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Darstellung von (E)-beta-Tosylstyrol
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Hi

Ich soll nun das erste Mal ein Präparat im Labor herstellen. Es handelt sich um (E)-Beta-tosylstyrol. Ich hab auch eine Versuchsdurchführung bekommen, aber ich verstehe noch nicht alles ganz und hoffe jemand kann mir helfen.

1) zum einen brauche ich 10 mL einer 1N methanolischen kalilauge und 100 mL einer 1N natriumdisulfitlösung. Ich weiß nicht wie ich das herstellen soll? Soweit ich weiß haben wir nur die feststoffe. Also bei natriumdisulfit 19 g lösen in ...Wasser?
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Ich denke, dass man bei Natriumdisulfit 19g in 200mL Wasser lösen muss. (ist auch nicht ganz soo richtig. Die Lösung muss 200 mL Endvolumen haben)
Das Disulfit-Ion ist ja zweifach negativ geladen und damit zweiwertig. (Sollte doch stimmen oder? Protonen gibt es ja in dem Fall keine)
Wenn ich jetzt 0,1mol mit Wasser auf 0,1 L auffülle hätte man damit eine 2N bzw 1M lösung.
Nun will man aber 1N --> 0,5M haben also müsste man auf 200mL auffüllen.

Bei KOH müsste eine 1N Lösung einer 1 M eintsprechen da das Hydroxid einwertig ist.

Hab ich richtig gedacht?
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Xenontetraoxid hat Folgendes geschrieben:
Ich denke, dass man bei Natriumdisulfit 19g in 200mL Wasser lösen muss. (ist auch nicht ganz soo richtig. Die Lösung muss 200 mL Endvolumen haben)
Das Disulfit-Ion ist ja zweifach negativ geladen und damit zweiwertig. (Sollte doch stimmen oder? Protonen gibt es ja in dem Fall keine)
Wenn ich jetzt 0,1mol mit Wasser auf 0,1 L auffülle hätte man damit eine 2N bzw 1M lösung.
Nun will man aber 1N --> 0,5M haben also müsste man auf 200mL auffüllen.

Bei KOH müsste eine 1N Lösung einer 1 M eintsprechen da das Hydroxid einwertig ist.

Hab ich richtig gedacht?


teilweise ... Mr. Green

Ich nehme mal an, das Natriumdisulfit ist als reduzierendes Agens gedacht. Dann muss man nicht die Wertigkeit des Anions sondern die Anzahl der abgegebenen Elektronen in Rechnung stellen:

Na2S2O5 + H20 + 2 O2- ----> 2 NaHSO4 + 4 e-

pro Mol Natriumdisulfit werden 4 Elektronen frei - es werden zwei Schwefelatome von +IV auf +VI oxidiert. Die Äquivalentmasse ist damit nicht 1/2 sondern 1/4 der Molmasse also 19 g in 400 ml Wasser. Ich vermute, daß es sich darum dreht, denn eine 1 N Lösung, nach der die Wertigkeit des Kations berechnet, hätte keinen Sinn. Aber im Zweifelsfalle den Praktikumsleiter fragen!

Eine 1 M Kaliumhydroxidlösung ist dasselbe wie eine 1 N Lösung. Beim KOH muss man aber berücksichtigen, dass es immer Wasser enthält. Der typische Gehalt von Kaliumhydroxidplätzchen beträgt 85 % KOH, 1 % K2CO3, der Rest ist Wasser. Um eine 1 M Lösung zu erhalten muss man also 56 : 0,85 = 65,9 g Kaliumhydroxidplätzchen zu einem Liter lösen.

Gutes Gelingen!

lemmi

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hat jemand Erfahrung mit der synrhese dieses Präparats Sad?
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Poste einmal die Versuchsdurchführung ... dann finden sich vlt. ein paar Ratschläge Wink

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Das Natriumsalz der 4-Toluolsulfinsäure und Styrol werden in Methanol gelöst. Nach Zugabe des Jods wird 45 min bei Raumtemperatur gerührt. Anschließend werden 10 mL einer 1N methanolische Kalilauge langsam zugetropft und erneut 10 min bei Raumtemperatur gerührt. Das Reaktionsgemisch wird danach in 100 mL einer 1N Natriumdisulfitlösung gegossen. Dabei fällt ein weißer Niederschlag aus. Durch vorsichtiges (schäumt!) Einengen am Rotationsverdampfer wird das Methanol entfernt (ca.50-60 mL). Das verbleibende Reaktionsgemisch wird zweimal mit je 50 mL Ethylacetat extrahiert, wobei sich der entstandene Niederschlag vollständig auflöst. Die vereinigten organischen Phasen werden über Natriumsulfat getrocknet, das Ethylacetat abgetrennt und das Produkt aus Ethanol (ca.16 mL) umkristallisiert.


Mein Problem ist gerade bei der umkristalisierung. Es löst sich einfach nicht! Ich Hab da schon viel mehr Ethanol reingehauen als 16 mL und ich habs auch ganz stark erwärmt.
Ich dachte ich entferne das Ethanol durch den Rotationsdampfer dann hab ich hoffentlich mein feststoffe wieder und gucke dann erstmal ü, ob ich überhaupt das richtige synthetisiert habe im IR ?
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Da hättest du auch einfach den Link zur Vorschrift posten können.

Ein wenig Analytik wäre an der Stelle wirklich erst einmal sinnvoll, um zu wissen ob man nicht vielleicht von vorn anfangen sollte. Hast du dann das Rohprodukt mal gewogen? Passt es halbwegs zur Theoretischen Ausbeute?

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Ne mein Rohprodukt hab ich tatsächlich nicht gewogen. Das hab ich vergessen. Es war relativ wenig. Bestimmt maximal 1 g
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NI2
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Schade, sowas kann manchmal einen Hinweis geben ob irgendwas schief gegangen ist... Dann solltest du wohl mal ein IR machen.

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Auch ein DC ist manchmal empfehlenswert ...

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Was für ein Hinweis gibt mir ein dc?
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NI2
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Mit einem Literaturwert könntest du deinen Stoff vergleichen und somit sogar wissen ob das Produkt entstanden ist. Du kannst eine Mindestanzahl an der Verunreinigungen ausmachen und diese evtl sogar identifizieren. Wenn du den Assi nach einer Probe 5 mg der Zielsubstanz fragst (als Referenz für DC) kannst du sogar genau sagen ob dein Produkt entstanden ist oder nicht. Hast du schon mal DC gemacht?

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Nein habe keine DC gemacht und die Assistenten haben nicht mal ne Referenz Probe soweit ich weiß und wenn würden sie die mir nicht geben.

Ich glaub ich muss halt wirklich das ganze Ethanol wider entfernen im rotationsdampfer und dann IR. weil eine umkristallisation ist keine Hexenkunst, das die nicht funtkoniert verunsichert mich sehr.
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NI2
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... der Grund könnte wie gesagt sein, dass es sich nicht um die gewünschte Substanz handelt. Oder das die Vorschrift einfach nicht gut ist, aber das kann ich von hier schlecht beurteilen. Versuch dennoch erstma eine DC, parallel kannst du ja das IR vorbereiten.

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Ich versteh aber nicht was mir die DC an Infos liefert :s
hab das Verfahren noch nie verwendet
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