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Darstellung von Chlorwasserstoff (alternativ)
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Darstellung von Chlorwasserstoff im Großmaßstab


Die Herstellung von grösseren Mengen Chlorwasserstoff nach dieser Methode ist recht einfach, ergiebig und relativ harmlos.


Geräte:

5 Liter Reaktor mit Presto LH 85, KPG Rührer, Gasableitung, Thermosonde, Tropftrichter
Kühlwasser für Doppelmantelreaktor mit KPG –Rührer Tropftrichter und Gasableitung.


Chemikalien:

Salzsäure min. 32% (C)


Chlorsulfonsäure (C)


____________

Chlorwasserstoff (C, T)


Schwefelsäure (C)




Versuchsdurchführung:

Im Reaktor werden 1106 g Salzsäure bei Raumtemperatur vorgelegt und dann langsam 582 g Chlorsulfonsäure zugetropft. Die Gasentwicklung beginnt sofort, allerdings wird das Gas zuerst in der Salzsäure gelöst. Da d/B]ie Reaktion nicht exotherm ist, ist dies eine bequeme Art, gasförmigen Chlorwasserstoff herzustellen und neben einer HCl-Gasflasche die beste Variante, um an grosse Mengen Chlorwasserstoff zu kommen. Die Temperatur steigt nur sehr langsam an und bleibt bei 20°C stehen. Es gibt einen kontinuierlichen HCl Gasstrom, der sehr gut reguliert werden kann.
Der Chlorwasserstoff wird mit konz Schwefelsäure getrocknet und weiterverarbeitet.
Die entstehende Schwefelsäure kann durch Erhitzen aufkonzentriert und weiterverwendet werden, z.B. zum Trocknen weiteren Chlorwasserstoffes in denWaschflaschen.


Entsorgung:

Chlorwasserstoff vorsichtig in Wasser leiten und neutralisieren. Als Abfall bleibt Schwefelsäure zurück, die weiter verwendet werden kann:


Erklärung:


Bilder:



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Das ist eine interessante Art, HCl frei zu setzen.

Da Chlorsulfonsäure nicht so leicht im Hobbylabor verfügbar ist müßte man dort auf andere Wege (NaCl/Salzsäure und konz. Schwefelsäure oder Natriumhydrogensulfat und Salzsäure) ausweichen.

Mich verblüfft die Aussage, daß die Reaktionsenthalpie weitgehend über die Verdampfung vom HCl kompensiert wird. In einer Sulfochlorierung mußte ich das in Chlorsulfonsäure gelöste Produkt durch Verwässern fällen. Dazu wurde Eiswasser vorgelegt und die Produktlösung zudosiert. Die Exothermie war deutlich und bis zu einer recht hohen Konzentration an Schwefelsäure (60%) in der Mutterlauge wurde noch recht wenig HCl ausgegast. Im oben beschriebenen Experiment wird die Salzsäure erstens weiter aufkonzentriert und zweitens mit einer weniger flüchtigen Säure versetzt. Da drin könnte der deutliche Unterschied im Verhalten des Systems begründet sein.Der Gehalt an "freiem" Wasser wird noch zusätzlich durch die Hydrolyse und Hydratation der gebildeten Schwefelsäure gesenkt. Interessant wäre es, die Zusammensetzung der Restlösung und darüber die Ausbeute an nutzbarem HCl zu bestimmen (Gravimetrie, Argentometrie).

Mit Wasser reagiert Chlorsulfonsäure spontan und stark exotherm, sogar auf Eis fallende Säuretropfen ergeben ein deutliches "Kochgeräusch". Organika (Testfall = Papier) werden wesentlich rascher "entwässert" als bei Kontakt mit konz. Schwefelsäure (Azeotrop).


Nebenbei: Ich vermisse noch die Reaktionsgleichung zur Hydrolyse von Chlorsulfonsäure.
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Zitat:
Mich verblüfft die Aussage, daß die Reaktionsenthalpie weitgehend über die Verdampfung vom HCl kompensiert

In seinem Fall gast HCl durch überschreiten der Löslichkeit aus, das kostet es viel Energie.
Bei deinem Beispiel wird HCl erzeugt und setzt dann die Hydratationsenergie frei.
Die Vorgänge sind gegensätzlich.
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Alternativ kann auch mit Ammoniumchlorid und Schwefelsäure HCl hergestellt werden. http://www.ichemlab.at/info/HerstellungHCl.pdf
Eine Anmerkung von Stefan bei Lambda ist volgende:

Im Falle der Anwendung zur Herstellung von HCl-Gas stelle ich folgende Überlegung an:
Die ClSO3H reagiert mit dem Wasser der 32%igen Salzsäure zu HCl(g) und H2SO4, wobei der HCl-Gehalt der wässrigen Salzsäure ebenfalls als HCl(g) freigesetzt wird.
32% Salzsäure besteht zu 68% aus Wasser.
1 mol ClSO3H sind 116,6g und sie reagieren mit 18g Wasser zu 98g H2SO4 und 36.5g HCl(g).
18g Wasser sind enthalten in 26,5g 32%iger Salzsäure, welche außerdem 8,5g HCl enthält.

Somit setzen 116,6g ClSO3H und 26,5g 32%ige HCl 45g HCl(g) in Freiheit.
In der Praxis kann man erheblich mehr Salzsäure nehmen da die als Rückstand verbleibende konz. H2SO4 noch bedeutende Mengen HCl(g) aus Salzsäure freizusetzen vermag. Oder man verwertet die konz. H2SO4 anderweitig.
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@Phil: bitte Erklärung ergänzen und die Bilder mit einer erläuternden Unterschrift

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