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 | Citronensäure |  |
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Illum.-Ass.
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Isolierung von Citronensäure
Geräte: 250mL Becherglas (2x), 100mL Becherglas (2x), 100mL Messzylinder, Stativ, Thermometer, Trichter, Filterpapier, Baumwolltuch, Vakuumfiltrationseinheit, Nutsche, Saftpresse, Indikatorpapier Chemikalien: Ammoniakwasser (25%) (C, N)  
Schwefelsäure (5M) (C)
Calciumchlorid (Xi) 
Wasser ____________ Citronensäure (Xi)
Durchführung: Es werden zwei frische Zitronen manuell ausgepresst und deren Saft in einen 250 mL-Becherglas überführt. Dieser wird anschließend mit 25% Ammoniakwasser auf pH 9 eingestellt - dieser Wert ist nicht zu überschreiten. Die Lösung wird durch ein Baumwolltuch filtriert, wobei das entstandene Ammoniumcitrat im Filtrat bleibt. Weiterhin werden etwa 5,8 g in 20 mL Wasser gelöstes Calciumchlorid unter Rühren zum Filtrat hinzugefügt, die Mischung aufgekocht und 5 Minuten lang gerührt, wobei Calciumcitrat ausfällt. Die Suspension wird heiß abgenutscht und zweimal mit je 50 mL heißem Wasser gewaschen. Der Filterkuchen wird mit etwas Wasser in ein weiteres Becherglas gespült und in 1 mL-Schritten mit 5 M Schwefelsäure auf pH 2 gebracht. (Dieser Vorgang dauert relativ lange - man sollte jedoch keinesfalls zuviel Schwefelsäure zusetzen.) Die Mischung wird wieder aufgekocht, abkühlen gelassen und abgenutscht - der Rückstand im Filter wird verworfen. Die erhaltene Citronensäurelösung wird zur Kristallisation weggestellt. Ausbeute: 0,5g Entsorgung: Reste der Schwefelsäure werden neutralisiert und verdünnt über den Abfluss entsorgt. Reste des Calciumcitrats sowie der erhaltenen Citronensäure werden über den Hausmüll entsorgt. Erklärung: Der ausgepresste Zitronensaft reagiert mit dem Ammoniakwasser unter Bildung von Ammoniumcitrat: C3H5O-(COOH)3 + 3 NH4+ + 3 OH- ---> [C3H5O-(COO)3](NH4)3 + 3 H2O Das Ammoniumcitrat reagiert im folgenden Schritt mit Calciumchlorid über einen Calcium-Di-Citratokomplex zu Calciumcitrat: 2 [C3H5O-(COO)3](NH4)3 + 3 Ca2+ + 6 Cl- ---> 6 NH4+ + 6 Cl- + Ca3[C3H5O-(COO)3]2 Das erhaltene und abgenutschte Calciumcitrat reagiert mit der Schwefelsäure zu Citronensäure nach dem Prinzip: "Die stärkere Säure verdrängt die Schwächere aus ihrem Salz" - man erhält das gesuchte Produkt: Ca3[C3H5O-(COO)3]2 + 6 H+ + 3 SO42- ---> 2 C3H5O-(COOH)3 + 3 CaSO4 (s) Bilder: 
Zitronen 
Manuell gepresster Zitronensaft 
Filtration des Ammoniumcitrats 
Darstellung des Calciumcitrats 
Calciumcitrat 
Abtrennung des Calciumsulfats von der Citronensäure 
Auskristallisierte Citronensäure |
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_________________ Um eine Sache bis auf den Grund durchzudenken, bedarf es oft mehr des Mutes als des Verstandes. (Hans Arndt)
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Illumina-Mitglied
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Schön, das habe ich auch mal gemacht, mit 6 Biozitronen - jetzt hab ich Bio-Citronensäure  |
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_________________ Die wunderschöne Welt der Biochemie...
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Illumina-Mitglied
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Ganz schön gemacht! 
Hättest du ne Idee, wie man noch Schwefelsäurereste aus der Zitronensäure bekommt? Verbessere aber bitte noch folgende Sachen: 1.Zitronenaft (Erklärung) 2.NH4+ statt NH3+ (Erklärung) |
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Illum.-Ass.
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Korrigiert. Und ja, es gibt andere Möglichkeiten; die beste wäre statt der Schwefelsäure einen guten Ionentauscher einzusetzten ...
mfg |
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_________________ Um eine Sache bis auf den Grund durchzudenken, bedarf es oft mehr des Mutes als des Verstandes. (Hans Arndt)
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Illumina-Mitglied
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Nein!!!
Genau den selben Versuch wollte ich nächste Woche hier hochladen!
Komischer Zufall... naja, ist auch egal. Schöner Artikel!
Lg, Alex |
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_________________ Chemieexperimente auf YouTube: www.youtube.com/user/chemiealex Denken ist die schwerste Arbeit, die es gibt. Das ist wahrscheinlich auch der Grund, dass sich so wenige Leute damit beschäftigen.
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Illum.-Ass.
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Danke, aber du glaubst garnicht wie oft mir das auch schon passiert ist ... Trotzdem solltest du das einmal ausprobieren, ist eine ganz nette Beschäftigung. Der Artikel ist aber noch nicht fertig. Schmelzpunkt-Bestimmung und DC des Produkts kommen vlt. noch 
mfg |
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_________________ Um eine Sache bis auf den Grund durchzudenken, bedarf es oft mehr des Mutes als des Verstandes. (Hans Arndt)
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Illumina-Admin
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Und, wird das noch was? |
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_________________ "When they call the roll in the Senate, the Senators do not know whether to answer 'Present' or 'Not guilty.'" - Theodore Roosevelt "There is no nonsense so arrant that it cannot be made the creed of the vast majority by adequate governmental action." - Bertrand Russell
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Illum.-Ass.
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Sicher doch... aber das könnte man bei dem anderen Dutzend Artikel in der Artikelschmiede inkl. deiner Tris-(2,2' bipyridyl)ruthenium(II)-chlorid-Hexahydrat-Synthese wohl auch fragen Nur Geduld...
mfg |
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_________________ Um eine Sache bis auf den Grund durchzudenken, bedarf es oft mehr des Mutes als des Verstandes. (Hans Arndt)
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Illumina-Admin
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Stimmt. Bei meinem Rutheniumkomplex habe ich noch keinen Weg gefunden, das Zeug auszufällen oder sonstwie zu isolieren. Was bei der Citronensäure wesentlich einfacher sein dürfte. |
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_________________ "When they call the roll in the Senate, the Senators do not know whether to answer 'Present' or 'Not guilty.'" - Theodore Roosevelt "There is no nonsense so arrant that it cannot be made the creed of the vast majority by adequate governmental action." - Bertrand Russell
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Illum.-Ass.
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Stimmt. Die HCitr. vegetiert seit mehreren Wochen in einem Becherglas vor sich hin ... ich mach die Tage ein Photo, ja ? Und zu deinem Komplex, wie beim Phenanthrolinylkomplex vorgehen, zuerst Molybdat, dann Rhodanid ... (Ich weiß, geht nicht)
mfg |
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_________________ Um eine Sache bis auf den Grund durchzudenken, bedarf es oft mehr des Mutes als des Verstandes. (Hans Arndt)
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Illumina-Admin
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Lol.  Aber es soll ja löslich bleiben, damit es später chemilumineszieren kann. Gerade eben habe ich die Fluoreszenz getestet. Es fluoresziert, leider aber zu schwach um ein schönes Foto machen zu können. Mir ist zur Abtrennung aber gerade eine Idee gekommen: Wenn ich das an einem Kationenaustauscher adsorbieren würde könnte die Abtrennung von anderen Kationen funktionieren. Mal ausprobieren... |
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Illumina-Admin
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Die Ausbeute bitte noch, dann kann verschoben werden. |
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Illumina-Moderator
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Frankie, da war doch noch was... wenn ich nur wüsste was das war... |
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_________________ Dieser Post ist für Leser unter 18 Jahren nicht geeignet!
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 | Citronensäure | |
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