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So, nachdem ich den Versuch nochmal gemacht und um einige (teils unangenehme Confused ) Erfahrungen reicher bin, habe ich das Ganze doch in die Artikelschmiede verschoben. Vielleicht ist die Anleitung ja auch für andere interessant.

mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Rühren ist überbewertet Smile ...

Widerspruch! Man kann Rühren gar nicht hoch genug schätzen Very Happy ! Schau dir mal das zweite Video an - ohne Rühren hätte ich diesen Effekt nicht hinbekommen. Wink

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lemmi hat Folgendes geschrieben:
So, nachdem ich den Versuch nochmal gemacht und um einige (teils unangenehme Confused ) Erfahrungen reicher bin, habe ich das Ganze doch in die Artikelschmiede verschoben. Vielleicht ist die Anleitung ja auch für andere interessant.


auf jeden Fall interessant Smile
warum teils unangenehm? Ich habe das Video jetzt nur ohne Ton angesehen, weiß nicht ob du es kommentiert hast, aber was hast du gegen das "verkehrt angeschlossen" der 2. Waschflasche gemacht? Augen zu und durch oder zwischendurch schnell mal umgedreht? (War das dann der unangenehme Teil? Wink )

Ich bringe bei solchen Sachen immer gerne einen Dreiweg-Hahn zwischen Gasentwickler und restliche Apparatur mit einer Ableitung zur Entlüftung. Wenn auf einer der beiden Seiten etwas daneben zu gehen droht schalte ich um und die Apparatur ist abgekoppelt von der Gasentwicklung. Auch zum geordneten Beenden einfacher, man muss dan nicht mit einer noch halb in Betrieb befindlichen/heißen Apparatur frickeln um den Gummi abzuziehen bevor es die Schwefelsäure aus der Waschflasche zurückzieht in den auskühlenden Entwicklungskolben...

Müncke-Rohr - was hältst du von der "Ghetto-Variante" mit dem umgedrehten Trichter? Größere Mengen sind mit so etwas lecihter zu realisieren, ein so geschlossenes System mit sauberer Ableitung ist das dann natürlich nicht...

Auffällig:
29,4% -> Dichte 0,94
44,1% -> Dichte 0,91
abnehmend? kann das sein?

Sonst - einige Typos sind mir noch aufgefallen...

Zitat:

Widerspruch! Man kann Rühren gar nicht hoch genug schätzen Very Happy ! Schau dir mal das zweite Video an - ohne Rühren hätte ich diesen Effekt nicht hinbekommen. Wink


war nicht so ernst gemeint, der Rührer ist das erste was ich einschalte wenn immer es geht, egal welche Reaktion oder Operation... Homogenität sowohl bzgl Konzentration als auch Temepraturverteilung sind für reproduzierbare und gute Ergebnisse absolut wichtig. Aber wenn es der Sache dienlich ist (wasserfreies arbeiten) lässt sich ggfs auch darauf verzichten. Eini mechanischer Rührer kann auch mit Feststoff und anderen dicken Pampen besser umgehen, da habe ich auch noch ein Bastelprojekt im Hinterkopf wo ich einen Haushaltsmixer missbrauchen möchte Smile
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Pok
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Auffällig:
29,4% -> Dichte 0,94
44,1% -> Dichte 0,91
abnehmend? kann das sein?

Das könnte auf einem Schätzfehler beruhen. Die einzige unsichere Variable bei der Berechnung der Dichte ist der Verlust an Ethanol, der mit 0,5 g nur geschätzt wurde. Der muss in beiden Operationen in Wirklichkeit nicht gleich gewesen sein. Im ersten Fall wäre ein höherer Verlust zu erwarten, weil nicht gerührt wurde (lokal wärmer, mehr EtOH mitgerissen). Wenn es im ersten Fall 1,5 statt der geschätzen 0,5 g EtOH-Verlust gewesen wären, würde die berechnete Dichte im ersten Fall nur bei 0,87 g/cm³ liegen. Das würde ins Bild passen, wenn man eine lineare Zunahme der Dichte mit der HCl-Konzentration annimmt. Um die genaue Dichte des Präparats zu bestimmen, hätte man die 1000 µl einfach wiegen können.

Oder während der Titration vom 2. Ansatz ist so viel HCl ausgegast, dass ein zu niedriger Gehalt ermittelt wurde.

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mhja... mag alles ein Grund sein. Genausogut könnte beim 2. Mal wegen der längern Dauer mehr mitgerissen worden sein.
Aus Artikelsicht würde ich so eine Information dann entweder sauber bestimmen (Pyknometer) oder aufgrund großer Unsicherheit eher weglassen.

Den Ansatz:
Zitat:
Erhalten wurden in einem ersten Versuch (Vorlage nicht gerührt und nur mit Eis und Wasser gekühlt, 40 ml Schwefelsäure im Gasentwickler eingesetzt, Dauer etwa 40 Minuten) 43,9 g Präparat. Daraus errechnet sich ein Gehalt von 29,4 % (m/m). Die Titration von 1000 µl mit 1N Natronlauge ergab einen Verbrauch von 7,55 ml entsprechend 275,7 mg HCl. Der Gehalt der Lösung betrug demnach 27,5 % (m/V). Aus diesen Daten errechnen sich ein Präparatevolumen von 46,5 ml und eine Dichte von rund 0,94 g/ml


finde ich auch recht kompliziert. Aus zwei errechneten Größen die jeweils schon mit Schätz- und Messfehlern versehen sind dann einen Quotienten zu bilden anstatt einfach die 1000µl vor der Titration noch mal schnell auf die Waage zu stellen ist ein bisschen "mit der Kirche ums Kreuz" Smile

Fraglich ist für mich auch wofür ich die Information benötige...? Ich weiß dass vor allem historisch statt Konzentration oft Dichte angegeben wurde (eine H2SO4 der dichte 1,84... eine Ammoniaklösung der Dichte 0,90...) und ich verfluche die immer weil ohne Tabelle was denn das in % oder mol/l bedeutet ist man nicht in der Lage das auf abweichende verfügbare Ausgangsstoffe zu übertragen oder die Verhältnisse bei einem Ansatz nachvollziehen zu können...
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Ich bringe bei solchen Sachen immer gerne einen Dreiweg-Hahn zwischen Gasentwickler und restliche Apparatur mit einer Ableitung zur Entlüftung.

Ja, das ist eine gute idee, muss ich mir mal zulegen.

mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Müncke-Rohr - was hältst du von der "Ghetto-Variante" mit dem umgedrehten Trichter? Größere Mengen sind mit so etwas lecihter zu realisieren, ein so geschlossenes System mit sauberer Ableitung ist das dann natürlich nicht...

Hab ich noch nie gemacht. Das Problem ist, dass man selbst für einen kleinen Trichter eine Vorlage mit ziemlich großer Öffnung braucht, die dann schlecht zu verschließen ist. Aber man könnte auch sowas selbst basteln: Löcher in den Boden eines Reagenzglases blasen und das dann als "Self-made-Müncke" verwenden.

mgritsch und Pok hat Folgendes geschrieben:
Auffällig:
29,4% -> Dichte 0,94
44,1% -> Dichte 0,91
abnehmend? kann das sein?

finde ich auch auffällig. Vermutlich stimmt der zweite Wert nicht, und ich vermute wie Pok, dass der Hauptfehler darin liegt, dass das Abpippetieren der hoch konzentrierten ethanolischen Säure praktisch nicht genau möglich ist. Es ist gut möglich, daß sie in Wirklichkeit 42 oder 43 % (m/V) hat. Die Schätzung von 0,5 g Verlsut an Ethjanol ist natürlich auch angreifbar. Sie bezieht sich weniger auf die Verdunstung (die dürfte fast Null sein) sondern mehr auf das, was beim Umfüllen in den Gefäßen zurückbleibt. Zuletzt bleibt z.B. im Müncke-einsatz immer etwas hängen. Ich hatte es vorläufig erstmal stehen lassen für die Diskussion - denn wer weiß was jemand an Tabellen ausfindig macht und vielleicht stimmen die Werte ja doch? Aber ich finde es auch widersprüchlich. Wenn sich keine bessere Erklärung findet, lösche ich es heraus.

mgritsch hat Folgendes geschrieben:
...warum teils unangenehm?
...
Aus zwei errechneten Größen die jeweils schon mit Schätz- und Messfehlern versehen sind dann einen Quotienten zu bilden anstatt einfach die 1000µl vor der Titration noch mal schnell auf die Waage zu stellen ist ein bisschen "mit der Kirche ums Kreuz"...


Pok hat Folgendes geschrieben:
Um die genaue Dichte des Präparats zu bestimmen, hätte man die 1000 µl einfach wiegen können.


erstens: das Zeug ist unangenehm! Raucht an der Luft wie die Sau und als ich versucht habe, es mit einer Pipette bei Zimmertemperatur abzumessen ist es so aufgesprudelt, dass Tropfen aus der Flasche geschleudert wurden. zweitens: deswegen werde ich nie und nimmer ein damit gefülltes Pyknometer in meine kostbare Analysenwaage stellen! Lieber verzichte ich auf die genaue Dichtebestimmung.

mgritsch hat Folgendes geschrieben:
... war nicht so ernst gemeint ...

Mein Einspruch auch nicht Wink

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Bitte noch Chemtag fürs Produkt einfügen.

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Hab' ich gemacht und Schreibfehler korrigiert wenigstens die, die ich gefunden habe Mr. Green

Hat noch jemand eine gute Idee zur Konzentrationsbestimmung?

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NI2
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Schön wie man hier sieht, dass sich die Gefahrensymbole einfach nur addieren Very Happy

Ich habe den Thread nicht verfolgt, schlage aber Fällung mit AgNO3 im Wässrigen vor. Falls doch schon kam oder ausgeschlossen wurde einfach ignorieren. Mr. Green

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Das Problem ist nicht die Genauigkeit der Bestimmung, sondern das Abmessen der gesättigten ethanolischen Salzsäure. Weil die bei Zimmertemperatur ausgast, drückt es immer Flüssigkeit aus der Pipette und es ist schier unmöglich, ein exaktes Volumen zu pipettieren.

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Alles in einen Maßkolben packen, verschließen und wiegen, dann den Gleichen Kolben mit Wasser auswiegen? Dann bekommst du die Dichte von z.B. 50 mL ohne das etwas auf den Waagen rumsifft, oder wird das zu ungenau?

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Ich lege bei so etwas gerne etwas Wasser im titrierkolben vor, tarieren, pipettieren (so gut es halt geht), wiegen - jetzt ohne die Waage damit zu sehr zu versiffen.
Für genaues Volumen und somit dichte hilft das natürlich nicht... Messkolben ist sicher das zweitgenaueste nach dem Pyknometer und wenigstens ordentlich verschlossen.
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Das Messen durch das Wiegen zu ersetzen, in ein tariertes Gefäß mit etwas Wasser drinne, hatte ich mir auch überlegt. Das könnte ich probieren. Da bekommt man halt Massen-% und keine Dichte. Aber man könnte auch den Fehler bei der Auswägung (des Präparates nach der Darstellung, wegen des unsicheren Verlustes beim Umfüllen) abschätzen.

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Sonst fällt mir noch ein mn könnte das Pyknometer in ein Kunststoff-Gefäß mit Schraubdeckel geben das man mitwiegt/tariert um die Waage gut zu schützen
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Interessant, dass Du dieselben Probleme und Phänomene beobachtest wie ich sie auch erlebt hatte. Pyknometer kannst Du vergessen da schon alles kocht und weg gasen wird bevor Du ihn verschlossen hast, falls Du es schaffst ihn zu verschlissen, wird es dann rausprudeln wenn Du ihn an anfasst. Da wird jede Art von Kreativität gefordert nur um zu erfahren dass man einen Anfänger ist. Eine Möglichkeit ist das Du alle Geräte zusammen mit der Lösung in den Gefrierschrank stellst und nach etwa 4 stunden titrierst. Oder noch besser als titrieren ist folgendes:
1. Nimmst Du nach 4 Stunden die Säure und ein Messkolben aus der Gefriertruhe zusammen mit einer Pipette. Dann füllst du den Messkolben bis zur Marke auf je nach Produkte Menge halt nur ein 1ml oder 10ml Kolben.
2. Nun lässt Du das Ganze in einen 2. Messkolben von 100ml mit kaltem Wasser das vorgelegt wurde einfliessen. Der Trichter war natürlich auch im Gefrierschrank. Nun kannst Du den ersten Kolben gut mit Wasser ausspülen und bis zur Marke füllen. Klar sagst nun es ist nicht ganz genau weil die Kolben ja auf 20 C geeicht sind aber eine bessere Lösung fiel mir nicht ein. Gerade fällt mir ein dass man wie bei der Oleum Bestimmung vorgehen könnte.
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Phil hat Folgendes geschrieben:
Interessant, dass Du dieselben Probleme und Phänomene beobachtest wie ich sie auch erlebt hatte. Pyknometer kannst Du vergessen da schon alles kocht und weg gasen wird bevor Du ihn verschlossen hast, falls Du es schaffst ihn zu verschlissen, wird es dann rausprudeln wenn Du ihn an anfasst. Da wird jede Art von Kreativität gefordert nur um zu erfahren dass man einen Anfänger ist.

Das ist eine schöne Solidaritätsbekundung! Danke Very Happy

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