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Wo findest du bloß solche Sachen immer... Wink
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IllumiNobel-Gewinner 2012

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Nach längerer Zeit habe ich mich wieder mal mit Chinaalkaloiden beschäftigt, diesmal mit der DC einiger Proben, die ich von NI2 erhalten habe.

Die DCs wurden mit Dchlormethan + Diethylamin = 9 + 1 entwickelt, zunächst bei 254 nm, dann nach Besprühen mit ethanolischer H2SO2 bei 365 nm und zuletzt durch Besprühen mit Iodplatinat-Reagenz ausgewertet (das Reagenz war schon älter, daher der ungebührlich verfärbte Hintergrund).

Aufgetragen sind von rechts nach links (je 2 mg/ml):

1. Referenzlösung (von unten nach oben: Chinin, Cinchonidin, Chinidin und Cinchonin)
2. Chinin-Referenz (Merck)
3. Probe “Cinchonidinsulfat“ von NI2
4. Probe “Conchininsulfat (Chindinsulfat)“ von NI2
5. Probe “Cinchonin Base“ von NI2





Lieber NI2: leider ist keine deiner Proben von akzeptabler Reinheit! (dass Chinidin immer zwei Spots gibt, weil es Dihydrochinidin beigemengt enthält, ignorieren wir mal)

Das “Cinchonidinsulfat“ No. 3 enthält deutliche Beimengungen von Cinchonin und ein wenig Chinidin - das könnte fast “Prochinin“ der klassischen Zusammensetzung sein!. Daneben ist eine (nur im UV 365 erkennbaren) Spur Chinin vorhanden.

Das “Chindinsulfat“ No. 4 enthält Cinchonidin (nur im vis mit Iodplatinat erkennbar: der untere Spot ist doppelt: Dihydrochinidin braun und Cinchonidin blaugrau) neben einer Spur Chinin

Die “Cinchoninbase“ No. 5 enthält Chinidin, interessanterweise aber kein Chinin.

Ich habe vor, aus 3 das Cinchonidin (und Chinin) mit Tartrat abzutrennen, den Rest mit 5. zu vereinen, Chindin mit Iodid auszufällen und dann (hoffentlich) reines Cinchonin zu erhalten.

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Das Prochinin-Rätsel und die Chemie der Chinaalkaloide
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