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IllumiNobel-Gewinner 2012

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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Das Problem sind die krassen Farbvariationen unter identischen Bedingungen, sowohl was den Farbton als auch die Helligkeit angeht.

Unter scheinbar identischen Bedingungen. Wenn alle Bedingungen wirklich identisch wären, wäre es auch das Ergebnis. Die Frage ist: was ist die nicht erkannte Variable?
Da kommt sehr viel in Frage. Die Helligkeit deiner 400 W-Lampe mag dem Sonnenlicht entsprechen, aber ist auch das Spektrum entsprechend? Ändert sich das Spektrum mit Brenndauer der Lampe? Ist die Zusammensetzung des Fixierbades (mit "~ 1 ml" Wasserstoffperoxid auf ~ wieviel Wasser?) immer gleich? Sind die Schablonen gleich lichtdurchlässig? Ist das verwendet Papier gleich? Da helfen nur genau kontrollierte Versuchsbedingungen.

Meine Bilder - allzuviele habe ich nicht gemacht - waren immer etwas ungleichmäßig gefäbrt. Auch Knicke im Papier machen sich bemerkbar etc.


CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Zitat:
Hast Du beobachtet, ob sich schon blau verfärbte Stellen beim Wässern wieder entfärben?

Nein, sofern man das H2O2 nicht direkt auf das Papier gibt - dann trennen sich die Papierschichten durch den entstehenden Sauerstoff. So sind beim letzten Bild die weißen Punkte entstanden. Wie man an dem Bild auch sieht, ist keine bleichende Wirkung vorhanden, sonst wäre ein Gradient von dort aus sichtbar.

Ich meine nicht eine Bleichwirkung. Ich habe beobachtet, daß belichtetes Papier sich zwar schön dunkelblau verfärbt, aber beim Wässern in Leitungswasser die Farbe herausgewaschen wird. Beim Wässern in stark verdünnter Salzsäure ist das nicht der Fall:


Papierstreifen, die (von links nach rechts) 5, 10 und 15 Minuten dem diffusen Tageslicht ausgesetzt waren. Untere Reihe: mit einer Glasscheibe abgedeckte Papiere. Obere Reihe: Papiere ohne Glasscheibenabdeckung belichtet. In Leitungswasser gewässert.


Zwei Papierstreifen, die 5 Minuten dem diffusen Tageslicht ausgesetzt waren (ohne Glasscheibe). Das linke Papier wurde in Leitungswasser gewässert, das rechte in ca. 0,05 N Salzsäure

Versuche mal, das Fixieren in angesäuertem Wasser zu machen (~ 1 ml rauchende Salzsäure auf 250 ml Wasser Mr. Green ) statt in Wasserstoffperoxid. Vielleicht gibt das gleichmässigere Resultate. Ich selbst habe es mit Wasserstoffperoxid nie probiert.


CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Zitat:
18% Eisen im Ammoniumeisen(III)-citrat sind vielleicht zu viel. Dann würde ich die Menge reduzieren und auf, sagen wir mal, 14 % herunterrechnen.

Ich habe schon probiert, reines Ammoniumcitrat zuzugeben. Das ändert aber nichts. Wie soll ich das runterrechnen?

14:18 = 0,777 - einfach 78% der vorgeschriebenen Menge Ammoniumeinsen(III)-citrat nehmen.

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Es handelt sich um eine Metallhalogendampflampe, die muss man erstmal "hochfahren" lassen, bevor die volle Leistung anliegt.
Sie wird immer ~2min hochgefahren, bevor die Belichtung beginnt. Nach 2min ändert sich dann quasi nichts mehr.
Das Spektrum usw. ist egal, da es immer "exakt" identische Bedinungen sind. Ansonsten hat sie einen Farbwidergabeindex von 92, das Spektrum ist also recht vollständig und gefühlt (so viel Licht ist warm) ist die Leistung auch identisch. Die Lampe (bzw. relevter: Das Leuchtmittel) ist noch quasi neu.

Zitat:
Ist die Zusammensetzung des Fixierbades (mit "~ 1 ml" Wasserstoffperoxid auf ~ wieviel Wasser?) immer gleich?

Das Problem ist schon vorher sichtbar.
Ansonsten ist das alles andere als gleich, hat aber auch einfach keinen weiteren einfluss. Ganz wenig H2O2 reicht zum "bläuen" aus, mehr ändert daran nichts. Das habe ich alles getestet. Andernfalls würde man das deutlich an dem Bild sehen, wo ich in 5min-Schritten belichtet habe. Denn da war das H2O2 mittig noch ziemlich konzentriert und außen nurmehr sehr verdünnt. Es ist nichts zu erkennen, was diesen Zusammenhang bekräftigen würde. Auch alle anderen Versuche habe soetwas nicht gezeigt.
Man sollte notieren, dass das braune Salz quasi nicht durch H2O2 weiter gebläut wird, das angemischte hingegen sehr.

Zitat:
Sind die Schablonen gleich lichtdurchlässig? Ist das verwendet Papier gleich?

Die selbe Klarsichtfolie (also einmal die mit dem Blitz, einmal die mit Gradient) und immer der selbe Papiertyp, sogar aus einem Batch.

Zitat:
Ich habe beobachtet, daß belichtetes Papier sich zwar schön dunkelblau verfärbt, aber beim Wässern in Leitungswasser die Farbe herausgewaschen wird.

Also vom trockenen zum nassen Zustand wird es durchaus weniger, ja. Bei weiterem Wässern findet jedoch keine weitere Veränderung statt. Daher wird das einfach nicht fest an Fasern haftendes sein, so meine Erklärung.[/code]
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Hier mal einige meiner Versuche:




a) Es kommt sehr stark auf den Papiertyp an...
b) Länge des Waschens und auch die Temperatur haben Einfluss darauf wie stark die Bläung bleibt.
c) Menge und vor allem Eindringtiefe der Cyanotypie-Mischung hat einen großen Einfluss.
d) Ebenso die Zusammensetzung in Bezug auf Hilfsstoffe z.B. Tween 20 die das Eindringen erleichtern.


Die Bilder wurden wie folgt hergestellt:

Negativ wurde aus Bildern digital am PC erstellt und mit einem Laserdrucker auf Folie gedruckt.
Belichtung ca. 10 bis 15 min in einem Stratalinker 2400 mit einer Mischung von 254 nm und 365 nm Röhre, wobei die Folie mittels einer 5 mm Quarzglasplatte fixiert wurde.
Wässern in Leitungswasser und bläuen in Wasser mit einem Schuss Wasserstoffperoxid.....

Photochemie:
Lsg. A Ammoniumeisen(III)citrat grün von Sigma Aldrich vgl. "09713 Fluka Ammonium iron(III) citrate purum p.a., 14.5-16% Fe basis (RT), powder, green "
Lsg. B rotes Blutlaugensalz von einer Bulkmenge die ich über Ebay erstanden habe vgl. http://illumina-chemie.de/bulk-cleaning-rotes-blutlaugensalz-t3403.html
Zusatz von etwas Tween 20 um die Benetzung zu verbessern vgl. http://www.alternativephotography.com/wp/processes/cyanotype/new-cyanotype-process
Beide Lösungen werden nach der Herstellung durch einen 0.2 µm PTFE Filter vakuumfiltriert.....und kurz vor Gebrauch 1:1 gemischt.....


Papiere:

a) FABRIANO® "Accademia" Skizzen- und Zeichenpapier, DIN A4-Block mit 30 Blatt, 200g/qm Bestell-Nr.: 24-16455
http://www.gerstaecker.ch/shop/unser-angebot/malgruende-papier/zeichenbloecke/fabriano-accademia-skizzen-und-zeichenpapier-online-kaufen-13505a

b) Bergger Cot-320
http://www.moersch-photochemie.de/content/shop/edeldruck/138

Wobei bei sich die weißen Stellen bei a) besser auswaschen lassen als bei b).....

Im Großen und Ganzen haben die Abzüge von der Intensität her die gleiche blaue Farbe...außer ich variiere die Belichtungs- oder Waschzeiten oder mache beim Auftragen der Cyanotypielösung was falsch....


Bj68


PS: Bin am Wochende in Bayern unterwegs (Pfadimäßig) danach kann ich mal die anderen Bilder ablichten.....und eine Versuchsreihe starten.....


PPS: Mit Van Dyke vgl. http://www.alternativephotography.com/wp/processes/kallitypes/beyond-the-blues-vandyke-brown-printing bin ich auch am rumprobieren......
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Sehr interessant, auch bei dir sieht man deutliche Veränderungen der Farbtöne.
Kannst du grob benennen, welcher dieser Bilder wie entstanden ist?
Bei den oberen 3 sind die linken beispielsweise viel zu Kontrastarm, das rechte hingegen sehr gut.
Zitat:

b) Länge des Waschens und auch die Temperatur haben Einfluss darauf wie stark die Bläung bleibt.

Welche Erfahrungen hast du denn da gemacht?

Edit: Die Zitronensäure liegt in dem Rezept wasserfrei vor, ja?
Ansonsten glaube ich inzwischen nur an ein "falsches" Rezept. Ich werde die genauen Mengenverhältnisse mal durchrechnen.
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Wikipedia:
Zitat:
The brown form is approximately 9% NH3, 16.5–18.5% Fe, and 65% hydrated citric acid; the green form is approximately 7.5% NH3, 14.5–16% Fe, and 75% hydrated citric acid.

Das ergibt stöchiometisch 1,64mol NH3, 1mol Fe und 1,3mol Zitronensäure. Dazu dann noch die 3 mol NH3 um aus dem FeCl3 das Fe zu "befreien".
Damit ist man letztlich bei 13,6ml 25% NH3, 10,55g FeCl3*6H2O und 10g Zitronensäure. Das ergibt jedoch eine braune(!) Lösung. Und diese reagiert gemischt mit dem K3[Fe(CN)6] (12g, Gesamtvolumen 240ml) auch ohne Licht, wobei direkt nach dem Mischen die Farbe ins grüne umschlägt, bis es dann mehr und mehr blau wird.
Eine abgeänderte Mischung von 15ml + 10g + 10g ergab ebenfalls eine braune Lösung. Es war noch ein Geruch nach Ammoniak feststellbar. Der war erst nach Zugabe weiterer 8g Zitronensäure weg, die Farbe blieb jedoch braun.
Das war also vermutlich auch das Problem beim ersten Versuch nach Stöchiometrie mit den Verhältnissen aus Wikipedia, darauf hatte ich jedoch nicht geachtet.
Zum Vergleich nochmal die Verhältnisse gegenübergestellt:

- - - - - - - - - - - - 25% NH3 (ml) - FeCl3*6H2O - Zitronensäure
Rezept nach BJ - - - - 2 - - - - - - - - - 1 - - - - - - - - 1,3
Stöch. nach Wiki - - - 1,3 - - - - - - - - 1 - - - - - - - - 0,95
Wiki abgewandelt - - 1,5 - - - - - - - - 1 - - - - - - - - 1 (1,8 )

Nach dem Rezept von BJ würde man überschüssige Zitronensäure haben, da die 135mmol Zitronensäure nur zu 103mmol für das NH3 und 74mmol für das Fe(III) abreagiert, bleiben 27mmol (20%).
Nach Wikipedia würde alles stöchiometrisch abreagieren, es sollte dabei auch kein NH3 frei bleiben.
Nach dem abgewandelten liegt die Zitronensäure mit 40% im Überschuss vor.


Links das Stöchiometrische, rechts mit zusätzlicher Zitronensäure (allerdings lag die Folie andersrum).
Oder anders ausgedrückt: Links der Wunschfarbton, rechts abkack wie immer.
Bringt aber nichts, wenn die Suppe von alleine abreagiert.
Weitere Versuche: Zu der Lösung mit Zitronensäureüberschuss gebe ich wieder NH3. Ganz rechts ist es 1ml.
Bei 2. Bild dann links nochmals +1ml und mittig nochmals +1ml (=3ml zusätzlich) Der Gerucht nach freiem NH3 ist deutlich wahrnehmbar.
Es wird schlechter auswaschbar, der Farbton wird jedoch immer besser. Die Lösung ist eher rötlich aus braun, reagiert nicht von alleine und ist aufgetragen wieder gewohnt grünlich.




Edit: Letztes Bild ersetzt mit 2 weiteren Versuchen: 2. von rechts = nach BJ's Rezept, ganz rechts = 15ml nach BJ + 0,5ml 25% NH3.
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Ich habe jetzt grünes Ammoniumeisen(III)citrat sowie "Fabriano Accademia" Skizzenpapier gekauft. Exakt das, mit dem BJ so schöne Ergebnisse erhalten hat.
Links die Mischung auf dem vorher verwendeten Papier und rechts auf dem neuen.
Der Blauton ist sehr schön, insbesondere auf dem Skizzenpapier. Aufgrund der rauheit wird die Auflösung der Bilder dort vermutlich etwas schlechter sein.
Da in beiden Fällen die Lösung in einem Raum aufgetragen wurde, in dem es recht hell ist, ist die untere Blaufärbung kein großes Wunder. Jedoch lässt sich die Lösung quasi rückstandsfrei aus dem Skizzenpapier auswaschen, nicht jedoch aus dem Fotopapier.
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Da scheint die Qualität der Cyanotypie doch gut zu sein!

Wie meinst du das "die Lösung lässt sich rückstandsfrei auswaschen" - wieso auswaschen? meinst du das Wässern zur Fixierung?

Über das Ammoniumeisen(III)-citrat musste ich schon schmunzeln! Das soll "p.a." sein ...*lach*. Genauso gut könnte man Erdöl p.a. verkaufen. Wink

Die Angaben in der Literatur bezgl des Eisengehaltes sind durchaus unterschiedlich und warum das eine grün und das andere braun ist, ist auch nicht klar. Wie hoch ist denn der deklarierte Eisengehalt in deiner Substanz?

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Wo ist das Problem mit der p.a. Einstufung?
Und: Wenn du das gefunden hast, warum dann nicht auch den Eisengehalt? Shocked
Zitat:
Spezifikation:
Formel C6H8O7·nFe·nH3N
Gehalt 14.5-16% Fe (RT)
chloride (Cl-): ≤500 mg/kg
sulfate (SO42-): ≤500 mg/kg
Ca: ≤1000 mg/kg
Cd: ≤50 mg/kg
Cu: ≤50 mg/kg
K: ≤500 mg/kg
Na: ≤5000 mg/kg
Ni: ≤100 mg/kg
Pb: ≤50 mg/kg
Zn: ≤50 mg/kg

Ob tatsächlich beides ein n sein soll oder das andere nicht doch lieber ein m? Nungut Wink
Zitat:
meinst du das Wässern zur Fixierung?

Genau. Der Rand der ebenfalls getränkten Rückseite ist praktisch nicht mehr erkennbar, d.h. weiß wird wieder weiß und damit der Kontrast möglichst groß.


Edit: Weiteres Bildmaterial.
Oben nur noch 15min Belichtungszeit (unten ist der vorhin dokumentiere Versuch)
Dann die Rückseite dieses Blattes, die ebenso hoch beschichtet war, der Rückstand ist quasi nicht sichtbar, bis auf einen winzigen Rand rechts.
Und dann noch die Ursache für den blauen Fleck auf der Rückseite: Durch ein Wasserglas gebündeltes Licht Very Happy


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o.k, die Spezifizierung hatte ich übersehen! Smile Bleibt die Frage, ob sie vertrauenswürdig ist... Wink

Das "p.a." ist deswegen Blödsinn, weil man mit dem Stoff nichts analysieren kann. Auch als Referenzsubstanz taugt er mit "x-y% Fe" nicht. Deswegen meine Analogie mit dem Erdöl. Ammoniumeisencitrat ist einfach keine definierte Substanz. Die kann es gar nicht in konstanter (reproduzierbarer) Zusammensetzung geben. Vermutlich wollte der Verkäufer die Reinheit des Produktes hervorheben (keine anderen Schwermetalle). Aber es sind immerhin noch Natrium bis 0,5% und Calcium bis 0,1% enthalten! (a propos: wie sollen die da reinkommen? Weder bei BJ68s noch bei meiner Herstellung sind Natrium- oder Calciumsalze im Spiel)
Also ist das "p.a." pure Augenwischerei. Wo keine Verwendung zu Analysen möglich ist, da ist eine Benennung mit "zur Analyse" lächerlich.

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Hoi Ihr Zwei,


habe mir zwar eine Erkältung eingefangen und die ersten Tage waren stressig (Unfall im radioaktiv Labor wo ich Helfer war und ein verkackter Assay wo 6 h Arbeit für den Orkus waren) geht aber so lala wieder...allerdings werde ich heute in der Arbeit nicht alt werden....



Zum Papier:

Das Tintenstrahldruckerpapier ist beschichtet, damit es die Tinte schnell aufnimmt ohne zu verwischen....schätze das macht auch das Wässern schwieriger bzw. sorgt dafür, dass sich die unverbrauchte Chemie nicht komplett auswaschen lässt.


Zum p.a.:
Laut http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/fluka/09713?lang=de®ion=CH und http://www.sigmaaldrich.com/catalog/DataSheetPage.do?brandKey=FLUKA&symbol=09713 wurde da eine Titration und eine ICP gefahren und es gibt chargen-spezifische Analysenzertifikate. Allerdings stimmt es dass p.a. dann da eigentlich eine falsche Bezeichnung ist, außer man fasst "p.a." als eine Art "Reinheitsstufe" auf und nicht als Verwendungszweck, wo man eben Analysenzertifikate für den Stoff bekommt, wäre meine Erklärung....warum p.a. da drauf steht....


bj68
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Was ich gestern gemacht habe:







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NI2
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Gefällt mir sehr gut! Da du dir ja - zumindest bei dem gefrohrenen See von Emmanuel Coupe-Kalomiris - auch fremde Bilder gemacht hast könnte dich das von Toni Frissell (Weekie Watchee Spring, Florida 1947) auch interessieren. Zumindest ist es eines meiner Lieblingsbilder Mr. Green


(Quelle: Wikipedia)

Oder - um mal Werbung für meine eigenen Bilder zu machen - das hier Mr. Green


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I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn]

The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
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Das ist der Abraham Lake, von wem direkt das Foto war, wußte ich jetzt gar nicht. Davon gibt es aber auch viele andere schöne. Das passt so gut, weil es eben auch blau ist. So wie der Blitz oder die Blüte. Bei dem Foto mit der Frau frage ich mich, wie sie das komponiert haben. Stand sie auf dem einen Fuß und hat sich mit den Händen zusätzlich abgestützt?

Bei deinem Bild frage ich mich, warum die Tasten so staubig sind bzw. was du damit ausdrücken willst. Und ja - wenn du willst, mache ich von den beiden eine CT. Dafür brauche ich aber deutlich höher aufgelöste Bilder, möglichst sogar rohdaten.
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@CD-ROM: Toll! Das sind ja gestochen scharfe Fotos!
Wie hast Du die denn genau gemacht. Insbesondere: wie groß sind sie im Original bzw. wie groß sind die Negative?

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@Cd-ROM, das sind ja richtig tolle Cyanotypien geworden...!

Hier gibt es "Lochkameras" moderner Bauart: http://www.monochrom.com/Ondu.htm?websale8=mono-c&ci=001301 .... Wink

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"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

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