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Chrom(VI)
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Nachweis von Chrom(VI)

Die folgende Reaktion wird manchmal zum Nachweis von Chlorid verwendet. Hier dient sie zum Nachweis von Chrom(VI). Allerdings gibt es genauere Möglichkeiten zum Nachweis: Wenn der  Nachweis auf Wasserstoffperoxid mit der Probe statt Kaliumdichromat und Wasserstoffperoxid statt der Probe durchgeführt wird und sich die etherische Phase blau färbt, ist Chrom(VI) nachgewiesen.

Geräte:

Reagenzglas, Reagenzglashalter

Chemikalien:

Probe
Natriumchlorid
Schwefelsäure konz. (C)



Hinweis: Es entsteht giftiges, ätzendes, brandförderndes und umweltgefährdendes Chromylchlorid! Dieses ist außerdem fortpflanzungsgefährdend und krebserregend sowie leicht flüchtig! Unbedingt in einem Abzug arbeiten!

Durchführung:

0,1 g der Probe, 0,1 g Natriumchlorid und 0,5 ml Schwefelsäure werden in einem Reagenzglas unter dem Abzug miteinander vermischt. Tritt dabei Entwicklung orange-gelblichen, schweren Dampfes (dem Bromdampf erstaunlich ähnlich!) auf, so enthält die Probe wahrscheinlich Chrom(VI). Um dies zu bekräftigen, kann der Dampf auf angesäuerte Wasserstoffperoxidlösung geleitet werden. Treten blaue Schlieren an der Oberfläche der Lösung auf, ist Chrom(VI) definitiv nachgewiesen.

Entsorgung:

Reste gibt man nach Neutralisierung zu den Schwermetallabfällen.

Erklärung:

Es bildet sich Chromylchlorid (das Säurechlorid der Chromsäure):

CrO42- + 4 H+ + 2 Cl- ---> CrO2Cl2 + 2 H2O

In Wasser oder Wasserstoffperoxidlösung erfolgt Hydrolyse:

2 CrO2Cl2 + 3 H2O ---> H2Cr2O7 + 4 HCl

Mit Wasserstoffperoxid in saurer Lösung bildet sich tiefblaues Chromperoxid:

H2Cr2O7 + 2 HCl ---> 2 HCl + 2 CrO3 + H2O
CrO3 + 2 H2O2 ---> CrO(O2)2 + 2 H2O

Bild:

Es ist orange-gelber Chromylchlorid-Dampf über dem Reaktionsgemisch erkennbar, selbst bei Verwendung geringer Mengen der Chrom(VI)-verbindung, so wie hier.

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Fertig, ich verschiebe.

Es ist wirklich erstaunlich wie ähnlich das Chromylchlorid dem Brom ist.

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Puh, das ist ja echt nicht der dollste Nachweis auf Chrom(VI). Würde jedem davon abraten. Wieso nicht einfach das Chromperoxid bilden und mit Ether ausschütteln. Funktioniert wunderbar und ist relativ harmlos...
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...HCN zeigt ja nur eine Methode wie man es (theoretisch) machen könnte...

mfg

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Und eine sehr schöne Methode noch dazu...das Zeug ist von Bromdampf wirklich nicht zu unterscheiden. Und die Carcinogenität von Chrom(VI) ist etwas überbewertet, nur mal so am Rande...neben der Tatsache, dass das Zeug im Abzug gar kein Problem darstellt.
Wer nur das harmlosest-mögliche machen will, soll sich ein anderes Hobby suchen.

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Zitat:
das Zeug ist von Bromdampf wirklich nicht zu unterscheiden


nicht zu unterscheiden?? oder meinst du zu unterscheiden?

Zitat:
Und die Carcinogenität von Chrom(VI) ist etwas überbewertet, nur mal so am Rande...


Naja mit der Einstellung ist man auf dem besten Weg sein späteres Leben als Chemiker nicht im Labor zu verbringen sondern im Büro oder als theoretischer Chemiker... Wenn man alternative Sroffe für einen Nachweis hat die weniger Giftig sind dann sollte man auch auf diese zurückgreifen!
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Enhadrei hat Folgendes geschrieben:
nicht zu unterscheiden?? oder meinst du zu unterscheiden?


Ich meine "nicht zu unterscheiden", so wie ich es auch geschrieben habe, in dem Sinne dass Bromdampf und Chromylchloriddampf sich extrem ähnlich sind. Rolling Eyes

Zitat:
Wenn man alternative Sroffe für einen Nachweis hat die weniger Giftig sind dann sollte man auch auf diese zurückgreifen!


Früher (gut, früher, heute nichtmehr, trotzdem sterben heute nicht reihenweise Leute deshalb) hat man mit Chromatlösungen Schleimhäute desinfiziert. Was ist da wohl die schlimmere Exposition: Die aus einem Abzug (!!!) in dem wenige mg Cr(VI) mit Chlorid und Schwefelsäure umgesetzt werden oder die, wo eine 1%ige Chromatlösung in die Nase gesprüht wird?
Genau genommen ist dieser Weg sowieso nicht giftiger, denn Chromat und Chromylchlorid sind etwa gleich giftig. Das Chromylchlorid ist nur flüchtiger...was auch Risiken bei der Entsorgung reduziert, um es mal von der anderen Seite zu betrachten.
Und letztlich: Wo soll Erfahrung im Umgang mit Chemikalien herkommen wenn man nur die harmlosesten Sachen macht? Und was bringt es einem zu wissen, dass Chromylchlorid so wie oben beschrieben gebildet wird und wie Brom aussieht, von der Erfahrung her? Nichts! Meinst du es kam mir bei diesem Versuch darauf an, Chrom(VI) nachzuweisen? Haha...dass Chrom(VI) (in Form von Kaliumchromat) drin ist, stand schon auf dem Etikett der Chemikalienflasche...es ging darum, es mal gemacht zu haben.
Korrekter Umgang mit Chemikalien will außerdem gelernt und geübt sein. Man kann an Natriumcarbonat, Saccharose etc. lernen, aber damit wird man doch nur zu schnell unvorsichtig, und zwar generell.

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Enhadrei hat Folgendes geschrieben:

Naja mit der Einstellung ist man auf dem besten Weg sein späteres Leben als Chemiker nicht im Labor zu verbringen sondern im Büro oder als theoretischer Chemiker... Wenn man alternative Sroffe für einen Nachweis hat die weniger Giftig sind dann sollte man auch auf diese zurückgreifen!


Wie stellst du dir dein Beruf vor, wenn du fertig studiert hast? Im Labor Reagenzgläser schwingen?
Dann solltest du lieber Chemielaborant oder Chemikant werde.
Dass man als Doktor der Chemie hauptsächlich im Büro sitzt sollte dir schon klar sein.
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Zitat:
Meinst du es kam mir bei diesem Versuch darauf an, Chrom(VI) nachzuweisen? Haha...dass Chrom(VI) (in Form von Kaliumchromat) drin ist, stand schon auf dem Etikett der Chemikalienflasche...


Es ist ja nicht so das der Versuch unter der Kategorie "Analytik" zu finden ist, wo User sich eventuell nach guten Nachweisen umschauen täten. Rolling Eyes

Womit auch folgende Aussage dazu beiträgt dass ich den Nachweis nicht empfehle:

Zitat:

Ich meine "nicht zu unterscheiden", so wie ich es auch geschrieben habe, in dem Sinne dass Bromdampf und Chromylchloriddampf sich extrem ähnlich sind.



Zitat:
Früher (gut, früher, heute nichtmehr, trotzdem sterben heute nicht reihenweise Leute deshalb) hat man mit Chromatlösungen Schleimhäute desinfiziert. Was ist da wohl die schlimmere Exposition: Die aus einem Abzug (!!!) in dem wenige mg Cr(VI) mit Chlorid und Schwefelsäure umgesetzt werden oder die, wo eine 1%ige Chromatlösung in die Nase gesprüht wird?


Tolles Argument, was aber nichts an der Giftigkeit von Chrom ändert. Die Gesundheit der Leute wird sich mit so einem Desinfektionsmittel sicherlich langfristig, und das ist hier das entscheidende Wörtchen, nicht verbessert haben...

Zitat:
Wo soll Erfahrung im Umgang mit Chemikalien herkommen wenn man nur die harmlosesten Sachen macht? Und was bringt es einem zu wissen, dass Chromylchlorid so wie oben beschrieben gebildet wird und wie Brom aussieht, von der Erfahrung her? Nichts!


Da gebe ich dir eindeutig recht. Die Praxis ist durch keine Theorie zu ersetzten. Dennoch sollte man sich darüber Gedanken machen welche Experimente man bei welcher Kategorie und mit welchen Hinweisen in einem Hobby-Chemiker Forum einstellt, in dem davon auszugehen ist, dass die Mehrheit der Mitglieder nicht über die nötige (Schutz)Ausstattung verfügt.

Zitat:
Wie stellst du dir dein Beruf vor, wenn du fertig studiert hast? Im Labor Reagenzgläser schwingen?
Dann solltest du lieber Chemielaborant oder Chemikant werde.
Dass man als Doktor der Chemie hauptsächlich im Büro sitzt sollte dir schon klar sein.


Ich habe ja nicht für mich gesprochen sondern allgemein für Leute die gerne praktisch experimentieren, was wohl die Vielzahl in einem solchen Forum sein dürfte...
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Wenn jetzt das Experiment mit "Herstellung von Chromylchlorid" benannt wird, ist alles wieder im Grünen? Mr. Green
Zitat:
Wenn man alternative Sroffe für einen Nachweis hat die weniger Giftig sind dann sollte man auch auf diese zurückgreifen!

Für analytische Zwecke besteht keine Frage! Aber für Synthesen ist das wohl recht kritisch, denn:
Diese Einstellung führt momentan in der vernunftenteignenden Gesetzesgebung dazu, dass viele Chemikalien kaum noch/schwer erhältlich sind, sogar für Institutionen usw., nur weil man sie GENERELL ersetzen kann, es aber in, doch recht oft geschehenden, Einzelfällen so ist, dass gerade der Stoff schwer/gar nicht umgänglich ist
Zitat:
dass die Mehrheit der Mitglieder nicht über die nötige (Schutz)Ausstattung verfügt.

Viele sind besser ausgestattet als so manche Schule, was Schutzmaßnahmen angeht Very Happy

Zitat:
Zitat:

Früher (gut, früher, heute nichtmehr, trotzdem sterben heute nicht reihenweise Leute deshalb) hat man mit Chromatlösungen Schleimhäute desinfiziert. Was ist da wohl die schlimmere Exposition: Die aus einem Abzug (!!!) in dem wenige mg Cr(VI) mit Chlorid und Schwefelsäure umgesetzt werden oder die, wo eine 1%ige Chromatlösung in die Nase gesprüht wird?



Tolles Argument, was aber nichts an der Giftigkeit von Chrom ändert. Die Gesundheit der Leute wird sich mit so einem Desinfektionsmittel sicherlich langfristig, und das ist hier das entscheidende Wörtchen, nicht verbessert haben...


Es ist hupe ob langfristig oder nicht. Es gibt aber langsam immer mehr Fälle von totaler Überschätzung der Probleme. Z.B. diese Sache mit dem Borax. Ist jetzt Repr. Kat. 2. Ich glaube seit "der Wende" verwendet das keiner mehr wirklich, außer "Pseudoökos", auf Entzündungen, auf Brustwarzen oder zum Waschen Rolling Eyes
Auf der einen Seite hast du die Gefahr, auf der anderen Seite deine eigene Fähigkeit mit der bekannten und unbekannten Gefahr zu hantieren. (Wenn nicht regelt das von ganz allein)
Giftigkeit ist oftmals eben eine wahnsinnig relativ zu betrachende Sache (Mal von Paracelsus' "Dosis venenum facit"-Aussage abgesehen Very Happy)
Selbst wenn eine LDoral bei 50mg/kg liegt, wird sich wohl kaum einer direkt durch orale Aufnahme dieses Stoffes bewusst im Labor vergiften. Am ehesten bei versehentlicher Kontamination von Nahrungsmitteln, bei der keiner an "Chemie" denkt.
Auch wird keiner seinen Riechkolben bei Sachen wo ein T/T+ drauf ist unbedingt gern reinhalten, außer er hat keine Ahnung, dass es schädlich ist. (Und für den Fall steht oben ja "Hinweis: Es entsteht giftiges, ätzendes, brandförderndes und umweltgefährdendes Chromylchlorid! Dieses ist außerdem fortpflanzungsgefährdend und krebserregend sowie leicht flüchtig! Unbedingt in einem Abzug arbeiten!")

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Anwesenheit sehr warscheinlich.

Don't throw anything away. There is no 'away'.

Abusus non tollit usum.

Wären Maulaffen giftige Gefahrstoffe im Sinne der GefStoffV, könnte man das Gaffen an Privatpersonen durch Personen ohne Sachkunde nach §5 ChemVerbotsV nach §382 StGB bestrafen.
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...seh ich genauso ! Wenn ich jetzt mein Buch "Strebinger - Qualitative Analyse" aus den 1950er Jahrern aufschlage werde ich von Nachweisen bei denen T/T+/E Stoffe gebraucht werden überflutet: H2S, Hg-Salze, HF, KCN und divererse organische Substanzen toxischer Natur - ... - wer nicht ausreicend ausgerüstet ist soll es eben lassen, Jans Hinweis ist ja wohl kaum übersehbar !

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Zitat:
Wenn jetzt das Experiment mit "Herstellung von Chromylchlorid" benannt wird, ist alles wieder im Grünen? Mr. Green


Wäre sicherlich besser als "Nachweis von Chrom(VI)...

Zitat:
Diese Einstellung führt momentan in der vernunftenteignenden Gesetzesgebung dazu, dass viele Chemikalien kaum noch/schwer erhältlich sind, sogar für Institutionen usw., nur weil man sie GENERELL ersetzen kann, es aber in, doch recht oft geschehenden, Einzelfällen so ist, dass gerade der Stoff schwer/gar nicht umgänglich ist


Da gebe ich dir eindeutig recht. An unserer Uni ist z.B. noch ein guter Vorrat an weißem Phosphor vorhanden. Sobalt der aber aufgebraucht ist wars das mit weißem Phosphor, denn selbst die Uni kommt heute da nicht mehr ran. Ein Prof. aus den USA war beispielsweise extra nach Deutschland gereist nur weil er auf seine Probe weißen Phosphor werfen wollte...

Was die Abgabe an Privat angeht muss ich allerdings sagen, dass hier die Abgabebeschränkungen definitiv gerechtfertigt sind...

Zitat:
Viele sind besser ausgestattet als so manche Schule, was Schutzmaßnahmen angeht Very Happy


Das ja, viele aber auch erheblich schlechter!

Zitat:
Es gibt aber langsam immer mehr Fälle von totaler Überschätzung der Probleme.


Das zweifelsohne, aber eine Verharmlosung darf auch nicht stattfinden, so wie es in einigen Foren betrieben oder wie häufig der Anschein erregt wird.

Zitat:
Wenn ich jetzt mein Buch "Strebinger - Qualitative Analyse" aus den 1950er Jahrern aufschlage werde ich von Nachweisen bei denen T/T+/E Stoffe gebraucht werden überflutet: H2S, Hg-Salze, HF, KCN und divererse organische Substanzen toxischer Natur


Das ist heute nicht anders. Auch H2S wird in Massen im Praktikum verwendet, das aber weil es praktisch nicht zu ersetzen ist.

Zitat:
wer nicht ausreicend ausgerüstet ist soll es eben lassen


Das wäre jedem anzuraten bei dem es der Fall ist. Dennoch sollte ein Verfasser eines Artikels davon ausgehen, dass es warscheinlich ist, dass der Leser eben nicht optimal ausgestattet ist und entsprechend seinen Artikel verfassen, was in dem konkreten Fall hier z.B. der Hinweis auf einen alternativen Nachweis wäre, wenn man schon meint einen solchen relativ unsinnigen Nachweiß unter Analysen stellen zu müssen.
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Zitat:
Das ja, viele aber auch erheblich schlechter!


Die Verantwortung, den eigenen Kenntnisstand, die eigenen Fähigkeiten und die eigenen materiellen Gegebenheiten zu bewerten, liegt aber beim Leser und nicht beim Autor! Das ist doch die selbe Logik wie die zur "Zweiten Verordnung zur Änderung der Chemikalienverbotsverordnung", dass der Chemikalienhändler dafür verantwortlich ist, was man damit macht, und demnach greifen dabei dieselben Konterargumente (wenn obiges nicht schon genug ist...).

Und was spricht gegen die Ähnlichkeit des Broms zum Chromylchlorid beim Nachweis? In dem Falle macht man eben die Erweiterung, indem man die Chromylchloriddämpfe in angesäuertes Wasserstoffperoxid einleitet (was wirklich wunderschöne Effekte gibt), oder, in dem Fall muss ich dir Recht geben, man macht direkt den Nachweis über Chromperoxid.

Dieser Nachweis ist in gewissen Sinne sowieso schon alternativ...der Nachweis von Wasserstoffperoxid könnte auch als Nachweis von Chrom(VI) angesehen werden.

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Zitat:
Die Verantwortung, den eigenen Kenntnisstand, die eigenen Fähigkeiten und die eigenen materiellen Gegebenheiten zu bewerten, liegt aber beim Leser und nicht beim Autor! Das ist doch die selbe Logik wie die zur "Zweiten Verordnung zur Änderung der Chemikalienverbotsverordnung", dass der Chemikalienhändler dafür verantwortlich ist, was man damit macht, und demnach greifen dabei dieselben Konterargumente (wenn obiges nicht schon genug ist...).


Es ist ohne Frage so, dass die letzliche Verantwortung bei einem selbst liegt. Dennoch meine ich, dass auch der Autor eine gewisse Verantwortung hat und zwar in dem Sinne, dass er versucht möglichst detailiert den Leser zu informieren, was mögliche Gefahren und eine eventuelle Umgehung dieser betrifft! Dies hilft dazu beizutragen Unfälle zu vermeiden, was im Interesse jedes Autoren sein sollte. Natürlich kann ich als Autor nicht verhindern, dass jemand alle Sicherheitsanweisungen in den Wind schlägt und unangemessen mit den Chmikalien hantiert (z.B. ohne Abzug in seinem Zimmer arbeitet und am besten noch richtig große Mengen einsetzt). Aber ich kann dafür sorgen, dass diejenigen im Forum die weniger Kenntnisse besitzen (was in einem Forum für viele der Fall ist) im vorhinein optimal informiert sind, damit es nicht unnötig zu - häufig versehntlichen - Unfällen kommt. Persönlich würde ich einem "Anfänger" den Nachweis über Chromperoxid anraten (was auch den Namen Nachweis verdient).

Jeden Autor der solche Grundsätze im Bezug auf die Sicherheit nicht einsieht, halte ich für grob fahrlässig.


Zitat:
Und was spricht gegen die Ähnlichkeit des Broms zum Chromylchlorid beim Nachweis?


Ganz einfach: Damit ist es kein Nachweis sondern eine Vorprobe, bei der man lediglich sagen kann, dass sich Brom, Chrom oder z.B. auch Nitrat oder gar Iodid in der Probe befinden könnte.
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Zitat:
Dennoch meine ich, dass auch der Autor eine gewisse Verantwortung hat und zwar in dem Sinne, dass er versucht möglichst detailiert den Leser zu informieren, was mögliche Gefahren und eine eventuelle Umgehung dieser betrifft!


"Hinweis: Es entsteht giftiges, ätzendes, brandförderndes und umweltgefährdendes Chromylchlorid! Dieses ist außerdem fortpflanzungsgefährdend und krebserregend sowie leicht flüchtig! Unbedingt in einem Abzug arbeiten!

Wie eindeutig soll man denn noch werden? Sorry, wer obigen Satz nicht versteht oder ignoriert hat im Labor NIX zu suchen. Du scheinst ja folgendes zu bevorzugen? :

ACHTUNG!!!!!!!!!!! DIESES EXPERIMENT IST UNGLAUBLICH GEFÄHRLICH UND DU SOLLTEST ES NICHT MACHEN WEIL DU JA EH KEINE AHNUNG HAST!!!!!!

Gut, etwas übertrieben, aber du verstehst was ich meine. Wenn man noch deutlicher wird wird man lächerlich. Außerdem kann man für genauere Sicherheitsratschläge immer noch in den Disclaimer schauen, der oben über jeder Anleitung verlinkt ist ("Hinweise zu den Versuchen").

Zitat:
Damit ist es kein Nachweis sondern eine Vorprobe, bei der man lediglich sagen kann, dass sich Brom, Chrom oder z.B. auch Nitrat oder gar Iodid in der Probe befinden könnte.


Dann kann man das durchführen, was ich oben schon vorgeschlagen habe: Dämpfe auf angesäuerte Wasserstoffperoxidlösung leiten.

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