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Danke!

Zitat:
besonders gut finde ich auch hier die Analyse des Produktes, du beweist die Reinheit des coffeins und sagst nicht nur einfach wie beim d-luziferin : das is so und gut.


Das ist auch genau einer der Punkte, die mir beim Luziferin mittlerweile überhaupt nicht mehr gefallen, zusammen mit fehlender Aufreinigung auch der Zwischenprodukte, geringer Ausbeute,... Das wird irgendwann noch behoben.

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"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
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Shocked Krass! Jetzt weiß ich ja an wen ich mich wenden muss, wenn mein Kaffee mal wieder alle ist. Mr. Green
Echt super gemacht!!! Man gut das die Luminolsynthese schon raus ist, sonst würde ich mich nicht mehr trauen... Laughing Wink

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dg7acg hat Folgendes geschrieben:
Man gut das die Luminolsynthese schon raus ist, sonst würde ich mich nicht mehr trauen... Laughing Wink


Hätte jeder diese Einstellung, würden sich ab sofort keine Artikel mehr in der Schmiede sehen lassen Laughing

Wie viel haben denn die Edukte für die Synthese gekostet?
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Es wäre wohl auch nur eine vorübergehende Einschüchterung, sowas geht auch wieder vorbei... Mr. Green
Aber gegen das hier schaut so ziemlich alles blass aus was hier in der Schmiede liegt! Wink

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Wirklich wunderschön Very Happy Aber noch einmal zum Thema Reinheit, ein DC beweißt noch lange nicht, dass es sich um die gewünschte Verbinung mit der gewünschten Struktur handelt; dazu wäre dann IR, NMR, usw. auf jeden Fall besser geeignet (... auf welche ich mich freue, zumindest auf das H-NMR.)

Felix hat Folgendes geschrieben:
Ich ärgere mich jedes mal wieder, was für hochinteressante Heterocyclen durch cyclisierieung von allerlei Stickstoff beinhaltenden Reagenzien entstehen, ich aber nicht wirklich Zugang dazu finde Rolling Eyes
Gibts da irgendwelche besonders empfehlenswerte Quellen?


Quellen zur Herstellung heterozyclischer Verbindungen gibt es aber en mass guter Freund, es werden sogar eigene Bücher dazu herausgegeben. Mein 5H-Oxazol-5-on - welches natürlich Nichts im Vergleich hierzu ist - ist eine einfache "Eintopfreaktion" mit simplem Mechanismus. Informationen solltest du in jedem ausführlicherem OC-Buch finden; so gibt es zum Beispiel in meinem Buch "Organische Chemie" von Breitmaier und Jung allein drei Duzend Seiten zu heterozyclischen Verbindungen und ihrer Synthese in Schriftgröße 10pt....

mfg

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Keine Ahnung was es gekostet hat, ich hatte schon fast alles da. Teuer sind die Edukte aber wirklich nicht.

EDIT: Klar beweist ein DC an sich noch nichts. Aber wie viele Stoffe gibt es, die dieselbe Farbe, denselben Rf-Wert, dasselbe Löslichkeitsverhalten und dieselbe Kristallform haben, sich noch dazu sublimieren lassen und bei dieser Synthese in überhaupt nennenswerter Menge herauskommen könnten? Wink Dass es ein Purinderivat ist ist durch die Murexidprobe ja auch schon wahrscheinlich. Wie gesagt, ein MS folgt ja sowieso definitiv noch und falls möglich auch ein NMR-Spektrum.

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Ja Cyan, es kann nur Coffein rausgekommen sein, da bist du richtig.
Allerding glaube ich nicht, dass die Reinheit deines Coffeins mit der des pharmazeutischen Produktes vergleichbar ist.
Auf das NMR-Spektrum freue ich mich auch, mit MS kenne ich mich kaum bis garnicht aus, aber Vorfreude ist hier auch schon da.
Wenn ich sehe, was du da so produzierst bei dir zuhause, dann bekomm ich irgendwie Minderwertigkeitskomplexe Mr. Green

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Sicherlich ist es nicht Ph.Eur.-konform. Das sieht man schon daran, dass es noch recht stark fluoresziert (und wie gesagt auch einen leichten Gelbstich hat). Interessant ist aber, dass auch mein Ph.Eur.-Coffein fluoresziert, wenn auch etwas schwächer, aber dennoch sehr deutlich. Das könnte heißen, dass auch das totalsynthetisch hergestellt wurde und dass auch großindustriell scheinbar große Probleme bestehen, die Verunreinigungen zu entfernen.

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Zitat:
Allerding glaube ich nicht, dass die Reinheit deines Coffeins mit der des pharmazeutischen Produktes vergleichbar ist.

Coffein für Pharmazie und Lebensmittelindustrie stammt in erster Linie aus der Entcoffeinierung von Kaffee und Tee mit überkritischem CO2.Das synthetisch zu produzieren wäre zu aufwändig.Ich möchte nicht wissen was ne Dose Energydrink dann kosten würde...

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Wie sieht es denn mit der Erklärung aus, dass das Vorprodukt recht stark fluoresziert, und so auch schon winzigste Mengen ausreichen um reines Coffein zur Fluoreszenz anzuregen ?
Außerdem glaube ich persönlich, dass du noch Chloroformreste finden wirst, wenn auch minimal.

LG

Nico

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Was genau willst du da für eine Erklärung? Ich weiß nicht genau, was für Verbindungen das sind.

Sicher werden noch minimale Lösemittelreste anhaften. Das ist aber bei jeder Synthese so, bei der es sich nicht um eine Festkörper-/Gasphasenreaktion handelt. Und wenn du dir die Siedetemperatur von Chloroform und die Sublimationstemperatur von Coffein ansiehst dürfte dir auffallen, dass die weit genug auseinanderliegen...

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Ich meinte ja auch, dass es nur minimalste Reste Chloroform sind Wink
Du sagtest, dass ein Zwischenprodukt fluoresziert, eventuell hängt davon noch was drinne oder so.
Man könnte es ja nochma aus CO2 umlösen

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Klar fluoresziert es wegen exakt dieser Nebenprodukte. Reines Coffein fluoresziert schließlich nicht.

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Absolut Super!! Very Happy

Also von so einer Synthese kann ich vorerst nur träumen. Bis dahin wird es noch ein wenig dauern.
Ich bin auch total auf die NMR- und M-Spektroskopie gespannt. Aber das DC sieht ja schon sehr gut aus. Very Happy

Fluoresziert denn die 254nm-DC-Platten gut unter den Baumarkt-UV-Lampen? (das ist doch eine, oder?)
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Mit dem Auge ist die Fluoreszenz ganz gut zu erkennen, für die Kamera ist sie aber leider zu schwach.

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