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Darstellung von "Goldschwefel" (Antimon(V)-sulfid)
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Darstellung von "Goldschwefel" (Antimon(V)-sulfid)

Der "Goldschwefel" - in heutiger Nomenklatur das Antimon(V)-sulfid - ist ein Präparat, an dem sich beispielhaft der Übergang von der frühneuzeitlichen Alchemie zur modernen Chemie nachvollziehen lässt. Im Folgenden wird die Darstellung aus dem Mineral Grauspießglanz (Antimon(III)-sulfid) über das Schlippesche Salz (Natriumthioantimonat(V)) beschrieben. Dabei folge ich der Vorschrift der preußischen Pharmakopöe aus dem Jahre 1863. Wie sich zeigen wird, hat diese auch nach anderthalb Jahrhunderten noch ihre Geheimnisse.


Material/Geräte:

Waage, große Reibschale, Bechergläser verschiedener Größen, Erlenmeyerkolben 100 ml, Glasrührstab, Brenner mit Dreifuß und Drahtnetz (alternativ:Magnetheizrührer mit Sandbad), Nutsche, Saugflasche, Wasserstrahlpumpe, Kristallisierschale, Uhrglas


Chemikalien:

Grauspießglanz (Antimon(III)-sulfid als Mineral) (Xn)


Ammoniaklösung 10% (N, Xi)


Ammoniumhydrogencarbonat (Xn)


Schwefel (F)


wasserfreies Natriumcarbonat (Xn)


Calciumoxid (C)


Schwefelsäure (konz. oder verdünnte) (C)


____________

Natriumthioantimonat(V) (N, Xn)


Antimon(V)-sulfid (F, Xi)




Versuchsdurchführung:

1. Reinigen des Ausgangsminerals Spießglanz:

Grauspießglanz oder Antimonit ist als Mineral in schönen, strahlig kristallisierten Stücken erhältlich. Um das Rohmineral in ein möglichst feines Pulver zu verwandeln und soweit möglich zu reinigen, wird es laevigiert, d.h. geschlämmt. Dazu zerklopft man es zunächst mit einem Hammer, was aufgrund der Sprödigkeit des Antimonits sehr leicht geht.





Die groben Splitter werden dann portionsweise in einer großen Porzellanreibschale zerrieben, die Schale mit Wasser gefüllt, der Inhalt mit dem Pistill verrührt, und dann das trübe Wasser, welches nur die feinsten Teilchen mit sich führt, in ein großes Becherglas abgegossen. Dies wird so lange wiederholt, bis der Spießglanz vollständig in das Becherglas geschlämmt worden ist. Da man dazu mehr als 1 Liter Wasser benötigt, verwendet man zweckmäßig, sobald das Becherglas voll ist, immer wieder die oberen 150-200 ccm, während sich das geschlämmte Mineral am Boden absetzt.



Man lässt vollständig absitzen (über Nacht) und spült den Bodensatz in einen Erlenmeyerkolben. Dort übergießt man ihn (für ca. 50 g) mit 50 ml 10 %iger Ammoniaklösung und lässt den Kolben gut verschlossen 24 Stunden stehen, wobei man ab und zu umrühren oder umschütteln muss. Am nächsten Tag wird auf je 20 g Spießglanz 1 g Ammoniumhydrogencarbonat in den Kolben gegeben und abermals unter gelegentlichem Schütteln 24 Stunden stehen gelassen.



Dann gießt man über ein Filter oder eine Nutsche ab und wäscht das grauschwarze Pulver solange mit destilliertem Wasser aus, bis aller Ammoniak entfernt ist. Schließlich wird es getrocknet.



Stibium sulfuratum nigrum laevigatum stellt ein mehlig feines, schweres, schwarzgraues Pulver dar, das bei Berührung stark abfärbt und im auffallenden Licht ein bisschen glitzert. Der feine Spießglanz wurde schon früh als Augenschminke (arabisch al kuhl = das allerfeinste) verwendet. Sonderbarerweise wurde diese Bezeichnung später auf weingeistige Destillate übertragen, von wo der Begriff "Alkohol" abstammen soll.


2. Natriumthioantimonat(V):



(aus: Kommentar zur preußischen Pharmakopöe 1863 - s. Literatur)

Wenn man die Vorschrift anhand der Reaktionsgleichungen (siehe unten) nachrechnet, bemerkt man, dass die angegebenen Mengen genau den stöchiometrischen Verhältnissen entsprechen – bis auf das Calciumoxid. Von diesem wird genau die doppelte stöchiometrische Menge vorgeschrieben. Dies ist zunächst nicht einsichtig. Es mag ja sein, dass man etwas großzügig bemisst, da das Calciumoxid selten völlig rein ist – aber gleich die doppelte Menge? Hier wurde ein Mittelweg beschritten und die anderthalbfache Menge angewandt. Zum Einsatz kamen 14 g wasserfreies Natriumcarbonat, 11 g Calciumoxid (statt 15 g), 3,8 g Schwefel und 20 g geschlämmter Spießglanz.



Das Calciumoxid wird mit 80 ml Wasser angerührt und das Natriumcarbonat in 100 ml Wasser zum Sieden erhitzt. Der Schwefel wird mit dem Spießglanz durch wiederholtes Verreiben und Loskratzen innig gemengt. Dann gibt man die Kalkmilch in die siedend heiße Sodalösung und fügt nach kurzem Umrühren die Pulvermischung zu. Die Mischung muss nun zwei bis drei Stunden gekocht werden, was man natürlich auf einem Dreifuß über dem Brenner machen kann, aber ein Sandbad auf dem Magnetheizrührer ist bequemer. Das hat außerdem den Vorteil, dass man beständig rühren kann. Anfangs schwamm etwas Schwefel auf der Flüssigkeitsoberfläche, der aber nach 10 Minuten verschwand. Binnen einer halben Stunde färbte sich die Mischung tief dunkelbraun.





In den Kommentaren zu der Arzneibuchvorschrift ist aber von einer gelbgrauen Farbe die Rede, die sich partout nicht einstellen wollte. Sollte es am fehlenden Calciumoxid liegen? Nach einer Stunde Kochen wurden weitere 4 g Calciumoxid in die Mischung gegeben. Und siehe da - schlagartig hellte sich die Farbe auf:



Die Mischung wurde weitere 1¼ Stunden am Kochen gehalten. Laut der Vorschrift soll man 2-3 Stunden kochen, bis der Bodensatz weiß geworden ist. Im Kommentar stand aber, dass dies so gut wie nie eintritt. Also wurde der Versuch beendet, indem die Flüssigkeit vom Bodensatz dekantiert und über eine Nutsche abgesaugt wurde. Zum Rückstand wurden nochmals 100 ml siedendes Wasser gegeben und über die gleiche Nutsche abgesaugt.



Das gelbe Filtrat wird dann auf etwa 50 ml eingedampft. Dabei macht sich an der Wand des Becherglases, dort wo die Flüssigkeit verdunstet, ein braunroter Niederschlag bemerkbar, der aus Antimon(V)-sulfid besteht und sich beim Benetzen mit der alkalischen Flüssigkeit wieder löst.



Schließlich gießt man in eine Kristallisierschale ab und lässt die Lösung gut bedeckt (um das Kohlenstoffdioxid der Luft möglichst fernzuhalten) erkalten. Die Kristallisation geht nicht schnell, weshalb es sich empfiehlt, den Ansatz mindestens 24 Stunden an einem kühlen Ort stehen zu lassen. Das „Schlippesche Salz“ setzt sich in hellgelben, glitzernden Kristallen ab.



Die Mutterlauge wird abgegossen, die Kristalle zwischen Filterpapier gut abgepresst und am besten gleich weiterverarbeitet. Wenn man sie trocknet, ist es unvermeidlich, dass sie sich oberflächlich zersetzen und rötlich färben.





Bei dem hier dokumentierten Versuch wurden 11 g Natriumthioantimonat(V) erhalten. Das ist kein gutes Ergebnis (etwa 31 % der Theorie). In der Literatur sind Ausbeuten von 28-30 g angegeben. Bei einer früheren Durchführung des gleichen Versuchs waren immerhin 17 g herausgekommen. Wahrscheinlich trug die eigenmächtige Abwandlung der Vorschrift, indem zunächst zu wenig Calciumoxid zugesetzt worden war, zu der schlechten Ausbeute bei. Außerdem hätte man wohl doch etwas länger kochen, und den Rückstand nicht bloß mit heißem Wasser aufgießen, sondern - "wie es im Buche steht" - auskochen sollen.


3. Antimon(V)-sulfid:


(aus: Kommentar zur preußischen Pharmakopöe 1863 - s. Literatur)

Man löst 15 g des erhaltenen Salzes in ca. 250 ml Wasser und klärt die Flüssigkeit, falls sie trübe ist, durch Zugabe einiger Tropfen Natronlauge. Daneben werden 4 ml konzentrierte Schwefelsäure (7 bis 7,5 g oder eine entsprechende Menge verdünnter Schwefelsäure) mit 300 ml Wasser gemischt. Dann wird die Salzlösung unter ständigem, gutem Umrühren in die verdünnte Schwefelsäure gegossen. Weil dabei erkleckliche Mengen Schwefelwasserstoff frei werden, führt man diese Operation am besten im Freien durch. Das Antimon(V)-sulfid fällt als sehr voluminöser, orangeroter Niederschlag aus.





Das Abfiltrieren ist eine mühselige und zeitraubende Angelegenheit. Auch hier ist eine Nutsche sehr hilfreich. Zunächst lässt man einige Stunden absitzen und dekantiert die überstehende Flüssigkeit soweit wie möglich. Dann wird auf der Nutsche abgesaugt und mit ca. 500 ml destilliertem Wasser portionsweise ausgewaschen, bis das ablaufende Filtrat Lackmuspapier nicht mehr rötet.



Danach bringt man das Produkt zwischen zwei große Rundfilter auf saugfähiges Papier und presst so gut es geht ab. Die bröckelig-feuchte Masse muss nun so rasch und so schonend wie möglich getrocknet werden. Temperaturen über 30° sowie Lichteinfall sind zu vermeiden. Gleichzeitig riecht das feuchte Produkt immer noch deutlich nach Schwefelwasserstoff. Hier wurde daher eine Art großer Exsikkator improvisiert, indem in eine große Porzellanschale festes Natriumhydroxid gegeben und diese mit einem Drahtnetz bedeckt wurde. Darauf kommt jetzt das Filter mit dem zu trocknenden Niederschlag. Das Ganze wurde auf ein Stück Blasen-Folie gestellt, wie sie zum Verpacken von Glasgeräten verwendet wird, und eine alte Glasschüssel darüber gestülpt.



Darunter wurde das Präparat ohne Geruchsbelästigung binnen 24 Stunden weitgehend trocken. Anschließend verreibt man es fein und trocknet für weitere 12 Stunden offen an der Luft, aber immer unter Lichtabschluss. Dennoch färbt sich das Antimon(V)-sulfid beim Trockenen deutlich dunkler. Erhalten wurden schließlich 5,5 g, was einer Ausbeute von 87 % (vom Natriumthioantimonat(V)) entspricht.



Hier ein paar Experimente mit dem erhaltenen "Goldschwefel":

1. Wird eine Rundung der Substanz in einem Glühröhrchen trocken erhitzt, so färbt sie sich dunkel, gelbrote Dämpfe steigen auf und es bildet sich eine Sublimatzone, die von orange über gelb in weiß übergeht und unter dem Mikroskop aus kleinen Tröpfchen besteht. Der Rückstand am Boden des Röhrchens schmilzt und färbt sich metallglänzend schwarz.



2. Je eine Rundung des Präparates wurde in Reagenzgläsern mit einigen Millilitern Salzsäure (25 %), Ammoniakwasser (10 %) und Natronlauge (15 %) übergossen. Dann wurde erwärmt:





In der Natronlauge löst sich das Antimon(V)-sulfid rasch zu einer klaren, leicht gelblichen Flüssigkeit. Später hellt sich die Farbe auf und ein feiner weißer Niederschlag setzt sich ab.
Salzsäure löst beim Erwärmen teilweise unter Bildung von Schwefelwasserstoff und Hinterlassen von gelbroten Flocken. Die Lösung gibt beim Eingießen in Wasser einen dichten weißen Niederschlag.
Im Ammoniakwasser geht auch beim Erwärmen nur ein kleiner Teil in Lösung, die Flüssigkeit färbt sich goldgelb.

3. Ist das Produkt säurefrei? Eine Geschmacksprobe, wie sie die preußische Pharmakopöe empfiehlt, sollte man besser nicht durchführen. Stattdessen wurde eine Spatelspitze Antimon(V)-sulfid auf ein blaues Lackmuspapier gelegt und mit einigen Tropfen Wasser befeuchtet. Nach einer Minute hatte sich das Papier auf der Unterseite erkennbar rot verfärbt. Es sind also noch Spuren von Schwefelsäure in meinem Produkt enthalten.





4. Schließlich wird beschrieben, dass der "Goldschwefel" immer durch kleine Mengen Schwefel verunreinigt sei. Um das zu testen, wurde ein Spatel des Präparates in ein ganz kleines Filter gegeben und 2 ml Schwefelkohlenstoff hindurchlaufen gelassen. Das Filtrat wurde dann mit einer Pipette aufgenommen und noch zweimal auf dasselbe Filter gegeben. Nachdem der Schwefelkohlenstoff verdunstet war, bleib ein stecknadelkopfgroßer trüb-gelber Tropfen zurück, der beim Zerdrücken mit dem Spatel in ein feines gelbes Kristallpulver zerfiel – Schwefel!




Entsorgung:

Der Filterrückstand sowie die Produkte werden mit den Schwermetallabfällen entsorgt.


Historische Anmerkungen:

Für die Alchemisten war der Schwefel eines der drei Grundelemente - das männliche, warme, brennbare Prinzip - und sie versuchten, mit seiner Hilfe den Stein der Weisen herzustellen (siehe auch: Darstellung von Zinnober). Durch Zusammenschmelzen von Schwefel mit dem Mineral Grauspießglanz – der schwarzen Modifikation des Antimon(III)-sulfids – erhielten sie ein rotorangefarbenes Produkt. Der alchemistischen Farbensymbolik folgend, die rot mit dem Stein der Weisen und der Transmutation der Metalle in Gold assoziierte, nannten sie das Produkt "Goldschwefel" oder – schon etwas wissenschaftlicher im heutigen Sinne - "goldfarbenen Spießglanz-Schwefel".



Die lateinische Bezeichnung Stibium sulfuratum aurantiacum leitet sich von aurum (= Gold) ab, kann aber auch als "orangefarbenes" oder eben "pomeranzenfarbenes Antimonsulfid" gelesen werden. Die Pomeranze heißt botanisch Citrus aurantium. Dazu muss man sich erinnern, dass die Orange - als süße Zuchtform der Pomeranze, varietas dulcis, im 19. Jahrhundert in Mitteleuropa keineswegs alltäglich war. Die Pomeranze dagegen war ein fester Bestandteil des Arzneischatzes, und daher allen Pharmazeuten wohl vertraut.

Eine so bedeutsame Substanz wie der Goldschwefel musste natürlich auch als Arzneimittel verwendet werden. Die Antimonverbindungen besitzen Wirkungen, die in der klassischen, auf der hippokratischen Säftelehre basierenden, Medizin sehr günstig beurteilt wurden. Sie bewirken nämlich Speichelfluß, Schweißausbrüche und Übelkeit bis hin zum Erbrechen. Was wir heute als schwere Vergiftungserscheinungen betrachten, sahen die Ärzte früherer Jahrhunderte als wünschenswerte Ausleitung überschüssiger oder kranker Säfte aus dem Körper an. Ziemlich bald aber wurde klar, dass die Wirkung des Präparates nicht konstant war. Auch in der stofflichen Qualität des Goldschwefels müssen, je nach Herstellungsprozess, deutliche Unterschiede ins Auge gefallen sein. Jedenfalls war es bahnbrechend, als der Apotheker Karl von Schlippe (1798-1867) im Jahre 1821 einen Weg entdeckte, das Präparat in einer gleichbleibenden Qualität und Reinheit darzustellen. Schlippe schmolz den Spießglanz mit Schwefel und Soda zusammen, laugte die Masse mit Wasser aus und erhielt daraus gelbe Kristalle, die der Chemieprofessor Mitscherlich später zu Ehren ihres Entdeckers als "Schlippesches Salz" bezeichnete. Dieses Salz ergab, in Wasser gelöst und mit Schwefelsäure zersetzt, den Goldschwefel in vorher nicht erreichter Reinheit.

Eilhard Mitscherlich (1794-1863) war es auch, der kurz nach Schlippes Entdeckung einen Weg fand, das sonderbare Salz unter Vermeidung der Schmelze durch einfaches Kochen der Ausgangsstoffe in Wasser darzustellen. Auch dies, nämlich das bevorzugte Arbeiten im wässrigen Medium, ist ein Wesenszug der modernen Chemie. Die Alchemisten bevorzugten das Schmelzen über dem Feuer - die Chemiker begannen mehr und mehr zu kochen. Mitscherlichs Methode wurde bald in sämtliche Pharmakopöen der Welt übernommen.

Bald wurde klar, dass durch Schlippes Syntheseweg zugleich das den Spießglanz häufig begleitende Arsen mit abgetrennt und aus dem Präparat entfernt wurde. Die Beimengung von Arsenverbindungen war eine Mitursache für die wechselnde medizinische Wirksamkeit des Goldschwefels gewesen. Um die Wende zum 20. Jahrhundert finden sich dann die ersten Anmerkungen in den Lehrbüchern, in denen die Wirksamkeit des Antimon(V)-sulfids als Medikament überhaupt angezweifelt und die früher beschriebene Wirkungen mehr den damals noch vorhandenen Arsenbeimengungen, denn dem Antimon selbst, zugeschrieben wurden. Die Verwendung des Goldschwefels ging mehr und mehr zurück. Kurioserweise hatte die Verbesserung der Qualität des Präparates dazu geführt, dass es bald für obsolet befunden wurde.


Erklärungen:

Das Antimon(III)-sulfid kommt in zwei Modifikationen vor. In einer amorphen, orangeroten Form kann man es aus antimonhaltigen Lösungen mit Schwefelwasserstoff oder Thioacteamid fällen. Die schwarze Modifikation ist kristallinisch und kommt in der Natur als Antimonit (Stibnit) vor. Wegen der langen, strahligen Kristallnadeln heißt das Mineral im Deutschen (Grau)Spießglanz.

Antimonit enthält als Verunreinigungen häufig kleine Mengen Blei und Eisen, daneben fast immer Spuren von Arsen in Form von Arsensulfid. Durch Digerieren mit Ammoniumcarbonat wird das Arsensulfid als Ammoniumarsenit bzw. -thioarsenit gelöst. Antimon(III)-sulfid löst sich nicht in Ammoniumcarbonatlösung (wohl aber in geringem Ausmaß in Ammoniaklösung). Der geschlämmte Spießglanz ist daher fast völlig frei von Arsen. Während der Darstellung des Natriumthioantimonates bleiben Eisen und Blei als unlösliche Sulfide im Rückstand, während etwa noch vorhandenes Arsen in Natriumthioarsenat überführt wird. Dieses ist viel besser wasserlöslich als die analoge Antimonverbindung und bleibt daher in der Mutterlauge zurück.

Bei der Bildung des Natriumthioantimonates (Schlippesches Salz) wird das Antimon von der Oxidationsstufe +III zu +V oxidiert und gleichzeitig elementarer Schwefel (Oxidationsstufe 0) zum Sulfid (-II) reduziert. Die Reaktion kann folgendermaßen zusammengefasst werden:

4 Sb2S3 + 8 S + 18 NaOH ---> 5 Na3SbS4 + 3 NaSbO3 + 9 H2O

Molmasse Antimon(III)-sulfid: 339,7 g/mol
Molmasse Natriumhydroxid: 40 g/mol
Atommasse Schwefel: 32 g/mol
Molmasse Natriumthioantimonat-Nonahydrat (Na3SbS4 + 9 H2O): 480,8 g/mol

Das schwer lösliche Natriummetaantimonat bleibt im Bodensatz zurück. Ein Teil des eingesetzten Antimons geht so verloren.
Nach der obigen Gleichung reagieren 36 g Antimon(III)-sulfid mit 6,78 g Schwefel und 19,5 g Natriumhydroxid und es wären 63,7 g Natriumthioantimonat-9-Hydrat zu erwarten. Das Natriumhydroxid kann man auch direkt einsetzen. Die Vorschrift der Pharmakopöe lässt es in der Reaktionsmischung aus Calciumoxid und Natriumcarbonat entstehen:

Na2CO3 + CaO + H2O ---> 2 NaOH + CaCO3

Molmasse Natriumcarbonat: 106 g/mol
Molmasse Calciumoxid: 56 g/mol

Hieraus folgt, dass zur Bildung von 19,05 g Natriumhydroxid 25,2 g Natriumcarbonat (entsprechend 70 g des Dekahydrates) und 13,6 g Calciumoxid notwendig sind. Die Vorschrift, die von Mitscherlichs Zeit bis in die 60er Jahre des 20. Jahrhunderts unverändert blieb, enthält aber genau die doppelte Menge Calciumoxid, nämlich 26 g. Warum das so ist, dafür habe ich in allen meinen Büchern keine Erklärung gefunden. Nach dem oben geschilderten Versuch scheint es aber so zu sein, dass der Überschuss eine günstige Wirkung auf die Bildung des Schlippeschen Salzes hat. Dieses kristallisiert in blassgelben Tetraedern (bei einem früheren Versuch habe ich schöne Kristalle bekommen, von denen es leider keine Bilder gibt). Leider ist es sehr instabil, sodass es schon durch das Kohlenstoffdioxid der Luft zersetzt wird:

2 Na3SbS4 + 3 CO2 + 3 H2O ---> Sb2S5 + Na2CO3 + 3 H2S

Das entstehende Antimon(V)-sulfid färbt die Kristalle rasch rötlich. Nur in Ampullen eingeschmolzen lässt sich das Salz einigermaßen unzersetzt aufbewahren.



Nach demselben Prinzip geht auch die Darstellung des „Goldschwefels“ vor sich. Das Thioantimonat wird mit Schwefelsäure umgesetzt.

2 Na3SbS4 + 3 H2SO4 ---> Sb2S5 + 3 H2S + 3 Na2SO4

Dabei muss man die Lösung des Schlippeschen Salzes in die Säure gießen und nicht umgekehrt, weil sich sonst die Umsetzung nicht gleichmäßig vollzieht und der Niederschlag mit eingeschlossenem Thioantimonat verunreinigt bleibt.
Auch das Antimon(V)-sulfid ist ein empfindliches Produkt. Bereits am Licht tritt eine Zersetzung in Schwefel und Antimon(III)-sulfid ein, wodurch das Präparat nachdunkelt:

Sb2S5 ---> Sb2S3 + 2 S

Hierauf beruht vermutlich die Beobachtung, dass der „Goldschwefel“ immer etwas freien Schwefel enthält. Auch beim trockenen Erhitzen im Glühröhrchen läuft dieselbe Reaktion ab: aus dem Präparat sublimiert Schwefel und schwarzes Antimon(III)-sulfid bleibt zurück.
In starker Lauge ist Antimon(V)-sulfid leicht vollständig löslich, wobei wieder das Natriumsulfantimonat neben Natriumorthoantimonat – letzteres fällt als Niederschlag aus – gebildet werden.
Beim Erhitzen mit Salzsäure tritt eine Reduktion zu Antimon(III)-chlorid unter Abscheidung von Schwefel ein:

Sb2S5 + 6 HCl --> 2 SbCl3 + 2 S

Gießt man die erhaltene, salzsaure Antimonchloridlösung in viel Wasser, so scheidet sich weißes Antimonoxychlorid (Algaroth) aus:

SbCl3 + H2O ---> SbOCl + 2 HCl

Schließlich wäre an feuchter Luft auch eine langsame Oxidation des Goldschwefels denkbar, die zur Bildung von Schwefelsäure und Antimon(III)-oxid führt. Die Säurespuren im Präparat könnten auch während des doch relativ langsamen Trocknungsvorganges entstanden sein.


Literatur:

Karl Friedrich Mohr: Kommentar zur preußischen Pharmakopöe nebst Übersetzung des Textes, dritte umgearbeitete Auflage nach der siebten Auflage der Pharmacopoea Borussica; Braunschweig, Verlag von Friedrich Vieweg und Sohn 1863
Frerichs G, Arends G, Zörnig H: Hagers Handbuch der pharmazeutischen Praxis; Springer-Verlag Berlin-Göttingen-Heidelberg 1949
Zimmermann, Walter und Mohrschulz, Wilhelm: Pharmazeutische Übungspräparate; 4. Auflage 1960, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft MbH, Stuttgart

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Wie immer, daher spar ich mir das extra Lob Mr. Green

Aber ich glaube JEDER Mineralienliebhaber würde dich für das 2. Bild gerne verkloppen

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Das ist ein Beitrag zur noch zu etablierenden Rubrik "historische Experimente" - wird daher nicht umformatiert!

Du kannst beruhigt sein, Hannes! Ich hab nur den Spießglanz-Brocken zerklopft. Die schönen langen Kristalle habe ich noch Very Happy

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Was redest du, die Rubrik gibt es doch schon längst.

Sehr schön, wie immer... Very Happy

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Dann müssen wir uns bloß noch auf ein Formblatt festlegen Very Happy Oder zumindest eine grobe Orientierung festlegen wenn jemand einen Artikel dieser Rubrik schreiben möchte.

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Ähem, kann es sein, daß wir verschiedene Begriffe von "schon längst" haben? Wink

Dann steht dem Verschieben des Versuchs ja nichts mehr im Wege Very Happy

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Wenn er dann soweit überarbeitet ist Razz

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Was? Hab ich wieder "J" statt "I" geschrieben? Wink

Nee, mal im Ernst zum Format solcher Artikel:
Das wichtigste was ich anders machen würde, als bei den üblichen Artikeln, ist, daß Fotos in den Text eingegliedert werden können und daß die Verpflichtung auf den trockenen Berichtssprech wegfällt (daß man "ich" schreiben darf und so weiter). Die sonstigen Teile (Geräte, Chemikalien, Entsorgung, Erklärung) können so bleiben. Vierlleicht wäre es gut, einen absatz "historischer Hintergrund" oder so ähnlich fest einzuführen. Und ich finde, Literaturstellen oder Quellenangaben sollte verpflichtend sein, wenn historische Ereignisse erwähnt werden.

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Naja, schauen wir uns beispielhaft mal den ersten Satz an: Mr. Green

Zitat:
beispielhaft der Übergang von der frühneuzeitlichen Alchemie zur modernen Chemie nachvollziehen lässt.


Da fehlt schonmal grad irgendwas. Razz

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Hab ich gerade net genauer geschaut, aber "daß" statt "dass", " ´ " statt " ' " und "falsche" Anführungsstriche, also im Endeffekt nur Kleinigkeiten. Wollte aber vorhin nicht drinne rumschreiben, weil ich nicht wusste ob du noch was machst. Wink

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Hab´s gerade selbst gemerkt und korrigiert. Auch ein Foto fehlte noch. Ich war beim posten etwas in Eile Cool

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Zum Format lege ich hier keine Vorgaben fest außer guter Lesbarkeit/"Nonophthalmocarcinogenität" (bitte keine fettgedruckt kursiven Schriftzüge in Größe 48 etc. Wink ) und eindeutiger historischer Bezug. Letzteres zu bewerten ist dem Autor und den Moderatoren überlassen, sollte aber beinhalten, dass der historische Hintergrund und die Bedeutung erläutert werden, eine gewisse Einführung in die relevanten Teile des damaligen Weltbildes dabei ist (insbesondere dort wo man sich langsam an der Grenze zur Alchemie bewegt) und dass der historische Bezug auch im Experimentalteil deutlich wird ("wir rotieren die Produktlösung ein und machen vom Rückstand ein NMR" ist bei Versuchen aus dem 17. Jahrhundert nicht so ganz stilecht. Das heißt nicht, dass es nicht ergänzend möglich ist wo sinnvoll, aber es sollte nicht der Hauptsinn des Artikels sein).

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Cyanwasserstoff hat Folgendes geschrieben:
Zum Format lege ich hier keine Vorgaben fest außer guter Lesbarkeit/"Nonophthalmocarcinogenität" (bitte keine fettgedruckt kursiven Schriftzüge in Größe 48 etc. Wink ) und eindeutiger historischer Bezug....


Einverstanden! Lieber mehr Freiheitsgrade als zu wenige! Es gibt ja auch noch den "peer reviev".

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Zitat:
(arabisch al kuhl = das allerfeinste) verwendet. Sonderbarerweise wurde diese Bezeichnung später auf weingestige Destillate übertragen, von wo der Begriff „Alkohol“ abstammen soll.
...naja, so seltsam ist das eigentlich nicht, da ja der Alkohol das "Allerfeinste" aus den durch Gärung entstandenen Getränken darstellt Wink

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"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
http://www.youtube.com/watch?v=bn0PgN0HpRY
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken
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NI2
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Da es im Text mehrfach auffällt und stört würde ich gerne noch ein paar allgemeine Worte zum Thema Typografie sagen wollen:

Das Apokatastroph hat´s in sich, dabei geht`s nicht nur um Eigennamen von Lokalitäten wie "Oma's Backstübchen" sondern auch - gerade in der Chemie - um Namensreaktionen oder X’sche Salze.

Vielleicht fällt es auch, dass im obigen Satz 4 verschiedene "Apostrophe" (von denen eines auch bewusst falsch gesetzt wurde), nämlich ´ ` ' und ’ verwendet wurden. Die ersten beiden sieht man im Netz leider sehr häufig, jedoch handelt es sich dabei nicht um Apostrophe sondern um Akzente (Akut und Gravis, die Taste rechts neben der mit dem ?), welche an der Stelle nichts zu suchen haben. Ein akzeptiertes Ersatzzeichen für das "richtige" Apostroph ist mit der Tastenkombination Shift + # erhältlich. Das "richtige" Apostroph ist über Alt + 0146 erhältlich, jedoch erwarte ich nicht, dass dieses in Artikeln verwendet wird, sondern würde das Ersatzzeichen aus dem Schreibmaschinensatz als "Standard" setzen wollen, da es sich schnell tippen lässt und als Ersatzzeichen anerkannt ist. Hier nochmal eine kleine Übersicht wie es sich im Schriftbild äußert:

Schlippe´sches Salz: falsch
Schlippe`sches Salz: falsch
Schlippe'sches Salz: zulässig
Schlippe’sches Salz: korrekt

Man sieht eindeutig, dass sich durch die Akzente, welche nicht als Einzelzeichen gedacht sind, die Wortlänge ändert, was der Grund ist, dass nur die beiden letzten noch einen ästhetischen Zeichenabstand haben und die ersten beiden Worte "entstellt" sind.

Ein Zweiter Punkt sind Anführungzeichen.

Zitat:
historischer Versuch: Darstellung von "Goldschwefel" (Antimon-V-sulfid)

Der „Goldschwefel“ - in heutiger Nomenklatur das Antimon-V-sulfid - ist ein Präparat,...


Dabei fällt auf, dass in der Überschrift diese Anführungszeichen " " auftauchen und im Text diese „ “. Dieses passiert meiner Meinung nach am ehesten wenn der Text des Artikels mit MS Word geschrieben und anschließend hier reinkopiert wird. Da das Forum nur DAS Anführungszeichen aus dem Schreibmaschinensatz (öffnendes und schließendes gleichzeitig) unterstützt, Word aber anhand des Textumfeldes erkennt ob es sich um eine öffnendes oder schließendes Anführungszeichen handelt und die entsprechenden ASCII-Zeichen setzt, werden die Anführungsstriche als ASCII-Zeichen in das Illumina-Textfeld kopiert und als auch solche dargestellt. Für Anführungszeichen gelten ähnliche Kriterien wie für das Apostroph, aber ich denke, dass man sich auch hier auf den Schreibmaschinensatz " " einigen sollte.

Das ganze ist natürlich rein konstruktiv, aber ich denke, dass es (@lemmi) dich am ehesten betrifft, da du durch deine ausführlicheren historischen Artikel viel mehr mit Eigennamen und Zitaten konfrontiert ist als manch Anderer in seinen Artikeln und ich fände es schade, wenn dein schöner Ausdruck durch solche Kleinigkeiten an Glanz verliert.

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Darstellung von "Goldschwefel" (Antimon(V)-sulfid)
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