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Citronensäure
Illum.-Ass.

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Isolierung von Citronensäure

Geräte:

250mL Becherglas (2x), 100mL Becherglas (2x), 100mL Messzylinder, Stativ, Thermometer, Trichter, Filterpapier, Baumwolltuch, Vakuumfiltrationseinheit, Nutsche, Saftpresse, Indikatorpapier

Chemikalien:

Ammoniakwasser (25%) (C, N)


Schwefelsäure (5M) (C)


Calciumchlorid (Xi)


Wasser
____________

Citronensäure (Xi)



Durchführung:

Es werden zwei frische Zitronen manuell ausgepresst und deren Saft in einen 250 mL-Becherglas überführt. Dieser wird anschließend mit 25% Ammoniakwasser auf pH 9 eingestellt - dieser Wert ist nicht zu überschreiten. Die Lösung wird durch ein Baumwolltuch filtriert, wobei das entstandene Ammoniumcitrat im Filtrat bleibt. Weiterhin werden etwa 5,8 g in 20 mL Wasser gelöstes Calciumchlorid unter Rühren zum Filtrat hinzugefügt, die Mischung aufgekocht und 5 Minuten lang gerührt, wobei Calciumcitrat ausfällt. Die Suspension wird heiß abgenutscht und zweimal mit je 50 mL heißem Wasser gewaschen. Der Filterkuchen wird mit etwas Wasser in ein weiteres Becherglas gespült und in 1 mL-Schritten mit 5 M Schwefelsäure auf pH 2 gebracht. (Dieser Vorgang dauert relativ lange - man sollte jedoch keinesfalls zuviel Schwefelsäure zusetzen.) Die Mischung wird wieder aufgekocht, abkühlen gelassen und abgenutscht - der Rückstand im Filter wird verworfen. Die erhaltene Citronensäurelösung wird zur Kristallisation weggestellt. Ausbeute: 0,5g

Entsorgung:

Reste der Schwefelsäure werden neutralisiert und verdünnt über den Abfluss entsorgt. Reste des Calciumcitrats sowie der erhaltenen Citronensäure werden über den Hausmüll entsorgt.

Erklärung:

Der ausgepresste Zitronensaft reagiert mit dem Ammoniakwasser unter Bildung von Ammoniumcitrat:

C3H5O-(COOH)3 + 3 NH4+ + 3 OH- ---> [C3H5O-(COO)3](NH4)3 + 3 H2O

Das Ammoniumcitrat reagiert im folgenden Schritt mit Calciumchlorid über einen Calcium-Di-Citratokomplex zu Calciumcitrat:

2 [C3H5O-(COO)3](NH4)3 + 3 Ca2+ + 6 Cl- ---> 6 NH4+ + 6 Cl- + Ca3[C3H5O-(COO)3]2

Das erhaltene und abgenutschte Calciumcitrat reagiert mit der Schwefelsäure zu Citronensäure nach dem Prinzip: "Die stärkere Säure verdrängt die Schwächere aus ihrem Salz" - man erhält das gesuchte Produkt:

Ca3[C3H5O-(COO)3]2 + 6 H+ + 3 SO42- ---> 2 C3H5O-(COOH)3 + 3 CaSO4 (s)

Bilder:


Zitronen


Manuell gepresster Zitronensaft


Filtration des Ammoniumcitrats


Darstellung des Calciumcitrats


Calciumcitrat


Abtrennung des Calciumsulfats von der Citronensäure


Auskristallisierte Citronensäure

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Schön, das habe ich auch mal gemacht, mit 6 Biozitronen - jetzt hab ich Bio-Citronensäure Mr. Green
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Ganz schön gemacht! Very Happy

Hättest du ne Idee, wie man noch Schwefelsäurereste aus der Zitronensäure bekommt?

Verbessere aber bitte noch folgende Sachen:
1.Zitronenaft (Erklärung)
2.NH4+ statt NH3+ (Erklärung)
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Korrigiert. Und ja, es gibt andere Möglichkeiten; die beste wäre statt der Schwefelsäure einen guten Ionentauscher einzusetzten ...

mfg

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Nein!!!
Genau den selben Versuch wollte ich nächste Woche hier hochladen! Mr. Green
Komischer Zufall... naja, ist auch egal.

Schöner Artikel! Very Happy

Lg,
Alex
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Illum.-Ass.

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Danke, aber du glaubst garnicht wie oft mir das auch schon passiert ist ... Trotzdem solltest du das einmal ausprobieren, ist eine ganz nette Beschäftigung. Der Artikel ist aber noch nicht fertig. Schmelzpunkt-Bestimmung und DC des Produkts kommen vlt. noch Wink

mfg

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Und, wird das noch was?

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Sicher doch... aber das könnte man bei dem anderen Dutzend Artikel in der Artikelschmiede inkl. deiner Tris-(2,2' bipyridyl)ruthenium(II)-chlorid-Hexahydrat-Synthese wohl auch fragen Wink Nur Geduld...

mfg

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Stimmt. Bei meinem Rutheniumkomplex habe ich noch keinen Weg gefunden, das Zeug auszufällen oder sonstwie zu isolieren. Was bei der Citronensäure wesentlich einfacher sein dürfte. Wink

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Stimmt. Die HCitr. vegetiert seit mehreren Wochen in einem Becherglas vor sich hin ... ich mach die Tage ein Photo, ja ? Und zu deinem Komplex, wie beim Phenanthrolinylkomplex vorgehen, zuerst Molybdat, dann Rhodanid ... Mr. Green (Ich weiß, geht nicht)

mfg

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Lol. Laughing Aber es soll ja löslich bleiben, damit es später chemilumineszieren kann. Gerade eben habe ich die Fluoreszenz getestet. Es fluoresziert, leider aber zu schwach um ein schönes Foto machen zu können. Mir ist zur Abtrennung aber gerade eine Idee gekommen: Wenn ich das an einem Kationenaustauscher adsorbieren würde könnte die Abtrennung von anderen Kationen funktionieren. Mal ausprobieren...

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Die Ausbeute bitte noch, dann kann verschoben werden.

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Frankie, da war doch noch was... wenn ich nur wüsste was das war... Mr. Green

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