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Darstellung von metallischem Kalium
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Darstellung von metallischem Kalium

Das Alkalimetall Kalium wird allgemein durch Schmelzflusselektrolyse eines seiner Salze dargestellt. Da das im Labormaßstab schlecht durchzuführen und risikoreich ist, wird hier die alternative Methode der Reduktion von Kaliumhydroxid durch Magnesium vorgestellt.


Geräte:

200 ml Erlenmeyerkolben mit doppelt durchbohrtem Stopfen, Steigrohr (8 mm, 30-40 cm) und kleinem Gummistopfen; Schlauchventil nach Bunsen; kleiner Glastrichter; elektrisch heizbares Sandbad, Thermometer 360 °C; Spritze 3 ml mit langer Kanüle; Messzylinder 100 ml und 5 ml; Bechergals 500 ml, kleine Bechergläser 50-100 ml; Waage, Pinzetten


Chemikalien:

Kaliumhydroxid (C)


Magnesiumpulver (F)


tert.-Butanol (F, Xi)


Shellsol D70 (F)


Isopropylalkohol (F, Xi)


____________

Kalium (C, F)



Hinweis:

Es wird mit brennbaren Lösungsmitteln bei Temperaturen von 200-300 °C gearbeitet. Das entstehende Kalium ist feuergefährlich und mit Wasser oder an der Luft selbstentzündlich. Der Versuch muss dauernd beaufsichtigt werden. Die Rückstände müssen sorgfältig entsorgt werden.


Durchführung:

In einen 200-ml-Erlenmeyerkolben gibt man 12,5 g Kaliumhydroxid in Plätzchen (86 % KOH) und übergießt mit 100 ml Shellsol D70. Dann gibt man 3 g Magnesiumpulver zu und verschließt mit einem doppelt durchbohrten Gummistopfen. In eine Bohrung steckt man ein 30-40 cm langes und 8 mm weites Steigrohr, das zunächst am oberen Ende offen gelassen wird (!). Die zweite Bohrung verschließt man mit einem kleinen Gummistopfen.

Der Kolben wird dann in ein elektrisch beheiztes Sandbad gestellt und erwärmt. Mittels eines Thermometers, dessen Quecksilberkugel sich im Sand etwa auf Höhe des Kolbenbodens befindet, kontrolliert man die Temperatur. In dieser ersten Erhitzungsphase muss der Kolben dauernd beaufsichtigt werden! Wenn die Temperatur nach 15-20 Minuten etwa 110 °C erreicht, setzt eine Gasentwicklung ein. Die Reaktion ist exotherm und das Shellsol gerät von selbst ins Sieden. Wenn die Reaktion sehr lebhaft wird, nimmt man den Kolben aus dem Sandbad und stellt ihn auf eine Korkplatte, bis die Reaktion nach einigen Minuten nachlässt. Die Gasentwicklung wird nach 5-10 Minuten deutlich schwächer und man setzt den Kolben zurück in das Sandbad. Wenn die Temperatur etwa 160-170 °C erreicht gibt man durch die zweite Bohrung des Stopfens mittels eines kleinen Glastrichters weitere 4 g Magnesiumpulver zu. Die Gasentwicklung ist jetzt nur noch schwach und man setzt ein Bunsenventil (3 cm langes Stück Gummischlauch, das seitlich auf ca. 15 mm eingeschnitten und dessen anderes Ende mit einer Glasperle verschlossen wird) auf das offene Ende des Steigrohres. Etwa 50-60 Minuten nach Versuchsbeginn ist die Gasentwicklung praktisch zum Stillstand gekommen, das Sandbad hat eine Temperatur von 190-200 °C erreicht und die Mischung siedet leicht. Das großblasige Sieden ist gut von der feinblasigen Gasentwicklung zu unterscheiden. Die Kaliumhydroxidplätzchen sind zu einer bröckeligen grauweißen Masse, vermischt mit nicht umgesetztem Magnesiumpulver, zerfallen.

Nun mischt man 2,0 ml (1,6 g) tert.-Butanol mit 2,0 ml Shellsol D70 und gibt alle 5 Minuten 0,5 ml der Mischung mit Hilfe einer Spritze und einer langen Stahlkanüle über die zweite Bohrung des Stopfens in das Reaktionsgemisch. Nach jeder Zugabe schwenkt man den Kolben einige Sekunden um. Erneut tritt eine leichte Gasentwicklung ein, die aber nie mehr so heftig wird, wie in der ersten Phase des Versuches.

Nach 25 Minuten, wenn 3,0 ml der Mischung zugegeben sind, ist die Flüssigkeit milchig trübe geworden. Jetzt startet man eine Uhr und lässt den Kolben für 4 Stunden (!) im Sandbad stehen. In der Zwischenzeit soll die Mischung immer leicht sieden. Dazu ist eine Sandbadtemperatur von anfangs 200-220 °C nötig, die später auf 270-290 °C erhöht werden muss. Alle 30 Minuten nimmt man den Kolben heraus und schwenkt ihn für einige Sekunden, um den Bodensatz zu mischen. Nach 1 Stunde und nach 3½ Stunden gibt man weitere 0,5 ml der Mischung aus Shellsol und tert.-Butanol zu.

Nach etwa einer halben bis einer Stunde erkennt man in der Reaktionsmischung feine kugelige Gebilde, die gelegentlich metallisch glänzen und allmählich größer werden: Tropfen geschmolzenen Kaliums, das sich im Laufe der Reaktion bildet. Die Tropfen fließen durch die Siedeturbulenzen zu größeren Massen zusammen und gegen Ende findet man beim Umschwenken in der undurchsichtig- weißgrauen Flüssigkeit meistens eine oder mehrere graue „schwabbelige“ Konglomerate aus Kalium mit anhaftendem Magnesiumoxid. In der letzten halben Stunde sollte man den Kolben etwas schräg stellen, um ein Zusammenfließen des Kaliums zu begünstigen.

Nach Ablauf der Zeit nimmt man den Kolben aus dem Sandbad und lässt langsam bei Zimmertemperatur abkühlen. Die Mischung hat danach oft eine leicht gelartige Konsistenz, verflüssigt sich beim Umrühren aber sofort wieder. Man gießt den gesamten Kolbeninhalt in ein großes Becherglas und gießt dann das Shellsol vorsichtig ab. Im Schlamm findet man große und kleine graue Brocken aus Kalium, die zur Reinigung von anhaftendem Magnesiumoxid und evtl. Resten von Magnesiumpulver umgeschmolzen werden müssen. Unter Umständen sind sie so groß, dass sie nicht durch den Hals des Kolbens passen! In diesem Falle zerteilt man sie vorsichtig mit einem scharfkantigen Spatel. Man legt das rohe Kalium vorläufig in ein Becherglas mit Shellsol und durchsucht den Rückstand der Reaktionsmischung mit der Pinzette nach weiteren kleinen Kalium-Kügelchen.

Das Umschmelzen nimmt man so vor, daß man kleine Portionen des Produktes in einem kleinen Becherglas mit 30-50 ml Shellsol übergießt, im Sandbad erhitzt, bis das Kalium schmilzt und dann 3-5 Tropfen Isopropanol zugibt. Die an der Oberfläche haftenden Verunreinigungen fallen dabei als sandartiges Pulver zu Boden. Mit Hilfe eines Glasstabes kann man der Vereinigung mehrerer kleiner Kügelchen nachhelfen, was kurz vor deren Erstarrung besonders gut geht. Man erhält so reines Kalium in metallisch hell glänzenden Kugeln, die sehr schnell blau anlaufen. Das Produkt bewahrt man unter Shellsol gut verschlossen auf.

Ausbeute: 3,7-4,5 g (50-75 % d.Th.)


Entsorgung:

Die Rückstände der Reaktionsmischung enthalten stets noch mehrere kleine Kalium-Kügelchen, die sorgfältig vernichtet werden müssen. Man mischt den Schlamm mit etwa dem gleichen Volumen Isopropanol. Das Kalium löst sich in der Isopropanol-Shellsol-Mischung langsam unter Wasserstoffentwicklung auf. Erst wenn sicher keine Gasentwicklung mehr zu beobachten ist (umrühren!) wird die Flüssigkeit abgegossen und zu den organischen Lösungsmittelabfällen gegeben. Den Schlamm entsorgt man über das Abwasser.
Das gebrauchte Shellsol der Synthese, welches von dem Bodensatz abgegossen wurde und noch Kaliumbutanolat gelöst enthält, wird durch Stehenlassen geklärt und ggf. zum Umschmelzen von Kalium verwendet oder ebenfalls zu den halogenfreien organischen Lösungsmittelabfällen gegeben.
Zur gefahrlosen Vernichtung von Kalium siehe hier!


Erklärung:

Das hier verwendete Kaliumhydroxid enthält 86 % KOH und 1,2 % K2CO3, mithin rund 13 % Wasser. In der ersten Phase des Versuchs – vor der Zugabe des tert.-Butanols – wird dieses Wasser sowie eventuelle weitere Spuren von Feuchtigkeit in den übrigen Ausgangsstoffen durch das Magnesium zersetzt nach der Gleichung:

H2O + Mg ---> MgO + H2

Es sind 1,625 g Wasser vorhanden. Diese (0,092 mol) brauchen zur Umsetzung 0,092 mol = 2,14 g Magnesium. Diese Reaktion ist - wie geschildert - ziemlich heftig. Zurück bleiben 10,75 g Kaliumhydroxid (0,192 mol), die durch das restliche Magnesium zu metallischem Kalium reduziert werden.

2 KOH + 2 Mg ---> H2 + 2 MgO + 2 K

Hierzu werden 4,47 g Magnesium, im Ganzen also 6,61 g, benötigt. Mit 7 g Magnesiumpulver wird ein leichter Überschuss eingesetzt. Der tert.-Butanol dient als Katalysator. Vermutlich wird zunächst Kalium-tert.-butanolat gebildet, welches dann durch Magnesium zu elementarem Kalium reduziert wird. Diese Reaktion verläuft sehr langsam und die Wasserstoffentwicklung fällt im Sieden der Reaktionsmischung kaum auf:

(CH3)3C-OH + KOH ---> (CH3)3C-OK + H2O

2 (CH3)3C-OK + H2O + Mg ---> MgO + 2 K + 2 (CH3)3C-OH


Anmerkung:

Der unter Sicherheitsaspekten kritischste Part des Versuches ist die anfängliche Entwässerung des Kaliumhydroxids. Es gibt eine Beschreibung auf versuchschemie.de, bei der Verwendung von feinen Magnesiumspänen (hergestellt durch Feilen eines Magnesiumblockes) beschrieben wird, mit denen dieser erste Teil der Reaktion weniger heftig ausfällt. Ich habe es einmal mit Magnesiumspänen für Grignard ausprobiert. Die Entwässerung das KOH verläuft damit recht milde, aber die spätere Bildung des Kaliums geht damit viel schlechter. Für größere Ansätze könnte man eventuell die erste Phase mit Magnesiumspänen, die zweite mit Magnesiumpulver durchführen.
Ein anderes Problem das auftreten kann ist, daß das gebildete Kalium sich nicht zu größeren Massen zusammenballt sondern in Form kleiner Kügelchen in der Reaktionsmischung verbleibt. Das scheint vor allem aufzutreten wenn zu oft oder zu heftig geschüttelt, oder gar kontinuierlich gerührt wird. Bei der hier beschriebenen Vorgehensweise habe ich dieses Problem nur einmal gehabt (vermutlich zu oft geschüttelt). Dann muss man umschmelzen.


Quelle:

Die Versuchsanleitung ist der von Pok auf VC beschriebenen "Darstellung von Kalium" entnommen (erster post siehe hier) entnommen.


Bilder:


Ausgangsstoffe


Versuchsaufbau


Initial heftige Wasserstoffentwicklung (Kolben aus dem Sandbad genommen)


Aufgesetztes Bunsen-Ventil


Reaktionsmischung vor Zugabe des tert.-Butanols


Zugabe des tert.-Butanols


Reaktionsmischung nach Zugabe von 3 ml der tert.-Butanol/Shellsol-Mischung


Erste feine Kaliumtröpfchen (1 Stunde nach Zugabe des tert.-Butanols)


Größere Kaliumtropfen (2 Stunden nach Zugabe des tert-Butanols)


Verklumptes Kalium in der Reaktionsmischung


Rohprodukt: großer Kalium-Klumpen, mit dem Spatel zerteilt


Rohprodukt aus einem anderen Versuch: viele kleine Kaliumkügelchen


Endprodukt nach dem Umschmelzen

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Gefällt mir, wie immer, sehr gut. Habe, als das mal bei VC hochkam (ja, hin und wieder lese ich mit Wink )das gleiche auch angetestet aber anstelle des "Shellsol" normales Lampenöl (kurzkettige Paraffine) verwendet und statt tert-Butanol n- Butanol eingesetzt. Ich habe vermutlich nicht lange genug geheizt, hatte aber bereits nach ~ 2h etwa Stecknadelkopfgroße Kaliumtröpfchen im Sediment. Mir ging es damals nur darum die, auf den ersten Blick, unwahrscheinlich erscheinende Reaktion zu überprüfen.
Hat mir damals aber einen Boro 3.3 Dreihalskolben so angegriffen, das ich auf eine Wiederholung bislang verzichtet habe.

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Lampenöl hat der "Erstautor" auf VC auch erfolgreich getestet. Aber n-Butanol statt tert-butanol? Das wäre ja eine sensationelle Variante. Hast du mal probiert wie die Ausbeiute ist?

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Leider nicht. Habe das ganze nur als prinzipiellen Versuch in einem "Quick and Dirty Aufbau" getestet und war schon sehr überrascht, dass es überhaupt geklappt hat. Letztlich ist ja nach dem "Trockenkochen" des KOH Die Hydroxylgruppe des zugegeben Alkohols für die Reaktion an sich ausschlaggebend für das gelingen. Der aliphatische Rattenschwanz spielt da ja eher eine untergeordnete Rolle. Hatte Damals auch überlegt ob 1- Propanol funktionieren könnte hatte aber keines da.
Ich gehe davon aus, dass die Dauer des Refluxens ausschlaggebend ist und der Siedebereich des verwendeten Reaktionsmediums.
Mein Produkt sah damals etwa so aus wie das von Dir gezeigte nach 2h refluxen.
Wie gesagt ich habe damals recht früh abgebrochen weil ich lediglich wissen wollte ob an diesem, auf den ersten Blick, recht unwahrscheinlichem Darstellungsweg für Kalium etwas dran ist. Hab Bauklötze gestaunt, dass das funktioniert hat.

p.s.:
Sehr schön finde ich übrigens, dass hier endlich mal ein Bunsenventil gezeigt wird. Irre nützlich die Dinger und man benötigt nicht einmal Schliffgeräte um die Luft auszusperren. Wink

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//edit by NI2: Kleinigkeiten verändert und verschoben.

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Hat das schonmal wer mit KOH Schuppen probiert? Oder wird dann die Reaktion durch die größere Oberfläche zu heftig?
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Funktioniert genau so.
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Ok danke. Gut zu wissen nicht das die Reaktion dann durchgeht.
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NI2
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Wenn man eine Reaktion macht, deren Gefahrenpotential man zuvor nicht ganz einschätzen kann, testet man im Kleinen! Reagenzglas oder Halbmikroreagenzgläser sind dafür optimal. Reaktionen die man nicht kennt und reaktive Komponenten Enhalten macht man nie - ich wiederhole - NIE gleich im Großen.

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Ich hatte eh vor das zuerst mal im RG Maßstab zu testen trotzdem ist es selbst dann nicht schön wenn was "unvorhergesehenes" passiert und überall Chemikalien herumspritzen. Wink
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Ich stimme Hannes prinzipiell zu. Dennoch gibt es Versuche die man nicht im RG (synonym für mikromasstäblich) durchführen kann, wenn man ein ansatzweise befriedigendes Ergebnsi erreichen möchte.
falls du nicht die Möglichkeit hast den Versuch, wie oben beschrieben, durchzuführen lass es einfach.

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NI2
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Also Lars, ich glaube das Ganze braucht ein wenig mehr Erklärung. Reagenzglas ist nicht gleichbedeutend mit mikromaßstäblich. Man kann auch komplette Synthesen im Mikromaßstab (Milligrammmaßstab) in "richtigem" equipment machen. Mir ging es darum, dass man dadurch lernen kann mit Sachen umzugehen und deren Gefahrenpotential einzuschätzen. Wenn jemand z.B. das erste mal mit LiAlH4 arbeitet. Der größte Fehler den man im Hobbylab machen kann ist es, das Zeug einfach in den Kolben zu schaufeln (abgesehen, davon, dass man das bei LAH eh nicht macht). Aber man kann im RG zum Beispiel prüfen wie es sich mit seinem Lösungsmittel verhält (vielleicht ist das verwendete LöMi viel zu feucht und die Reaktion geht durch?) Ich sage ja auch nicht, dass man die ganzen Versuche einfach nur im RG hinschludern soll, aber als Vorversuche oder Überprüfungen ob Sachen überhaupt klappen können sie durchaus geeignet sein. Habe zum Beispiel zum BNAX noch ein paar Derivate angefangen und jede Stufe einzeln im RG vorgetestet um das Ergebnis beurteilen zu können und es auf einen größeren Ansatz anzupassen. Oder genauso bei der Synthese der 8-Methylnon-6-ensäure: Jede Stufe vorher im 50-100 mg Maßstab durchgetestet. Man muss immer sehen wo sich das eignet, aber wenn man eben Reaktivitäten nicht einschätzen kann: Testen.

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...mir musst Du dass nicht erklären Wink
Der Begriff RG Versuch wird nur gerne synonym für mikro oder halbmikro Ansätze verwendet und das verwirrt dann manchmal.

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Sehr schönes Nachkochen des Pok`schen Versuches vom 16.11.2010.
Die Fairness hätte ein Erwähnen geboten, zumal die Dokumentation nahezu identisch ist.
Siehe http://www.versuchschemie.de/ptopic,240058,kalium+patent+hergestellt.html#240058
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Newclears hat Folgendes geschrieben:
falls du nicht die Möglichkeit hast den Versuch, wie oben beschrieben, durchzuführen lass es einfach.

Ich hab schon die Möglichkeit nur hab ich eben keine KOH Plätzchen sonder Schuppen... Und außerdem glaube ich ist mein Magnesium sowieso zu fein ist. Das werde ich dann wohl sowieso selbst feilen.
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