb sie einfach auf wenn sie noch original verschweißt sind Wink Du kannst sie später einmal für eine präparative DC nutzen oder so...


@NI2: Kann man denn ein Produkt auf Grund dieser Eigenschaften nicht Ausfällen oder Extrahieren ?

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Ich hab mal noch eine Frage, was das Abrotieren des Lösemittels nach dem Säulen angeht.

Ich will ja am Ende den Reinstoff haben, wenn ich aber das gesamte Lösemittel abrotiere hängt der ja im Rotikolben fest ... oder wird der so trocken, dass er quasi von selber rausfällt?

Oder ist es sinnvoller einen Rest Lösemittel zu behalten, in irgendein offenes Gefäß zu gießen und das Lösemittel verdunsten zu lassen? Und den Stoff dann nachher da rauszukratzen?

LG,
Florian

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Hallo Florian

Beim Einrotieren "zur Trockene" kommt es sehr auf die Stoffeigenschaften der Substanz an, wie sie anfällt. Von honigzäh bis pulverig ist da alles drin. Oft lassen sich tendenziell pulverige Substanzen recht gut mit einem passend gebogenen Spatel aus dem Kolben heraus holen. Bei sehr verdünnten Lösungen kann ein Wechsel des Kolbens nach der Entfernung des meisten Lösemittels sinnvoll sein, da sich wenige ...zig Milligramm im Literkolben rasch verlieren; man kann ja nochmal den großen Kolben nachspülen. Auch das Verdunsten vom Rest Lömi kann sinnvoll sein, kommt aber wieder sehr auf den Einzelfall an. Ich würde diese Option erst dann anwenden, wenn das Material nicht gut aus dem Kolben kommt oder noch der letzte Rest ausgespült wurde.

Du wirst mit der Zeit an Erfahrung gewinnen und auch die gewünschten Substanzen beser einschätzen lernen. Oft läßt sich schon am Rohprodukt abschätzen, wie sich das Gereinigte verhalten wird.



@NI2
Ich hatte mit Ethanol, Wasser und Ammoniumchlorid (1L + 20ml + 2g) ein gutes Laufmittel gefungen, um Methylenblau (ionisch), Eosin und Kristallviolett auf Kieselgel 60 zu trennen. Ohne das Ammoniumchlorid bleibt das Methylenblau am Start liegen. Die Banden verbreitern sich beim Durchlauf auf der Säule recht deutlich, das Eosin kommt zuerst, gefolgt vom Kristallviolett und dem Methylenblau. Auf der DC kann man auch noch Fuchsin zur Mischung geben, da die Banden schärfer sind als in der Säule (Demoversuche in Grundvorlesung). Mit dem selben Laufmittel lassen sich gut Filzstift-Farben auftrennen, in einigen Fällen kommt es aber auch hier zum "Schmieren". Dieses "Schmieren" habe ich besonders dann beobachtet, wenn viel Substanz aufgetragen wurde und die mobile Phase überlastet ist.

Bei Acetonitril, Wasser und Kaliumnitrat trennt sich vermutlich auch das Laufmittel auf seinem weg über die Platte. Acetonitril ist als relativ "salzmeidend" bekannt, obwohl es sehr polar ist. Sehr große Unterschiede zwischen den Einzelkomponenten sind immer eine Herausforderung, wenn sie alle "laufen" sollen. Wenn man eine Komponente am Start zurücklassen kann geht es einfacher. Teste doch mal, ob Du mit einer 2D-Chromastographie besser zurecht kommst, bei der zuerst unpolar und später stark polar eluiert wird. Bei mir blieb das Methylenblau so lange liegen, bis ich das Ammoniumchlorid ins Spiel gebracht hatte.



@Allgemein:
- Für aromatische Carbonsäuren ist Eisessig/Toluol ein interessantes System. Man kann damit ein weites Spektrum von unpolar bis sehr polar abdecken, je nach Mischung.
- Basische Laufmittel lassen sich mit Ammoniak (wassermischbare Lömis) oder Triethylamin (unpolare Lömis) mischen.
- Die Probe sollte zumindest "leidlich" im Laufmittel löslich sein, jedoch auch nicht übermäßig gut, um eine brauchbare Trennwirkung zu bekommen.

(bin nicht gerade Spezialist auf diesem Gebiet)
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Jetzt habe ich mal eine Spezialfrage bezüglich der Umrechnung des RF-Wertes in Laugmittelvolumen auf einer Säule.

Das Gemisch besteht zu gleichen Teilen aus Monobrom-oktamethyl-indacen und Dibrom-oktamethyl-indacen (GC-MS). Die Löslichkeit in Ethanol ist mit 0,3% bei Reflux "grottig". Das Monobromderivat hat einen RF-Wert von 0,8 und das Dibrom- einen von 0,05 auf der DC.

Wenn ich jetzt etwas Substanz auf eine Säule gebe und beginne zu eluieren, dann müßte ich doch ca. bei 1/RF*Bettvolumen an Eluat met dem Beginn der Fraktion rechnen können. Bei RF=0,8 hieße das, daß nach ca. 1,25 Bettvolumina die Fraktion beginnt. Bei RF=0,05 müßte ich dann ca. 20 Volumina durchlaufen lassen, bis der Anfang kommt.

Ein anderes Problem wird die Menge der "Beladung" der Säule sein, da ich die Substanz fest, oder mit Hilfe von Toluol (löst 16%-ig bei reflux) auf etwas Kiselgel "aufziehen" könnte. In Toluol habe ich gleiche RF-Werte von ca. 0,9, also keine Trennwirkung, muß also das Toluol los werden. Jetzt müßte ich noch eine Löslichkeit in Ethanol bei RT bestimmen, zumindest für die Monobrom-Verbindung, um die sinnvolle Beladung je cm2 abschätzen zu können.

Ich brauche mal einen Tipp, ob meine Annahmen zur Eluatmenge bis zum Beginn der Fraktion betrifft. Danach würde ich dann die Beladung je ml Bettvolumen optimieren.



Beim Testen zum Kristallisieren habe ich schon Einiges "durch", aber noch nix echt Gutes gefunden.
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Ich finde es ja interessant, dass sich die Rf-Werte so stark unterscheiden. Was ist denn das Laufmittel?
Die Annahme mit den Volumina kenne ich aus der theoretischen sicht auch, wobei das Bettvolumen das Lösungsmittelvolumen im Bett ist, das ist also geringer als das Bettvolumen (praktisch weicht es aber immer gerne mal ab, aber da habe ich nie wirklich genau drauf geachtet). Ob Aufziehen auf Kieselgel hier wirklich sinnvoll ist weiß ich nicht, weil die löslichkeit so schlecht ist. Wäre es nicht eine Option die extrem stark abweichenden Rf-Werte zu nutzen und es erst auf Kieselgel aufziehen und in einem Kurzen Pad mit dem Laufmittel (das mit der starken Trennung) zu waschen um das Mono~ herauszuwaschen und anschließen mit Toluol zu Waschen um das Dibrom runterzuspülen?

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