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Sorry, aber mit einer Taschenmesserklinge das Pulver auf einer Fliese flach pressen!!!

Ist es Blei, wird es gleich eine glänzende kleine Blechplatte werden. Blei ist super weich, wie feste Butter!!! Die Pulverkörner kleben /sintern gleich zusammen dabei.

Ist es Chrom, passiert nix mit dem Pulver. Es ist genau so hart wie die Klinge vom schweizer Taschenmesser. Bei weichem Eisen oder Speckstein oder so, bekommt das Eisen sogar feine Schleifkratzer.

Da braucht man keine Analyse beiden beiden Optionen. Das mit dem Messern habe ich meinen Praktikanten schon so beigebracht. Smile
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@Pok: die Autoprotolyse des Wassers ist mir natürlich bekannt! Ich wollte nur darauf hinaus, daß die Gleichung für die Anodenreaktion unrichtig war. Nicht H2O wird entladen, sondern OH-.

Der wichtigste Satz aus der Quelle, die du verlinkt hast, scheint zu lauten: "Der Mechanismus der Chromabscheidung ist noch nicht lückenlos aufgeklärt." Wink

Dass Die Cr3+-Ionen an der Katodenoberfläche, nachdem H+ an der Passivschicht ausgeschlossen wurde, entladen werden, ist sofort verständlich. Der Knackpunkt ist: wie bekommt man die Reduktion des Dichromats hin? Das Video zeigt ja, im Einklang mit meinem Versuch, daß es nicht im elektrischen Feld zur Kathode wandert. Ergo muss es passiv dorthin diffundieren. Ob die Reduktion über die Zwischenstufe des naszierenden Wasserstoffes geht (Zitat aus deiner Quelle: "Hierbei muss ein mehrstufiger Mechanismus angenommen werden") oder nicht, ist letztlich unerheblich. Steht in den Texten nix darüber, das der Elektrolyt gerührt werden soll?

@Lithiumoxalat: Ich glaube schon auch eher, dass du Chrom erhalten hast. Du hast ja nach der Literatur gearbeitet. Auch die Fällung des Bleis mit den Chormat- und Sulfationen ist ein Argument. Andererseits sind auch bei schwer löslichen Stoffen immer ein paar Metallionen frei in der Lösung vorhanden und deine Elektrolysezeit war sehr lang. Eine Testung wäre in jedem Falle sinnvoll.

@Zweitens: ich glaube nicht, dass der Messertest in der Lage ist, eine Beimengung von sagen wir mal 5% Blei zum Chrom zu erkennen. Dazu bedarf es einer chemischen Analyse.

EDIT: dass das negative Normalpotential so ein Anlass zur Besorgnis ist (dass man so viel Aufwand treiben muss, um zu erklären, warum Chrom bevorzugt vor dem Wasserstoff abgeschieden wird) war mir gar nicht bewusst. Auch andere unedle Metalle, z.B. Zink (noch unendler als Chrom) und Cadmium lassen sich leicht elektrolytisch aus einfachen Salzlösungen (Cadmiumsulfat bzw. Zinkchlorid) abscheiden.

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Pok
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Nach welcher Literatur hat Lithiumoxalat denn gearbeitet? "Wikipedia" ist nicht gerade sehr präzise. Die Konzentrationen scheinen jedenfalls deutlich niedriger zu sein als in der Literatur.

@Lithiumoxalat: wie kommst du eigentlich darauf, dass sich während der Elektrolyse Bleisulfat bildet? Bleichromat ist ja noch viel schwerer löslich. Die kochende NaOH-Lösung würde das allerdings vermutlich ebenfalls auflösen. Das pulverförmige Produkt könnte aber m.o.w. mit Oxiden verunreinigt sein.

Allgemein würde ich doch das aluminothermische Verfahren vorziehen. Da braucht man nur günstiges und ungefährliches Chrom(III)-oxid und erhält ebenfalls reines Chrom, aber in massiver Form.

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So,
Ich habe nun volgendes gemacht:
Ich habe etwa 20 mg Chrom (das übrigens sehr hart ist) zuerst versucht in 65 %-iger Salpetersäure aufzulösen, es passierte garnichts, auch beim Erwärmen, und nach der Zugabe von der halben Ansatzmange rauchender Salzsäure (erscheint logisch, da Chrom durch oxidierende Säuren passiviert wird). Anschliessend habe ich dann abdekantiert, gewaschen mit Wasser und ca. 2 ml rauchende Salzsäure hinzugegeben, wobei das Chrom unter Wasserstofffreisetzung mit der Salzsäure reagierte. Dabei bildete sich eine sehr dunkle, klare, grüne Lösung, das Chrom löste sich vollständig ohne Rückstand auf. Ich denke, das dürfte genügend beweisen, dass hier Chrom vorliegt.


Dunkelgrüne, klare Lösung von Chrom(III)-Chlorid


Die Lösung nach dem verdünnen


Ich habe auch noch einen Versuch zur Ionenwanderung gemacht, Ich habe hierzu eine Silicagel DC-Platte mit einer ca. 2 %-igen Schwefelsäure befeuchtet und in der mitte dann einen Strich Chromsäurelösung aufgebracht. Nun habe ich an den beiden Enden dar DC-Platte jeweils einen Kohlenstab daraufgelegt, auf die ich dann eine Gleichspannung von etwa 17 V angelegt habe, ich habe die Spannung so eingestellt, dass 1 mA Strom flossen. nach etwa 10 min. sah man deutlich, dass der Chromsäurestrich richtung Anode gewandert ist, also das gleiche Ergebnis wie bei lemmi:



Die DC-Platte am Anfang



Die DC-Platte nach ca. 10 min. bei 1 mA


Ich habe im Internet noch volgende Reaktionsgleichung gefunden:

CrO42– + 8 H+ + 6 e → Cr + 4 H2O
Dies erscheint mir ziemlich logisch, aber wo entsteht das H+-Ion? bzw. ist das ein Ion des Nascierenden (atomaren) Wasserstoffs?

LG
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Du kanst ganz einfach ein blat Papier nehmen und schauen ob Du damit schreiben kannst, wenn ja ist es Blei.
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Es ist eindeutig Chrom, ich habe zu der Chrom(III)-Chloridlösung noch etwas verdünnte Schwefelsäure gegeben, und es bildete sich kein Niederschlag, die Lösung blieb glasklar. Das Chrom ist ausserdem ziemlich spröd, kleine Flitter lassen sich auch verbrechen, es enthält vermutlich wenig Wasserstoff.

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Naja, die Reaktion mit HNO3 ist eigentlich kein Nachweis für Blei. Was ist, wenn der Niederschlag Bleichromat enthält? Das würde sich in Salpetersäure still und heimlich auflösen, ohne dass dies sichtbar wäre. Aber ok, das sollte durch die NaOH-Behandlung wie gesagt entfernt worden sein.

Lithiumoxalat hat Folgendes geschrieben:
wo entsteht das H+-Ion? bzw. ist das ein Ion des Nascierenden (atomaren) Wasserstoffs?

Naszierender Wasserstoff ist atomar und kein Ion. Protonen entstehen doch an der Anode. 2 der 8 Protonen stammen aus der Chromsäure, bleiben noch Elektronen und Protonen im Verhältnis 1:1 und in diesem Verhältnis entstehen die auch bei der Zersetzung von Wasser an der Anode.

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Stimmt nun die von mir zuletzt genannte Reakitonsgleichung?


mfG
Lithiumoxalat

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Ja, das ist die Reaktion an der Kathode. An der Anode findet die Zersetzung von Wasser statt (beide Gleichungen hattest du ja schon vor 2 Tagen richtig). An deiner Stelle würde ich beide Reaktionen getrennt in die Erklärung übernehmen und dazu noch genauer drauf eingehen, was dabei passiert (z.B. an den 2 verlinkten Buchseiten orientieren).

zweitens hat Folgendes geschrieben:
Zunächsteinmal hast du ohne Ende H+ und OH- Ionen alleine vom Wasser, also der wässrigen Lösung.

Wenn am Ende dann aus OH- bzw. O2- dann Sauerstoff entsteht, dann geht es z.B, auf und es beleibt kein Teilion übrig.

Das erste ist keine Erklärung. Wenn Protonoen nur auf diesem Wege verbraucht würden, entstünde ein basisches Milieu, in dem der nötige Katalysator (Schwefelsäure) nicht mehr vorhanden wäre. Und das zweite ist eine Wiederholung meiner Aussage.

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Hauptsache der Pok ist da.
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Ich hab an die Gleichung von Litiumoxalat auf Seite 1 erinnert. Du hast das anschließend nur noch mal wiederholt, was überflüssig war.
Die Bedeutung des Konjunktivs ist dir bekannt, ja? Dann kannst du dir das Fette auch sparen.

zweitens hat Folgendes geschrieben:
Vom Schubladendenken will ich den einen oder anderen nur weg bringen, der meint, es ist ja kein H+ vorhanden ohne Säure.

Warum denkst du eigentlich ständig, dass hier nur Oberlaien am Werk sind? "Blei ist weich", "Autoproteolyse von Wasser"...beides wurde vorher längst geklärt. Es gibt deshalb auch keinen Grund, da ein "Schubladendenken" zu unterstellen und alles nochmal zu wiederholen.

Die paar Nanogramm Protonen aus der Autoproteolyse von Wasser wirken nur "katalytisch", erklären aber in keiner Weise, wo die für die Reaktion notwendigen Protonen in quantitativer Menge entstehen (siehe Fragestellung von Li-Ox). Die müssen (nach)geliefert werden und das passiert genau an der Anode. "Ohne Ende" gibt es keine Protonen "alleine vom Wasser". Der Satz war falsch und irreführend.

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@Lithiumoxalat: wenn Blei drin gewesen wäre hättest du beim lösen in rauchender Salzsäure einen weißen Bodensatz bemerken müssen (Bleichlorid ist in HCl so gut wie unlöslich). Wenn die Lösung vollständig und klar war, nehme ich das als hinreichenden Ausschluss von Blei hin.
Spitzfindig könnte man noch fragen: hast du auch die Salpertersäure, mit der das Metall augenscheinlich nicht reagiert hatte und die du abgegossen hattest, auf Blei geprüft? Denn darin wären Bleispuren ja löslich. Aber das ist zugegebenermaßen spitzfindig ...

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lemmi hat Folgendes geschrieben:
@Lithiumoxalat: wenn Blei drin gewesen wäre hättest du beim lösen in rauchender Salzsäure einen weißen Bodensatz bemerken müssen (Bleichlorid ist in HCl so gut wie unlöslich)

In HCl findet aber Komplexbildung statt. Das PbCl2 aus 20 mg reinem Blei (Probenmenge) würde sich in diesen 2 ml konz. Salzsäure vollständig auflösen (2. Tabelle).

Edit: "zweitens", wenn du hier Posts in Massen löschst und unkennlich machst, kannst du dich auch gleich verziehen.

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Nein, die Salpetersäure bzw das Königswasser habe ich nicht auf Blei geprüft.
Ich habe aber volgendes gefunden (das uns dank sci-hub zugänglich ist):

http://sci-hub.cc/doi/10.1002/bbpc.19600640208

Darin wird der Vorgang ziemilch genau erklährt.


LG
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Darstellung von Chrom durch Elektrolyse von Chromsäure
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