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DCM rektifiziert, kurze Frage
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Hi, ich habe DCM über eine 20cm Vigreux Kolonne destilliert, zur Aufreinigung.
Jetzt war es aber so, dass das Dichtlormethan nicht ganz trocken war, oben bildeten
sich kleine Wassertopfen.

Dachte mir, auch wenn man normalerweise vor der Destillation trocknet, probier
ich es dennoch einmal. Jetzt schwammen im Destilat auch Wassertropfen auf dem
DCM, warum geht da Wasser mit über?

Hab vorher mal ins Organikum geschaut, konnte aber keine Erklärung finde Sad

Achja, geheizt wurde mit ca. 70°.
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DCM bildet mit Wasser ein Azeotrop, wie hast Du destilliert mit Rücklaufteiler oder nur eine Kolonne und mit einer Brücke abgezogen?
Wie hast Du getrocknet mit Calciumchlorid oder mit was anderem, war das trockenmittel trocken und hast Du gut geschüttelt so das eine intensieve Durchmischung statfand?
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Phil hat Folgendes geschrieben:
DCM bildet mit Wasser ein Azeotrop, wie hast Du destilliert mit Rücklaufteiler oder nur eine Kolonne und mit einer Brücke abgezogen?
Wie hast Du getrocknet mit Calciumchlorid oder mit was anderem, war das trockenmittel trocken und hast Du gut geschüttelt so das eine intensieve Durchmischung statfand?


Rücklaufteiler kam nicht zum Einsatz, habe ich auch nicht sondern nur eine klassische Kolonne.

Das DCM waren Reste die sich angesammelt haben und nun zur weiteren Aufreinigung destilliert werden, es wurde nicht weiter getrocknet.
Das Wasser kam nach der Eigentlichen Extraktion und Lömidestillation hinzu, da ich das DCM nochmals mit H2O gewaschen hatte, war insgesammt
nen halber Liter, war mir zu schade es weg zuschmeißen bzw. zu entsorgen auch wenns billig war. Wink

Das mit dem Azeotrop wusste ich nicht, danke für den Hinweis. Smile
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Wie schon @Phil schreibt, bildet Dichlormethan mit Wasser ein Azeotrop. Über dessen Zusammensetzung und Destillationsbedingungen gibt das Werk "Azeotropic Data" Auskunft. Man kann diese Eigenschaft nutzen, um Dichlormethan weitgehend zu trocknen. Da sich beide Flüssigkeiten nur bedingt mischen läßt sich das Wasser, wie schon beobachtet, aus dem Vorlauf als Oberphase abtrennen. Erst dann, wenn die Dampftemperatur den Literaturwert erreicht und das Kondensat einphasig ist, kommt reines Dichlormethan, das weitgehend trocken ist. Dichlormethan kann mehr Wasser als Azeotrop "schleppen" als sich in der Flüssigphase löst.
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Nun musst Du folgendermassen vorgehen:
1. Im Scheidetrichter das Wasser trennen.
2. Mit Calziumchlorid oder Natriumsulfat trocknen filtrieren.
3. Nochmals ohne Trockenmittel destillieren.
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Phil hat Folgendes geschrieben:
Nun musst Du folgendermassen vorgehen:
1. Im Scheidetrichter das Wasser trennen.
2. Mit Calziumchlorid oder Natriumsulfat trocknen filtrieren.
3. Nochmals ohne Trockenmittel destillieren.


Ok, CaCl2 hab ich noch rumliegen.

Als Trockenmittel wäre auch Molekularsieb A4 geeignet. Unabhängig von Trockenmittel,
ist es möglich das gleich in einer Nutsche durchzuführen?

Hängt wahrscheinlich von Trockenmittel ab welches man verwendet...
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Als erstes musst Du mit Calciumchlorid trocknen filtrieren destillieren, das Molsieb in eine Flasche geben das DCM drauf und fals vorhanden auf dem Magnetrührer über nacht leicht rühren. Das Molsieb ist aber nur Notwendig wenn es extrem trocken sein muss.
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Für Dichlormethan sollte besser das 3A-Molsieb verwendet werden, da Dichlormethanmoleküle auch in die Poren des 4A-Molsiebes passen (= keine ausreichende Trockenwirkung).

Da dieser Trocknungsprozess etwas Zeit benötigt ist die Nutsche (schwupps und durch) ungeeignet. Wenn Du eine Art "Säule" aus einem Tropftrichter ohne Druckausgleich baust und oben einen weiteren TT drauf setzt, dann kannst Du das Lösemittel langsam da durchlaufen lassen. Fas wirkt sogar besser als über einer Portion Molsieb stahen zu lassen. Ich würde über Molsieb trocknende Lömis nicht rühren, da die Perlchen sonst zu schnell zerrieben werden und als Staub im Lömi herumschwimmen. Zur Lagerung reicht ein Bodensatz völlig.

Ich würde den Trocknungsaufwand immer dem Bedarf anpassen. Wenn Du extratrockenes Lömi brauchst, dann trockne durch dreitägiges (je 8h) refluxieren über Calciumhydrid. Für BCl3-katalysierte Reaktionen reicht Calciumchlorid. Zur Extraktion für Pflanzenmaterial reicht der klare Hauptlauf der Destillation sicher auch.


Dichlormethan soll dunkel gelagert werden, da es unter UV-Einfluss an der Luft zu Phosgen oxidiert werden kann. Die Oxidation geht erfahrungsgemäß sehr langsam voran. Eine Braunglasflasche reicht völlig als Schutz. Im Handel werden geringe Mengen Ethanol oder Amylol zugesetzt als Stabilisator und Phosgenfänger.
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Meinst Du nicht Amylen?
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Korrekt: Amylen!
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