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IllumiNobel-Gewinner 2012

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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Also etwas weniger als zuletzt... Auch interessant - entweder ist es inzwischen ausgegast oder beim ersten mal (volumetrisch dosiert) war das Volumen etwas größer al 1 ml... Oder die Dichte nicht ganz sauber - immerhin nur etwas mehr als 2% Fehler wenn man unterstellt dass diesmal alles perfekt richtig war Smile

Achtung! Die Angabe 44,1 Masse% beim ersten Mal war nur näherungsweise über das Gewicht des Präparates bestimmt! Schwer quantifizierbare Fehler durch Verluste beim Umfüllen (z.B. bleibt ein Teil im Müncke-Aufsatz hängen) machen diesen Wert unsicher. Volumetrisch waren es 40 g/dl - auch dieser Wert unsicher wegen der schwierigen Volumenabmessung. Das einzig verlässliche ist tatsächlich die oben zuletzt angewandte Methode.

Pok hat Folgendes geschrieben:
Falls die Originalvorschrift ein bestimmtes Volumen dieser ethanolischen Salzsäure vorschreibt, wäre es sinnvoll, die Massenkonzentration bzw. Dichte zu kennen, wenn man selbst die Flüssigkeit lieber abwiegen will. Allerdings glaube ich, dass lemmi einfach nur gerne das übliche "Format" für Flüssigkeiten angeben will (Konzentration). Und die bezieht sich nun mal auf ein Volumen und nicht auf eine Masse.

Die Originalvorschrift gib an, man solle die umzusetzende Substanz " ... bei Zimmertemperatur mit der doppelten Menge bei 0°C gesättigter ethanolischer Salzsäure schütteln ..." Dabei ist nicht mal gesagt, ob es sich um das doppelte Gewicht (vermutlich) oder Volumen handelt. Nachdem ich die Eigenschaften des Präparates erlebt habe, kommt mir die Vorschrift in mehrerer Hinsicht unsinnig vor. Genaues Wägen oder gar Abmessen bei Zimmertemperatur kann man vergessen. Weiter ist es blödsinning, bei Zimmertemperatur mit einer bei 0 °C gesättigten Lösung zu schütteln, weil als erstes HCl ausgast bis eine bei Zimmertemperatur gesättigte Lösung entstanden ist.
Erste Versuche haben ergeben, daß die Reaktion mit meiner früheren, nur knapp 30%igen absolut alkoholischen Salzsäure genauso gut geht. Ich werde meine konzentrierte Lösung daher auf ein hobbytaugliches - äh, wollte sagen: handhabbares Maß herunterverdünnen (so etwa 38-40 %) und dann damit weiterarbeiten.

NI2 hat Folgendes geschrieben:
Es ist auch einfach die Art des Einleitens wichtig. Ein einfaches Rohr reinzuhängen wird nicht funktionieren, wichtig ist, dass das Gas verteilt eingebracht wird, entweder durch sprudeln und einen schönen Druck in einer kleinen Öffnung oder z.b. mittels einer Gasfritte. Aber ich denke es mit Druck einzupressen ist das sinnvollste.

Ein Lösungsmittel unter Druck mit einem Gas zu sättigen ergibt aber nicht dasselbe wie ohne Druck. In meinem Fall war eine "bei 0 °C gesättigte" alkoholische Lösung gefordert. Da verbietet sich die Anwendung von Druck. Fritte wäre sicher gut. Aber meine Methode mit dem Rührer hat auch gut funktioniert - ich bin fast an den Literaturwert herangekommen.

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Darstellung absolut ethanolischer Salzsäure
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