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IllumiNobel-Gewinner 2012

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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Also etwas weniger als zuletzt... Auch interessant - entweder ist es inzwischen ausgegast oder beim ersten mal (volumetrisch dosiert) war das Volumen etwas größer al 1 ml... Oder die Dichte nicht ganz sauber - immerhin nur etwas mehr als 2% Fehler wenn man unterstellt dass diesmal alles perfekt richtig war Smile

Achtung! Die Angabe 44,1 Masse% beim ersten Mal war nur näherungsweise über das Gewicht des Präparates bestimmt! Schwer quantifizierbare Fehler durch Verluste beim Umfüllen (z.B. bleibt ein Teil im Müncke-Aufsatz hängen) machen diesen Wert unsicher. Volumetrisch waren es 40 g/dl - auch dieser Wert unsicher wegen der schwierigen Volumenabmessung. Das einzig verlässliche ist tatsächlich die oben zuletzt angewandte Methode.

Pok hat Folgendes geschrieben:
Falls die Originalvorschrift ein bestimmtes Volumen dieser ethanolischen Salzsäure vorschreibt, wäre es sinnvoll, die Massenkonzentration bzw. Dichte zu kennen, wenn man selbst die Flüssigkeit lieber abwiegen will. Allerdings glaube ich, dass lemmi einfach nur gerne das übliche "Format" für Flüssigkeiten angeben will (Konzentration). Und die bezieht sich nun mal auf ein Volumen und nicht auf eine Masse.

Die Originalvorschrift gib an, man solle die umzusetzende Substanz " ... bei Zimmertemperatur mit der doppelten Menge bei 0°C gesättigter ethanolischer Salzsäure schütteln ..." Dabei ist nicht mal gesagt, ob es sich um das doppelte Gewicht (vermutlich) oder Volumen handelt. Nachdem ich die Eigenschaften des Präparates erlebt habe, kommt mir die Vorschrift in mehrerer Hinsicht unsinnig vor. Genaues Wägen oder gar Abmessen bei Zimmertemperatur kann man vergessen. Weiter ist es blödsinning, bei Zimmertemperatur mit einer bei 0 °C gesättigten Lösung zu schütteln, weil als erstes HCl ausgast bis eine bei Zimmertemperatur gesättigte Lösung entstanden ist.
Erste Versuche haben ergeben, daß die Reaktion mit meiner früheren, nur knapp 30%igen absolut alkoholischen Salzsäure genauso gut geht. Ich werde meine konzentrierte Lösung daher auf ein hobbytaugliches - äh, wollte sagen: handhabbares Maß herunterverdünnen (so etwa 38-40 %) und dann damit weiterarbeiten.

NI2 hat Folgendes geschrieben:
Es ist auch einfach die Art des Einleitens wichtig. Ein einfaches Rohr reinzuhängen wird nicht funktionieren, wichtig ist, dass das Gas verteilt eingebracht wird, entweder durch sprudeln und einen schönen Druck in einer kleinen Öffnung oder z.b. mittels einer Gasfritte. Aber ich denke es mit Druck einzupressen ist das sinnvollste.

Ein Lösungsmittel unter Druck mit einem Gas zu sättigen ergibt aber nicht dasselbe wie ohne Druck. In meinem Fall war eine "bei 0 °C gesättigte" alkoholische Lösung gefordert. Da verbietet sich die Anwendung von Druck. Fritte wäre sicher gut. Aber meine Methode mit dem Rührer hat auch gut funktioniert - ich bin fast an den Literaturwert herangekommen.

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Nun habe ich eine Methode erhalten von Sigma wie sie die Analyse machen. Allerdings fehlt mir die Vorstellungskraft wie das genau gemacht wird, falls Jemand das mal Fotografieren könnte zum zeigen für uns alle währe ich sehr froh. Danke.

Wir kühlen die Spritze und das Produkt nicht, das könnte durch die volumetrische Zugabe zu falschen Ergebnissen führen.
Sonst verwenden wir eine lange Kanüle mit einer Glasspritze und Septen auf Produkt sowie die zu titrierende Lösung im Erlenmeyerkolben. Bislang sind wir dadurch noch auf keine Schwierigkeiten bezüglich des Transfers des Produkt gestoßen.

So bereiten wir die Probe vor:
>Probenvorbereitung: In einem 100ml Erlenmeyer werden ca.75ml deion. Wasser vorgelegt und mittels SureSeal Septum verschlossen. Mit Hilfe einer Glasspritze wird genau 4,0ml Substanz eingegeben und unter Ruehren mit Druckausgleich (Kanuele) geloest.

Ich hoffe das hilft weiter.
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Ich vermute, daß die Titration mit Hilfe eines Titrators durchgeführt wird. Dieses Gerät hat eine geschlossene Titrationszelle mit Rührer und pH-Elektrode. Die Probenzugabe erfolgt über ein Septum und die Maßlösung wird mit einer Spritzenpumpe dosiert. Der Wechsel der vorgelegten Lösung erfolgt per Luftdruck über eine Membranpumpe. z.B. bietet METROHM mit dem DOSIMATEN entsprechende Komplettlösungen an, die halbautomatisch arbeiten.


Im weniger technisiertzen Labor muß man sich besonders bei der Probenvorbereitung aufpassen, wie es schon vor der Automation gemacht wurde. Da ist manchmal etwas Improvisation gefragt. Das Kühlen von Probe und Vorlage ist hier hilfreich und eine Einwaage, kombiniert mit einer Dichtebestimmung eine brauchbare Lösung. Zur Not lassen sich auch gläserne Getränkeflaschen mit (durchbohrtem) Schraubverschluß und zusätzlicher Gummidichtung als Septumflasche verwenden. Man bestimmt dann halt den Titer und Verbrauch per "gravimetrischer Titration" und bezieht die Konzentration der Maßlösung auf ihr Gewicht.
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Pok
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@Phil: die werden aber garantiert nicht so hohe Konzentrationen bestimmen mit dieser Methode. So hoch konzentrierte ethanolische HCl, wie sie lemmi hergestellt hat, wird nirgends angeboten. Die höchste Konz., die ich bei sigma finde, ist gerade mal ca. 5 % HCl in Ethanol bzw. 10-20 % HCl in Methanol. Da treten die Probleme (Sprudeln beim Eintauchen der raumwarmen Pipette) natürlich nicht auf, weil diese Konzentrationen jeweils weit unter der maximalen Löslichkeit bei 20 °C liegen.

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Darstellung absolut ethanolischer Salzsäure
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