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Pok
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Ja, mehrmaliges Abrauchen sollte funktionieren. Geht jedenfalls bei KNO3 so.

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Die Destillation von Alkalichloriden mit Calciumspänen wird auch im Hofmann-Rüdorff als Darstellungsmethode beschrieben.

Muss man eigenetlich im Tiegelofen erhitzen? Reicht eine Gasbrennerflamme nicht?
Hast du das Vorlagenrohr in die Schutzflüssigkeit eintauchen lassen, damit das Rubidium mit möglichst wenig Luft in Berührung kommt?

Zur Prüfung auf Lithium würde ich die Spektroskopie veorschlagen: Lithium ist sehr gut an der dunkelroten Spektrallinie bei 671 nm zu erkennen.
Zum Umschmelzen: ich würde es nochmal vorsichtig in der geschlossenen Ampulle versuchen. Man muss ja nicht hoch erhitzen (40°C warmes Ölbad), das wird sie aushalten. Dann belibt zwar der Dreck in der Ampulle, aber wenigstens kann sich das Metall nicht wieder oxydieren.

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Pok
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Die Spektroskopie liefert doch aber nur ein qualitatives Ergebnis, oder nicht? Lithium wird auf jeden Fall spektroskopisch identifizierbar sein. Dihydrogenmonooxid hat ja immerhin einen leichten Li-Hauch bei der Flammenprobe gesehen, obwohl er bei so niedrigem Druck gearbeitet hat. Laut Patent liegt der Li-Gehalt unter diesen Umständen bei unter 10 ppm. Aber bei Standarddruck düfte der Wert stark steigen. Da wäre es schon interessant, ob das Rubidium 1 % oder z.B. 0,01 % Lithium enthält.

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Natürlich. Aber sie ist einfach durchzuführen und ob man eine fette rote Linie oder nur eine schwache sieht, würde schon etwas sagen. Lithiumphosphat löst sich immerhin zu 4 mg/10 ml. Um da einen Nachweis von 0,1% Lithium zu führen müsste man - über den Daumen gepeilt - 1 g Rubium verbraten. Niedrigere Konzentrationen sind kaum auf diesem Weg nachzuweisen. Ausserdem muss die Lösung streng neutral reagieren.

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Meinst du nicht basisch? Die Li3PO4-Methode lässt sich auch sehr leicht verfeinern, wobei hiernach die Nachweisgrenze auf 1:200.000 sinkt und noch 0,03 mg Li nachgewiesen werden können (Rubidium stört auch bei gigantischem Überschuss laut Gmelin nicht). Um 0,01 % Li nachzuweisen, bräuchte man dann nur 300 mg des Rubidiums.

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hmm, warum sollen nicht die Flammenspektren aus definiert concentrirten Lösungen hinsichtlich ihrer Leuchtstärke einen Rückschluß auf die enthaltenen Ionenconcentrationen zulassen? zumindest die Größenordnung ist daraus ganz sicher zu schließen und um genau diese geht es hier. Benötigt wird allerdings Referenzlösung für die zu bestimmende Substanz. Setzt der Experimentator also Li zu 1 mol/l in wässriger Lösung um, fertigt eine Verdünnungsreihe und mißt mit seinem Spektrometer immer dieselbe Linie über einen Photowiderstand oder vllt. besser einen Phototransistor oder zur Not eine umgekehrt eingesetzte und entsprechend verstärkte LED (ja, die Dinger funktionieren auch als Rezeptoren), dann sollte doch die Helligkeit derselben Linie im Spektrum eines zu z.B. ebenfalls 1 mol/l umgesetzten Rb oder Cs den Anteil des enthaltenen Li in der ursprünglichen Probe wiederspiegeln.

Voraussetzung natürlich: gleiche Bedingungen, resp. schwarze Röhre mit Flamme und Sprühvorrichtung (exakt gleiche Menge Lösung pro Sekunde - also elektrische Pumpe) innen sowie einem Fenster für das Spektrometer mit angeschlossenem Detektor und ggf. Schreiber.
vllt. ließe sich mit einer zweiten kammer mit eigenem brenner und Sprühvorrichtung sowie einer Kollimatorlinse zwischen beiden Kammern sogar eine einfache AAS draus machen.

achja, vllt. sollte eine jede solche "Kammer" besser noch eine Temperaturregulierung haben, sonst kann womöglich ein Hitzestau das Ergebnis verfälschen. hmm, eine "Strömungskontrolle wäre sicher ebenfalls hilfreich, schließlich leifert eine "Flackerflamme" ebenfalls kein gutes Ergebnis.

da nicht von entsprechender Hohlkathodenlampe sowie von mangel an passenden Graphitrohren auszugehen ist mein Vorschlag: ein weites Edelstahl- oder Kupferrohr mit Co-III-oxid-schicht oder meinetwegen Ruß innen, um stray light eher zu absorbieren als zu reflektieren. sonst tauchen wieder irgendwelche fremdbanden als Geräteparameter auf

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Du meinst "warum einfach, wenns auch kompliziert geht"? Wink
Die Fällung als Li3PO4 ist jedenfalls viel einfacher und lässt problemlos eine halbquantitative Bestimmung zu.

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hmm, las ich nicht vorher was von ppm?
Das dürfte doch ungefähr die passende Größenordnung für Spurenanalytik sein und das wiederum wäre genau eine passende Anwendung für AAS. Naja, davon abgesehen wäre so ein Gerät ja kein aufbau für nur diese eine Anwendung.

aber du hast recht, die Fällung ist deutlich einfacher und man kann es halt gravimetrisch bestimmen - wenn man die passende Waage dafür hat. - wobei, irgendwo hab ich da noch einen Artikel über den Selbstbau einer recht zuverlässigen Waage bis runter in die 0.1 µg größenordnung. - aus einem ollen elektromechanischen batterietester.

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Beim Fällen von Trilithiumphosphat kann es beim Überschuß der Phosphorsäure zu großen Verlusten führen, da das Lithiumdihydrogenphosphat sehr gut löslich ist. Die Löslichkeiten liegen so weit auseinander, daß das Dilithiumhydrogenphosphat in wässriger Lösung quasi nicht existent ist, sondern "disproportioniert". Daher ist diese Methode im Spurenbereich kaum anwendbar.
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Bei dem verfeinerten Verfahren setzt man konz. Ammoniaklösung und Ethanol ein. Da besteht nicht die Gefahr, dass sich Li3PO4 löst.

@eule: ich will ja nur wissen, ob da nennenswert Lithium drin ist. Da muss man nicht weniger als 0,01 % nachweisen. Gravimetrische Bestimmung ist auch eigentlich nicht nötig, das kann man durch Vergleich der Trübung machen bzw. über Verdünnung.

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Wäre es nicht auch denkbar, die Legierung mit Propanol etc. reagieren zu lassen, und dann zu schauen wie viel Rückstand bleibt?

P.S. Ich habe den Artikel zwischenzeitlich noch ein wenig überarbeitet gehabt. Es kam von Lemmi der Vorschlag, die gemachten Erfahrungen zu einer Versuchsanleitung umzusetzen. Ich wollte mich mit diesem Artikel auf die eine (zu bevorzugende ) Methode beschränken. Deswegen hielt ich es für angemessen, die Fehl und Nebenversuche in der Anmerkung zu erwähnen. Weil das Ganze auch mit Rb zu funktionieren scheint, habe ich daraus deshalb noch eine Alternativmethode gemacht. Wie ich das andere (z.B. den Versuch mit dem Destillieren bei Normaldruck oder Wasserstrahlpumpendruck ) da noch mit einbringen soll, ist mir allerdings unklar. Man könnte die alternativen Methoden noch einzeln aufschreiben, aber letztendlich sind sie ja auch nur suboptimal.

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Lithium reagiert mit Alkoholen, da würde (zumindest bei der geringen Konzentration) nix übrig bleiben.

Solche Zusatzbemerkungen würde ich entweder als Kommentar unter den Artikel schreiben oder in die Diskussion (bzw. bei dir unter "Anmerkungen", wie du schon vorgeschlagen hast). Da kann man wirklich alles reinschreiben, auch Fehlversuche und alternative oder rein theoretische Darstellungsweisen. Ich finde es durchaus sinnvoll, auch suboptimale Methoden aufzuschreiben, damit andere die nicht hoffnungsvoll ausprobieren! Sowas passiert in der Literatur viel zu selten, da wird fast immer nur das Erfolgreiche veröffentlicht.

EDIT: mit Kalium bildet Rubidium übrigens kein Eutektikum. Bei Verunreinigungen durch Kalium (wegen chem. Ähnlichkeit mit Rubidium ist das die größte Verunreinigung in Rubidiumchlorid) sinkt der Schmelzpunkt viel weniger stark. Bei einem Kaliumgehalt von 1 Massen-% sinkt der Schmelzpunkt nur um ca. 0,5 °C. Liquidus und Solidus sind bei geringen K-Gehalten so nach bei einander (bei 1 % K weit unter 0,1 °C Differenz), dass es sich im Ggs. zum Rb-Na-Eutektikum beim Schmelzen wie ein Reinstoff verhält (also kein "Gries" aus Metall in einer Schmelze entsteht beim Erstarren oder Schmelzen) - Quelle.

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Glaskocher hat Folgendes geschrieben:
Beim Fällen von Trilithiumphosphat kann es beim Überschuß der Phosphorsäure zu großen Verlusten führen, da das Lithiumdihydrogenphosphat sehr gut löslich ist.

Darauf hatte ich mich bezogen als ich schrieb, die Lösung müsse streng neutral reagieren. War unscharf ausgedrückt. Ich meinte: keinesfalls sauer. Aaber zu diesem Punkt wurde alles nötige schon gesagt.

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[EDIT: Formatierung angepasst und verschoben]

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Darstellung von Caesium/Rubidium
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