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Darstellung absolut ethanolischer Salzsäure
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Darstellung von absolut ethanolischer Salzsäure

Im folgenden wird die Darstellung einer Lösung von Chlorwasserstoff in absolutem Ethanol beschrieben, wie sie für manche Reaktionen benötigt wird, wo der Ausschluss von Wasser notwendig ist.


Material/Geräte:

Gasentwicklungs-Tropftrichter, Schliffkolben 250 ml, zwei Waschflaschen 200 ml, eine Waschflasche 100 ml, zwei normale und ein Müncke-Einsatz für die Waschflaschen, Schlauch, Messzylinder 50 und 100 l, Waage, Magnetrührer, Wasserbad, Stativmaterial, kleine Plastikschüssel (als Kühlbad)


Chemikalien:

Natriumchlorid

konzentrierte Schwefelsäure (C)


konzentrierte Salzsäure (C, Xi)


absolutes Ethanol, unvergällt (F, Xi)


____________

absolut ethanolische Salzsäure (C, F, Xi)




Sicherheitshinweise:

Unter dem Abzug oder - wie hier - am offenen Fenster arbeiten.


Versuchsdurchführung:

Zunächst wird die untenstehende Apparatur aufgebaut. Der als Gasentwickler dienende Kolben wird in ein Wasserbad (Topf) gestellt, mit 75 g fein zerriebenem Kochsalz beschickt, das Salz mit 25 ml konzentrierter Salzsäure (32%ig) zu einem dünnen Brei angerührt und ein Rührfisch hineingegeben. In den Tropftrichter kommen 40-70 ml konzentrierte Schwefelsäure (siehe Anmerkung 1). Die erste Waschflasche wird mit 35-40 ml Schwefelsäure befüllt und dient zum Trocknen des Gases sowie als Blasenzähler. Die zweite Waschflasche, die umgekehrt (!) angeschlossen ist und als Sicherheitsreservoir dient, bleibt leer. Zuletzt werden 40 ml absolutierter Ethanol in die dritte Waschflasche gegeben, die einen Müncke-Einsatz trägt (Das Volumen des Ethanols ist so bemessen, dass bei Zurücksteigen das Einleitungsrohr eben gefüllt ist - siehe Anmerkung 2). Die dritte Waschflasche wird in ein Eis-Wasser-Bad - evtl. unter Zusatz von Kochsalz - gestellt und gegebenfalls ebenfalls auf einem Magnetrührer platziert (siehe Anmerkung 3). Von ihr führt ein langer Schlauch ins Freie um überschüssiges Gas abzuleiten.

Zuerst wird soviel heißes Wasser in das Wasserbad gefüllt, dass der Boden des Entwicklerkolbens ein wenig eintaucht und die Temperatur bei ca 50 °C liegt. Dann beginnt man vorsichtig mit dem Zutropfen der Schwefelsäure in den Erlenmeyerkolben, wobei der Inhalt kräftig gerührt wird. Der Chlorwassertsoffstrom ist so langsam einzuregeln, dass er in der dritten Waschflasche vollkommen absorbiert wird (höchstens 1 Tropfen Schwefelsäure alle 2 Sekunden). Der Ethanol steigt zu Beginn verschieden weit in das Müncke-Rohr zurück. Später tritt das Gas aus dem Einleitungsrohr aus, wird aber bei entsprechender Kühlung und gutem Rühren im Ethanol vollständig absorbiert, was man daran erkennt, dass keine Gasblasen bis zur Oberfläche aufsteigen. Das Zutropfen der Schwefelsäure dauert je nach Menge 40-90 Minuten, danach läuft die Gastentwicklung noch einigen Minuten weiter. Der Versuch wird beendet, wenn der Chlorwasserstoff nicht mehr absorbiert wird und in großen Blasen durch den Ethanol austritt. Man trennt zuerst den Gasentwickler von der ersten Waschflasche (um ein Zurücksteigen der Schwefelsäure zu vermeiden) und nimmt dann die Apparatur auseinander. Die ethanolische Salzsäure wird sofort in eine kleine, dicht schließende Flasche abgefüllt, die zuvor auf der Waage tariert worden war.

Durch Wägen der gefüllten Flasche und Abzug des Gewichts des vorgelegten Ethanols (40 ml entsprechen 31,5 g) erhält man - durch schlecht kalkulierbare Verluste beim Umfüllen nur näherungsweise - die Masse des absobierten Chlorwasserstoffs und kann den Gehalt in Gewichts-% ungefähr berechnen. Bei nicht hoch konzentrierten Lösungen kann der Gehalt in g/ml massanalytisch bestimmt werden, indem man mit einer Kolbenhubpipette 1000 µl in 80-100 ml Wasser transferiert und mit 1 N Natronlauge gegen Phenolphtalein als Indikator titriert. Bei hoch konzentrierten Lösungen ist dies nicht möglich, weil sie bei Temperaturen über der Sättigungstemperatur so stark ausgasen (Anmerkung 4), dass es unmöglich ist, ein genaues Volumen zu pipettieren. Hier geht man so vor, daß man aus der im Kühlschrank gekühlten Lösung mit einer ebenfalls gekühlten Kunststoffpipette ca. 1-1,5 ml in ein Wägegläschen überführt, das einige Milliliter Wasser enthält und zuvor auf der Analysenwaage genau tariert wurde. Durch erneute Wägung erhält man die einpipettierte Masse des Präparates. Der Inhalt des Gläschens wird dann quantitativ in ein Becherglas gespült und wie üblich titriert. Diese Bestimmung ergibt den Gehalt in g/g

Erhalten wurden in einem ersten Versuch (Vorlage nicht gerührt und nur mit Eis und Wasser gekühlt, 40 ml Schwefelsäure im Gasentwickler eingesetzt, Dauer etwa 40 Minuten) 43,9 g Präparat. Daraus errechnet sich ein Gehalt von ca. 29,4 % (m/m). Die Titration von 1000 µl mit 1N Natronlauge ergab einen Verbrauch von 7,55 ml entsprechend 275,7 mg HCl. Der Gehalt der Lösung betrug demnach 27,5 % (m/V). Das Volumen des Präparates betrug ca. 50 ml.
In einem zweiten Versuch (65 ml Schwefelsäure im Gasentwickler, Dauer das Versuchs 95 Minuten, Vorlage mit Eis, Wasser und Salz auf 0 °C bis -2 °C gekühlt und gut gerührt - siehe Videos!) wurden 55,45 g Präparat dargestellt, was einem Gehalt von ca. 44,1 % (m/m) entspricht. Die Titration ergab dann für 1121 mg des Präparates einen Verbrauch von 13,2 ml 1 N NaOH, entsprechend 481,8 mg HCl, mithin einen Gehalt von 43 % (m/m). Es wurden rund 60 ml erhalten.

Anmerkungen:
1. Die Menge der eingesetzten Schwefelsäure bestimmt die Menge an freigesetztem HCl und zusammen mit der Temperatur der Vorlage die Konzentration des Präparates. Ein Gramm Kochsalz benötigt ziemlich genau 1 ml konzentrierte Schwefelsäure (Dichte 1,84 g/ml) zur Umsetzung. Durch leichtes Erwärmen des Entwicklerkolbens wird die Ausbeute an Chlorwasserstoff erhöht.
2. Durch Einblasen von Luft in den Auslasstutzen der dritten Waschflasche vergewissert man sich, dass der Ethanol auch bei deutlichem Unterdruck nicht in die Apparatur zurücksteigen kann. Wird diese Vorsichtsmassregel eingehalten, so ist die zweite (Sicherheits-) Waschflasche im Grunde überflüssig. Die Absorption ist nicht so stark wie in Wasser, dennoch muss auf jeden Fall ein Müncke-Einsatz verwendet werden. Ein einfaches Einleitungsrohr ist nicht geeignet!
3. Das Rühren des Ethanols in der Vorlage ist sehr effektiv, aber nicht unabdingbar, wenn man keine vollständige Sättigung erreichen möchte.
4. Taucht man eine nicht gekühlte Pipette in das bei 0 °C gesättigte und auf Zimmertempoeratur erwärmte Präparat ein, so tritt so starke Gasentwicklung ein, dass die Flüssigkeit aus der Flasche geschleudert wird!


Entsorgung:

Der Rückstand im Erlenmeyerkolben wird in reichlich Wasser aufgenommen, mit Natronlauge bis zur alkalischen Reaktion versetzt und mit dem Abwasser entsorgt. Das Präparat wird ggf. ebenfalls mit Wasser verdünnt, neutralisiert und ins Abwasser gegeben.


Erklärungen:

Aus Kochsalz und Schwefelsäure wird Chlorwasserstoff freigesetzt, der in Ethanol absorbiert wird:

NaCl + H2SO4 ---> NaHSO4 + 2 HCl

Der Gehalt einer gesättigten alkoholischen Lösung von Chlorwasserstoff ist stark von der Temperatur abhänging: Er beträgt (Gewichtsprozente, nach PubChem):
bei 0°C - 45,4 %
bei 10 °C - 42,7 %
bei 20 °C - 41 %
und bei 30 °C - 38,1 %.
Eine bei 0 °C gesättigte ethanolische Salzsäure ist unangenehm zu handhaben, weil bei Zimmertemperatur der Chlorwasserstoff beim Öffnen des Gefäßes ausperlt, wie die Kohlensäure aus einer Sprudelwasserflasche, insbesondere wenn man eine nicht gekühlte Pipette eintaucht (siehe Anmerkung 4 oben)! Man sollte sich daher ggf. mit einer niedrigeren Konzentration zufrieden geben. Am ökonomischsten ist es vermutlich, die Vorlage unter gutem Rühren auf 10 - 15°C zu kühlen und Chlorwasserstoff bis zur Sättigung einzuleiten. Dafür dürften ca 50 - 55 ml Schwefelsäure ausreichend sein. In jedem Fall ist es ratsam, das Präparat in einer dicht schließenden Umverpackung (Marmeladenglas) im Kühlschrank aufzubewahren.


Bilder:









erster Versuch (ohne Wasserbad und ohne Rühren der Vorlage) - Beachte den umgekehrten Anschluss der Sicherheitswaschflasche!






zweiter Versuch, hier wurde zum Kühlen der Vorlage zusätzlich Kochsalz in das Eiswassser gegeben
(N.B.: die "Sicherheits"Waschflasche wurde hier versehentlich falsch angeschlossen und hätte daher ihre Funktion nicht erfüllen können!)


Videos:

Die Videos zeigen den zweiten Versuch. Das erste zeigt die Apparatur (mit der fasch angeschlossenen leeren Waschflasche!) in Betrieb nach etwa 20-25 Minuten. Zu sehen ist das langsame Zutropfen der Schwefelsäure in den Gasentwickler, das leichte Zurücksteigen des Ethanols in der Müncke-Einsatz der Vorlage (das zuvor stärker war) und der Rührfisch am Grunde der Vorlage. Das zweite Video zeigt die Vorlage zu einem späteren Zeitpunkt. Man sieht, dass obwohl reichlich Chlorwasserstoff eingeleitet wird (Blasen in der Waschflasche mit Schwefelsäure!), dieser sich in der Vorlage vollständig auflöst.





Besten Dank an NI2 für die Hilfe bei der Einbettung der Videos!

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Es wundert mich doch schon, dass das Präparat so wenig konzentriert ist.
Auch wenn es ein Fehler war, so wenig Schwefelsäure zu verwenden müssten doch an die 25- 26 g Chlorwasserstoff gebildet worden sein. Das Präparat enthält aber nur knapp die Hälfte (12,9 g). Während der gesamten Prozedur ist praktisch kein HCl entwichen und am Ende begann das Gas streckenweise durch den vorgelegten Etahnol auszuperlen, so dass ich eigentlich erwartete, eine nahezu gesättigte Lösung erhalten zu haben.

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Viel HCl-Gas wird in den verhältnissmäßig großen Waschflaschen "stecken" geblieben sein. Probiere einfach im Gasentwickler die doppelte Menge zu nehmen.
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Ich bin auch der Meinung von Markus. Außerdem meine ich, dass durch Erwärmen des Reaktionsansatzes der HCl-Strom verstärkt und gesteuert werden kann. Der Artikel ist wieder mal sehr gut - halt ein echter lemmi.... Wink

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Wenn er grob 1,4mol HCl erzeugt hat, dann waren das auch ~30 Liter HCl-Gas. Ob davon 1 Liter in der Apparatur bleibt sollte keine Rolle spielen, wenn er nur ~15 Liter benötigt. Bleibt natürlich die Frage, ob auch wirklich diese Menge freigesetzt wurde? Und wie effizient ist die Kühlung der ethanolischen Lösung, wenn diese innen im Steigrohr steht?
Ersteres sollte noch relativ einfach zu messen sein, wenn man das Gasvolumen unter ähnlichen Bedingungen misst. Natürlich mit deutlich geringen Mengen, vielleicht für 1 Liter HCl-Gas.
Die Temperatur der Lösung sollte durch schwenken o.ä. gesenkt werden, wenn man damit das Steigrohr entleert.
Den Gasentwickler zu beheizen sollte auch nicht verkehrt sein.

Ist eine Lösung von Natriumhydrogensulfat überhaupt in der Lage, aus NaCl die Salzesäure zu verdrängen? Oder funktioniert das nur, wenn man beide Salze trocken zusammen erhitzt? Denn das würde mehr oder weniger vollständig das beobachtete Problem erklären, da nicht mal die benötigte Menge HCl erzeugt wurde.
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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Oder funktioniert das nur, wenn man beide Salze trocken zusammen erhitzt? Denn das würde mehr oder weniger vollständig das beobachtete Problem erklären, da nicht mal die benötigte Menge HCl erzeugt wurde.


Das wird in der Tat so ein, weil eine selbst eine konzentrierte Natriumhydrogensulfat-Lösung nicht stark genug sein wird.....

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Wieso hat lemmi überhaupt Natriumhydrogensulfat verwendet? Ist Schwefelsäure nicht günstiger und üblicher? Wenn du den Gasentwickler erhitzt kannst du ja einen Kühler senkrecht vor der Waschflasche mit H2SO4 platzieren, damit der Wasserdampf kondensiert.
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Ich habe kein Natriumhydrogensulfat verwendte, aber den Fehler gemacht, auf 1 Mol H2SO4 2 Mol NaCl zuberechen. Damit müsste in der ersten Stufe Natririumhydrogensulfat entstehen, das, wie schon gesagt, in Lösung nicht in der Lage ist, in der zweiten Stufe aus Kochsalz weitere HCl freizusetzen.

In meinem Ethanol haben sich rund 13 g HCl absorbiert, das sind wieder grob 1/3 mol, somit ungefähr 7,5 Liter. Da kann man das Volumen der Waschflaschen vernachlässigen. Viel mehr habe ich nicht erzeugt, da praktisch kein HCl durch das Ethanol entwichen ist. Das Problem ist: es ist viel weniger HCl entwickelt wordemn als ich gedacht hatte. Eine weitere Fehlerquelle könnte sein, daß ich "nur" 32%ige Salzsäure zum Aufschlämmen verwendet habe. Da könnte ein Teil des HCl einfach in der Lösung hängen geblieben sein. Entscheidend war aber wohl vor allem, daß ich zu wenig Schwefelsäure eingesetzt habe.

Erwärmen des Entwicklerkolbens könnte den Nachteil haben, dass die Gasentwicklung dann vermutlich schnell sehr kräftig wird und nicht mehr gut steuerbar ist. Müsste man vermutlich vorsichtig mit konstanter Temperatur machen (Wasserbad), am besten erst erwärmen, dann mit der Schwefelsäureziugabe beginnen.

Dass der Ethanol zurücksteigt ist m.E. kein Problem, sondern im Gegenteil die Gewähr dafür, daß der HCl vollständig absobiert wird. Die Kühlung würde bei einer weiteren Konzentrierung der Lösung bedeutender.

Schon bemerkenswert, wie viele Aspekte es bei einer so einfachen Darstellung zu berücksichtigen gibt.

Naja, ich hoffe dass die teilgesättigte Lösung für meine Zwecke ausdreichend ist. Es gibt eigentlich keinen vernünftigen Grund anzunehmen, dass eine verdünnte Lösung nicht auch gehen sollte. Muss halt mehr davon nehmen. Cool

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Zitat:
Oder funktioniert das nur, wenn man beide Salze trocken zusammen erhitzt? Denn das würde mehr oder weniger vollständig das beobachtete Problem erklären, da nicht mal die benötigte Menge HCl erzeugt wurde.


Ziemlich sicher ist das der Grund. Habe einst vor fast 10 Jahren meine eigene Salzsäure aus pH-Minus, also Natriumhydrogensulfat, und Kochsalz hergestellt. Das musste trocken stark erhitzt werden.
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Warum eigentlich mit HCl aufschlämmen? Immerhin sind das 68% Wasser die nur stören, und dann noch mal extra trocknen...
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Naja, versuch mal Natriumchlorid mit konzentrierter Schwefelsäure zu rühren, wenn du letztere nur tropfenweise zugibst und einen regulierbaren Gasstrom erhalten willst.

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Pok
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Wieviel Salzsäure hast du eigentlich verwendet? Das Aufschlämmen mit Salzsäure ist gar nicht so schlecht. Laut Brauer erhält man einen kontinuierlichen Gasstrom durch Zutropfen von konz. Schwefelsäure zu rauchender Salzsäure (1:1 Volumenanteile). Bei gleicher Menge Schwefelsäure (40 ml) soll man aber praktisch genau dieselbe Menge HCl wie hier erhalten. Da NaCl nix kostet und du weniger (?), billigere und leichter erhältliche 32%ige Salzsäure hier eingesetzt hast, wäre das eine Verbesserung.

PS: ist zwar nur Spielwiese, aber Ethanol ist nicht nur "F", sondern auch "Xi". Da ich die Chemikalien in der Datenbank aufwendig geändert habe (u.a. etliche"Ethanols"), bitte bei richtigen Artikeln die Gefahrensymbole nicht aus dem Gedächtnis oder nach Gefühl einfügen, sondern per Wikipediasuche recherchieren.

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Ich habe HCl mit Chlorsulfonsäure hergestellt, das ist soweit ungefährlich, es geht aber gerade so gut mit Konz HCl und Schwefelsäure, die Methode mit NaCl ist nicht so gut, es ist besser wenn Du Ammoniumchlorid und Schwefelsäure verwendest.
Noch ein Tipp, die Gummischläuche werden durch das HCl unbrauchbar, verwende anstelle von Gummi doch PE schläuche oder PVC.
Ich musste HCl Lösen in Dioxan, die Analyse war auch nicht einfach ich habe komische Sachen erlebt damit.
Dein Beitrag ist aber schön gemacht. Ich denke aber dass nicht sehr fiel NaCl ebragiert hatte da Du nicht warm gemacht hast.
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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Naja, versuch mal Natriumchlorid mit konzentrierter Schwefelsäure zu rühren, wenn du letztere nur Tropfenweise zugibst und einen regulierbaren Gasstrom erhalten willst.


Rühren ist überbewertet Smile nimm einen Erlenmeyerkolben (hattest du ja...), da ist das NaCl flach ausgebreitet, wärme das NaCl vor und die H2SO4 die zutropft wird ziemlich sofort und unmittelbar und kontrollierbar in HCl umgesetzt, ohne Dampf und somit brauchst du auch nicht unbedingt eine Waschflasche (außer es muss sehr absolut sein)
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Ich muss es eh' noch mal machen, weil ich doch höher konzentrierte ethanolische HCl benötige Confused
Dann berichte ich nach mache vielleicht mit den gesammelten Erfahrungen doch noch einen "richtigen Artikel" draus.

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