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Hab heute erfolgreich nach der Methode Kalium hergestellt. Nur war das ganze etwas komisch bei mir hat erst bei der tert. Butanol (160°C) Zugabe eine etwas heftigere Gasentwickelung eingesetzte. Leider hab ich nur jede menge kleine Kugeln erhalten die aus dem Reaktionsgemisch zu suchen ist ne Menge Arbeit wenn die größte 3mm hat... Der gummistopfen sieht auch ziemlich fertig aus wäre da nicht Kork besser geeignet?
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Zitat:
wäre da nicht Kork besser geeignet?
...nö, Schliff.

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Pok
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Genau. Wobei man aber drauf achten muss, dass die Suppe nicht zu weit nach oben kommt, weil das ganze sonst verbacken könnte (wegen des KOH).
Gummistopfen halten je nach Sorte aber auch einige Male durch. Kork ist meistens aus Korkkrümeln zusammengeklebt und der Kleber weicht dann auf und alles zerbröselt langsam. Und nicht zusammengeklebter Kork hat oft "Gänge", die bei der Herstellung geschnitten werden, sodass die auch nicht richtig luftdicht anliegen beim Verschließen der Kolbenöffnung.

Die heftige Gasentwicklung nach t-BuOH-Zusatz war vermutlich eher ein schlagartiges Sieden. Wenn die Tropfen auf die Oberfläche des siedenden Öls treffen, verdampfen die erstmal, kondensieren wieder usw, bis alles als Alkoholat gebunden ist.
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Pok hat Folgendes geschrieben:
Die heftige Gasentwicklung nach t-BuOH-Zusatz war vermutlich eher ein schlagartiges Sieden. Wenn die Tropfen auf die Oberfläche des siedenden Öls treffen, verdampfen die erstmal, kondensieren wieder usw, bis alles als Alkoholat gebunden ist.


Das war denke ich mal kein Sieden das war ganz feinblasig und auch nach der tert. Butanol zugabe ein paar Minuten zu beobachten.
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Pok
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Na entweder war es das Sieden von gelöstem Alkohol (das produziert ebenfalls sehr feine Bläschen) oder die Reaktion sprang schon an (H2-Entwicklung). Der Alkohol braucht ja auch ein paar Minuten bis er zum Alkoholat umgewandelt wurde. Bis dahin siedet und kondensiert er ne Weile. Deshalb gibt man ihn ja alle paar Minuten zu und nicht auf einen Schlag. Wenn du damit den Zeitpunkt meinstest, nachdem du den gesamten Alk. zugegeben hast, dann war es die beginnende Reaktion (H2).
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Ich glaube nach der zweiten Alkohol zugabe hat das angefangen.
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Pok
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Ist doch wurst, was da passiert ist, solange alles geklappt hat. Was hast du jetzt eigentlich für ein Öl benutzt?
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Jo eigentlich wurst. Ich hab das geruchlose Duftöl von Husch benutzt. Very Happy
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Wer die nötigen Sicherheitsvorkehrungen trifft sollte mit dem Brenner erhitzen, bei 300-350°C geht die Reaktion recht flott von statten und die Kugeln werden so groß das sie nicht mehr durch den Hals passen. Mr. Green

Natrium sollte auf die Art und weise doch auch hergestellt werden können oder irre ich mich da?
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Pok
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Kannst du ein paar mehr Details dazu geben? Wie lange dauert die Reaktion unter diesen Umständen denn? 300-350 °C sind auch nicht mit jedem Lampenöl zu machen, obwohl Rossmann neuerdings (zumindest in meiner Gegend) ein sehr viskoses und scheinbar hochsiedendens Lampenöl anbietet, was sich dafür eignen könnte.

Natrium geht prinzipiell auf eine ähnliche Art, allerdings dauert das laut dem Patent, auf dem dieses Verfahren beruht, deutlich länger und mit geringeren Ausbeuten.
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Ich habe dazu leider keine genauen Aufzeichnungen gemacht, verwendet habe ich dazu genau deinen Aufbau/Ansatz welchen du in VC gepostet hattest.
Das MG wahr Frisch, da selbst gefeilt (scheiss Arbeit Evil ) KOH lag in groben Plätzchen vor.

Ich habe die ersten male auch eine E-platte verwendet, da ich die aber wo anders brauche habe ich dafür den Brenner hergenommen und es ist mir sofort ein geschwindigkeits- Zuwachs aufgefallen.
Das K ist auch viel leichter zu Kugeln zusammengeflossen.

Der improvisierte Rückflusskühler musste dafür etwas größer ausgelegt werden (verständlich oder) aber im Nachhinein würde ich sagen ich hab mir ca. 1h Zeit gespart.

Sandbadtemperatur war ca. 350-380° und laut Infrarot hatte der Erlenmeyerkolben ca. 330-350°
Ein noch Höher siedendes Öl würde vermutlich noch mehr bringen?!

Auf jeden Fall werde ich die Na Methode mal probieren.
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Pok
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Im Patent gibt es für Na leider nur Vorschriften, wo bereits Na-Alkoholat nötig ist. Möglicherweise bildet sich das gar nicht so leicht/schnell wie das K-Alkoholat, weshalb es schon zu Beginn zugesetzt werden muss. Und um das Alkoholat zu gewinnen, braucht man erstmal ein bisschen elementares Na. Alternativ könntest du ja auch versuchen, Cs herzustellen. Dauert zwar auch lange und hat ne geringe Ausbeute, aber immerhin braucht man nur CsOH (bei S3-Chemicals zu bekommen) und kein Alkoholat. Hatte ich auch mal probiert, allerdings mit altem Mg, was vermutlich der Grund fürs Scheitern war.
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Ich hab grade wieder nen Ansatz laufen und es scheint so als ob sich wieder lauter kleine Kügelchen bilden. Kann es sein das das an meinem selbstgefeilten Magnesium liegt? Das ist sind nämlich nämlich eher ganz feine Späne und weniger Pulver...
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Pok
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Nein, kann nicht sein. Ich hab auch schon mit selbstgefeiltem Mg große Kugeln erhalten und auch mit Mg-Pulver verschiedener Korngrößen. Keine Ahnung woran das liegt, dass die Kugeln nicht zusammenschmelzen. Jedenfalls nicht an der Korngröße des Mg.
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Das sind so "fluffige" Späne und da ist das Kalium praktisch drinnen "gefangen"... Nächsten mal nehme ich statt der Feile eine Raspel.
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Darstellung von metallischem Kalium
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