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Chloroform
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Synthese von Trichlormethan über die Haloformreaktion

Geräte:

großes Becherglas, Spritzen

Chemikalien:

Natriumhypochloritlösung 3 % (Xi)


Diese Lösung ist auch als "Eau de Labarraque" bekannt. Sie ist unter den Handelsnamen "Eau de Javel" oder "Dan Klorix" im Handel erhältlich.

Aceton (F, Xi)


Ethanol (F)


Natriumsulfat

____________

Chloroform (Xn)



Durchführung:

In einem Becherglas werden 200 ml Natriumhypochloritlösung vorgelegt und im Eisbad heruntergekühlt. Bei 5 °C gibt man unter magnetischem Rühren tropfenweise 8 ml Aceton so hinzu, dass die Temperatur nicht über 30 ° steigt. Nach vollständiger Zugabe des Acetons wird über Nacht im Eisbad stehen gelassen. Anschließend saugt man das Chloroform ab und trocknet es im Reagenzglas mit wasserfreiem Natriumsulfat.
Man stabilisiert mit 1 % EtOH.
Ausbeute: 4,5 g (ca. 3 ml, ca. 15 % d. Th.)

Entsorgung:

Das Chloroform wird zu den halogenhaltigen organischen Lösemittelabfällen gegeben.
Die wässrige Phase enthält Chloracetone und wird stark verdünnt in den Abfluss gegeben.

Erklärung:

Es findet die Haloformreaktion statt:
Das Hypochlorit liegt im Gleichgewicht mit Hypochloriger Säure vor. Aus den Hypochloritanionen entstehen durch Hydrolyse Hydroxidionen und Hypochlorige Säure.

ClO- + H2O --> HClO + OH-

Das Aceton bildet unter basischen Bedingungen, ebenfalls im Gleichgewicht, sein Enolation.
Zuerst wird das Enolation durch die Hypochlorige Säure zum Chloraceton chloriert. Durch den Induktiven Effekt des Chloratoms ist dieses Zwischenprodukt acider als das Edukt, sodass zwei weitere Chlorierungsschritte zum Trichloraceton mit hoher Geschwindigkeit stattfinden. Nun wird das Trichloraceton durch ein Hydroxidion in einem Additions-/Eliminierungsmechanismus angegriffen,
wodurch ein Trichlormethan-Anion abgespalten wird, welches im wässrigen Milieu zum Chloroform protoniert wird. Daneben wird ein Acetation gebildet.



Bilder:


Das abgesetzte Chloroform (rot markiert)


Abgefülltes Trichlormethan

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Format bitte beachten (warum so viele leere Zeilen?) und auch das NaOCl würde sich über ein Chemtag freuen. Wink

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Zitat:
Hinweis:

Das Chloroform muss dicht verschlossen aufbewahrt werden !

...wird mit 1% EtOH stabilisiert und dunkel gelagert.
Zitat:
Das Chloroform wird zu den Organischen, halogenhaltigen Lösemitteln gegeben.
Der Rest im Becherglas kommt in den selben Abfallbehälter.


kommt er nicht Wink .Die wässrige Phase kommt zu den halogenhaltigen, organischen Abfällen.

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Zitat:
In das Becherglas werden 200 ml Hypochloritlösung gegeben und anschließend wird auch 0-5 °C heruntergekühlt. Mit der Spritze werden dann 8 ml Aceton abgemessen und hinzugegeben. Nach weiteren 5 min in Kühlung wird umgerührt, bis eine homogene Lösung entsteht und über Nacht stehen gelassen.

Und was dann ? Kommt das von alleine aus dem Becherglas, oder wie ?

Zitat:
Hier das ganze analog mit Chlor.

Umgangssprachlich; lernt man heut zu Tage nichts mehr im Deutsch-Unterricht ?

mfg

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Zitat:
Kommt das von alleine aus dem Becherglas, oder wie ?


...wenn die Umgebungstemperatur hoch genug und/oder der Druck niedrig genug ist schon Mr. Green

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Wie kann ich das mit ISIS Draw gezeichnete Bild hier einfügen ?

LG

Nico

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Indem du ein Sreenshot machst, und dieses dann hochlädst ? Dir sollte ja bekannt sein wie man bei Illumina Bilder einfügt ...

mfg

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Habe das eben mal direkt in ´nem 250 ccm Scheidetrichter angesetzt und lass grad sedimentieren.Die Ausbeute ist wirklich nur von "wissenschaftlichem Interesse".
Mal hochgerechnet braucht man für einen Liter Chloroform etwa 66 Liter 2,9% Eau de Labarraque.(Natriumhypochlorit, Eau de Javel(le) ist Kaliumhypochloritlösung) macht bei einem Ladenpreis von €~2,-/l so übern Daumen 130 öcken für nen Liter Chloroform da sind die Klamotten zum Trocknen etc noch nicht mit dabei...
Hohe Ausbeute und Rentabilität is irgendwie anders Neutral Wink
Trotzdem, weitermachen BaCl2

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Das mit der kleinen Ausbeute kann ich auch nur bestätigen. Mit diesem "Eau de Javel" Etikettenschwindel ausm Drogeriemarkt sind pro Liter Bleichlauge nur 5ml Trichlormethan rausgekommen... VOR der Reinigung und Trocknung!

Besser man macht die Synthese mit TCCS und NaOH.
BTW:
@Lars: Meinst du man könnte auch Soda statt Hydroxid nutzen? Oder stört das Carbonat?

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Ok danke Frankie !
Ja das ist halt leider so, aber bei höherprozentiger Hypochloritlösung müsste mehr Aceton vollständig chloriert werden.
Also bei DM kosten 1,5l 2 €, aber dann hätte man immernoch 80 € fürn Liter Sad
Mit selbstgemachter OCl- Lösung dürfte es um einiges billiger sein. Das Kilo NaOH für 5 € bei Fischar und die HCl und die TCCS von Obi.
LG

Edit : Der Liter CHCl3 ist grade für 20 € bei Aldrich im Angebot .

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...nur TCCS und NaOH, wieso den Umweg übers Chlorgas? Einfach die TCCS in die (eiskalte) Lauge geben und die (fast Mr. Green) unlösliche Cyanursäure abfiltrieren.

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dg7acg hat Folgendes geschrieben:
Einfach die TCCS in die (eiskalte) Lauge geben und die (fast Mr. Green) unlösliche Cyanursäure abfiltrieren.


Naja, so wenig löslich ist die aber nicht, immerhin 2g/l, das macht schon was aus im Produkt... Rolling Eyes
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Zitat:
Naja, so wenig löslich ist die aber nicht, immerhin 2g/l, das macht schon was aus im Produkt...

Willst Du die Mutterlauge aufheben oder das Chloroform? Confused

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Newclears hat Folgendes geschrieben:
Zitat:
Naja, so wenig löslich ist die aber nicht, immerhin 2g/l, das macht schon was aus im Produkt...

Willst Du die Mutterlauge aufheben oder das Chloroform? Confused


Ok, sorry Embarassed

Denkfehler Embarassed
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