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Cadmiumsulfat und metallisches Cadmium (aus Cadmiumsulfid)
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Cadmiumsulfat und metallisches Cadmium aus Cadmiumsulfid

Cadmiumsalze sind aufgrund ihrer Toxizität schwer zu bekommen. Nur das wasserunlösliche Cadmiumsulfid ist als Malerpiment erhältlich. Hier wird beschrieben, wie man aus Cadmiumsulfid auf einfache und saubere Weise Cadmiumsulfat herstellen kann. Aus Cadmiumsulfat kann metallisches Cadmium durch Reduktion mit Zink erhalten werden.


Geräte:

Waage, Bechergläser (250 mL, 150 mL), Dreifuß, Drahtnetz, Brenner, Glasstab, Trichter, Filter, Abdampfschale, Kristallisierschale, Wasserbad, Reagenzgläser
für die Analyse des Präparates außerdem: Analysenwaage, Bürette


Chemikalien:

Cadmiumsulfid (N, T)


Kupfersulfat Pentahydrat (N, Xn)


Zinkstangen

Ammoniaklösung 10% (N, Xi)


Natriumsulfidlösung 5% (N)


Salzsäure 25% (C)


für die Analyse des Präparates außerdem:

Ammoniakpufferlösung pH 10,0 (C)

(5,4 g NH4Cl und 88 mL NH3 10 % werden im Messkolben zu 100 mL in Aqua dest. gelöst)

Eriochromschwarz T (Verreibung 1 zu 100 mit NaCl) (N, Xi)


0,1 M Dinatrium-EDTA-Lösung

____________

Cadmiumsulfat (N, T+)


Cadmium (F, N, T+)




Durchführung:

1. Cadmiumsulfat aus Cadmiumsulfid

Eingesetzt werden 15 g Cadmiumsulfid (als „Cadmiumgelb, hell“ erhältlich) und 25 g Kupfersulfat. Das Kupfersulfat wird mit 100 mL demineralisiertem Wasser erhitzt, bis eine klare Lösung entstanden ist. In diese wird dann das Cadmiumsulfid eingerührt und weiter bis zum schwachen Sieden erhitzt. Zunächst beobachtet man eine grüne Mischfarbe, die schnell dunkler wird und in ein tiefes Schwarz übergeht. Nach 10-minütigem Kochen überprüft man im Filtrat einer Probe der Mischung mit Ammoniaklösung, dass sich kein Kupfer mehr in der Lösung befindet (es darf keine blaue Färbung eintreten). Die Mischung wird dann filtriert und der pechschwarze Rückstand im Filter zweimal mit ca. 30 mL lauwarmem (wegen der Löslichkeit - s.u.) Aqua dest. nachgewaschen.

Man erhält so etwas mehr als 100 mL Filtrat, welches durch kleine Anteile von mitgerissenem Kupfersulfid diskret getrübt ist. Die Trübung wird sofort erkennbar, wenn man die Flüssigkeit seitlich mit einer Taschenlampe durchleuchtet. Der Weg des Lichtstrahls wird dann durch Streuung an den in der Flüssigkeit schwebenden Feststoffteilchen sichtbar (Tyndall-Effekt). Um das Filtrat zu klären lässt man es einfach in einem Messzylinder 24 Stunden stehen und gießt dann vorsichtig, ohne den inzwischen gebildeten Bodensatz aufzuwirbeln, bis auf ca. 5 mL ab. Die geklärte Lösung enthält Cadmiumsulfat. Es in Salzform zu gewinnen, ist gar nicht so banal. Wenn man die Lösung auf dem Brenner eindampft, beginnt irgendwann in der Siedehitze die Abscheidung eines feinkristallinen weißen Salzes, das sich jedoch beim Abkühlen wieder auflöst. Man hat dann zwei Möglichkeiten:

1. Man dampft die Lösung in einer Porzellanschale auf dem Wasserbad (!) bis zur völligen Trockene ein. Dabei wird das Cadmiumsulfat-Monohydrat (CdSO4 + H2O) erhalten. Mein oben beschriebener Ansatz ergab eine Ausbeute von 16,7 g, entsprechend 74 % der Theorie. Die fehlenden 26 % dürften teilweise im ausgefällten Kupfersulfid adsorbiert geblieben sein, ein weiterer Teil ist beim Dekantieren verloren gegangen.

2. Man engt die Lösung durch Eindampfen stark ein und lässt dann bei Raumtemperatur oder auf der Heizung langsam eindunsten. Das Auskristallisieren dauert ziemlich lange, wobei sich das Cadmiumsulfat-8/3-Hydrat (3 CdSO4 + 8 H2O) am Boden der Kristallisierschale abscheidet. Man gießt von der Mutterlauge ab (die man anschließend gut auf metallisches Cadmium verarbeiten kann), tupft zwischen Fließpapier ab und lässt bei Raumtemperatur trocknen. Das erhaltene Salz besteht aus auffällig harten Kristallkrusten, die ziemlich schwer zu verreiben sind.

Um die Zusammensetzung der Präparate zu überprüfen, werden je 250 mg der erhaltenen Salze in 90 mL demineralisiertem Wasser gelöst, mit 5 mL Ammoniakpuffer von pH 10,0 versetzt und nach Zugabe einer kleinen Spatelspitze Eriochromschwarz T mit einer 0,1 M Lösung von Dinatrium-EDTA (Na2H2EDTA) bis zum Farbumschlag titriert (näheres siehe hier). 1 mL der Maßlösung entsprechen 11,24 mg Cadmium.

Verbraucht wurden bei meinen Versuchen:
- Für 250 mg des Präparates 1 (Cadmiumsulfat Monohydrat) 10,9 mL Maßlösung. Das entspricht 122,5 mg Cadmium, somit einem Gehalt von 49 % Cd im Präparat. Der theoretische Wert für reines CdSO4*H2O beträgt 49,6 %. Das kommt also ziemlich genau hin.
- Für 250 mg des Präparates 2 (Cadmiumsulfat 8/3-Hydrat) 10,2 mL Masslösung und damit einem Cadmiumgehalt von 114,6 mg oder 46 %. Reines 3 CdSO4*8 H2O sollte 43,8 % Cd enthalten. Beim Trocknen muss eine teilweise Verwitterung eingetreten sein.


2. metallisches Cadmium aus Cadmiumsulfat

Zur Darstellung von Cadmium löst man ca. 15 g Cadmiumsulfat in 80 mL Wasser, filtriert und füllt unter Nachwaschen des Filters mit demineralisiertem Wasser auf 100 mL auf. In die Lösung wird dann einfach ein Zinkstab eingelegt. Dieser überzieht sich sofort mit einer dunkelgrauen Schicht, die nach kurzer Zeit eine feinkristalline Struktur annimmt und im auffallenden Licht metallisch glitzert. Wenn man die Schicht abkratzt stellt man fest, dass sich sofort erneut Cadmium am Zinkstab abscheidet. Um zu überprüfen, ob die Umsetzung vollständig ist, gibt man einige Tropfen der überstehenden Lösung in ein Reagenzglas, in dem sich eine stark verdünnte, angesäuerte Lösung von Natriumsulfid befindet (1 Tropfen 5 % Natriumsulfidlösung + 1 Tropfen 25 %ige Salzsäure auf 3 mL Wasser). Solange noch nicht alles Cadmium aus der Lösung abgeschieden ist bildet sich eine zitronengelbe Fällung von Cadmiumsulfid.
Nach etwa 36 Stunden ist die Reaktion beendet und die Prüfung mit Natriumsulfid fällt negativ aus: die Reagenzlösung bleibt farblos und wird höchstens durch etwas Zinksulfid weißlich getrübt. Das feinkristallin abgeschiedene Cadmium wird abgegossen, dreimal mit destilliertem Wasser ausgekocht und getrocknet. Die abgegossene Lösung kann zur Gewinnung von kristallisiertem Zinksulfat eingedampft werden.

Erhalten habe ich aus 15,2 g (meines Präparates 2) 6,95 g Cadmium, während der Zinkstab 4,13 g an Gewicht verloren hatte. Da mein Präparat 46,1 % Cadmium enthielt, die 7,01 g Cadmium entsprechen betrug die Ausbeute etwa 98 %.

Das Cadmium kann man auf einfache Weise zu einem soliden Stück einschmelzen. Man verreibt etwa 3 Gramm des Cd-Pulvers mit 200 mg Ammoniumchlorid und erhitzt die Mischung in einem schwerschmelzbaren Reagenzglas, das mit einem fest gedrehten Wattebausch verschlossen ist, über der Gasflamme. Es verdampft etwas Feuchtigkeit, dann färbt sich der Reagenzglasinhalt schwarz, etwas brauner Rauch steigt auf und dann bemerkt man beim Schütteln des Glases, dass das Cadmium zu einer glänzenden Kugel zusammengeschmolzen ist. Das ganze dauert nur knapp eine Minute. Man kann das Metall im Reagenzglas erstarren lassen oder auf eine hitzebeständige Unterlage (in eine Porzellanschale) ausgießen.



Entsorgung:

Sofern die Präparate nicht aufbewahrt werden, werden sie zum anorganischen Feststoffabfall gegeben, wo auch das abfiltrierte Kupfersulfid entsorgt wird. Die nach der Abscheidung des Cadmiums zurückbleibende Zinksulfatlösung wird ebenfalls zu den anorganischen Abfällen gegeben.


Erklärung:

Die Umsetzung von Cadmiumsulfid mit Kupfersulfat folgt einer einfachen Bruttogleichung:

CdS + CuSO4 ---> CuS + CdSO4

M(CdS) = 144 g
M(CuSO4 + 5 H2O) = 250 g

Ich habe also 1/10 mol Kupfersulfat und einen geringen Überschuß an Cadmiumsulfid eingesetzt.

Die Reaktion ist es aber wert, etwas näher betrachtet zu werden. Zunächst ist auffällig, dass sich das in Wasser schwerlösliche Cadmiumsulfid so schnell und vollständig mit dem Kupfersulfat umsetzt. Kupfersulfid ist ebenfalls schwerlöslich. Warum bleiben nicht die Ausgangsstoffe erhalten bzw. wieso reagiert Kupfersulfid nicht mit Cadmiumsulfat unter Rückbildung von Cadmiumsulfid? Die Antwort findet sich in den Löslichkeitsprodukten der Schwermetallsulfide.

„Löslich“, „schwer löslich“ oder „unlöslich“ (gemeint sind hier natürlich stets wässrige Lösungen) sind relative Begriffe. Auch aus der schwerst löslichen Substanz gehen immer einzelne Ionen in Lösung und bilden ein dynamisches Gleichgewicht mit dem Bodensatz, dessen Schwerpunkt natürlich weit auf der Seite des Bodensatzes liegt:

CdS <---> Cd2+ + S2-

Nach dem Massenwirkungsgesetz gilt für dieses wie für alle Gleichgewichte, daß der Quotient aus den Konzentrationen der Produkte und der des Eduktes konstant ist:

c(Cd2+) x c(S2-)
-------------------- = konst.
c(CdS)

Da sich die Konzentration an undissoziiertem CdS in der Lösung nicht verändert, solange noch ein Bodensatz vorhanden ist , kann c(CdS) der Konstante zugeschlagen werden und man erhält:

c(Cd2+) x c(S2-) = konst. = LCdS

Diese neue Konstante ist das Löslichkeitsprodukt des Cadmiumsulfids. Sie beträgt 4 x 10-29mol2/l2. Wenn man aus dieser Zahl die Quadratwurzel zieht, erhält man die Konzentration von Cadmium- und Sulfidionen in der Flüssigkeit über dem Bodensatz von Cadmiumsulfid mit je 6,23 x 10-14mol/l - oder in Grammen:

c(Cd2+) = 2 x 10-12 g/L
c(S2-) = 7,1 x 10-12 g/L

Das Löslichkeitsprodukt von Kupfersulfid ist wesentlich kleiner. Es beträgt 8 x 10-45mol2/l2. Daraus folgen die Konzentrationen von Kupfer- und Sulfid-Ionen zu 8,94 x 10-22 mol/L:

c(Cu2+) = 5,7 x 10-20 g/L
c(S2-) = 2,9 x 10-20 g/L

Über einem Kupfersulfidniederschlag befinden sich also 8,94 x 10-22 mol Sulfidionen pro Liter in Lösung, über Cadmiumsulfid dagegen 6,23 x 10-14 mol, also eine rund 100 Millionenfach höhere Konzentration. Dies bedeutet, dass in Gegenwart auch von geringsten Mengen Kupferionen die Dissoziation des Cadmiumsulfids ausreicht um das Löslichkeitsprodukt des Kupfersulfids zu überschreiten, welches sich als Feststoff abscheidet. Dadurch sinkt aber die Konzentration an Sulfidionen so weit, dass nun seinerseits das Löslichkeitsprodukt des Cadmiumsulfids unterschritten wird und neues CdS in Lösung geht. Diese Vorgänge führen dazu, dass schließlich das Cadmiumsulfid quantitativ zu Kupfersulfid umgesetzt wird. Die Im Versuch eingesetzten Mengen lassen eine etwa 1-molare Lösung von Cadmiumsulfat entstehen. Diese enthält - wie gezeigt - nur noch unbedeutende Mengen an Kupfer als Verunreinigung gelöst, nämlich rund 6 x 10-20 mol/l (da die Avogadro´sche Zahl 6 x1023 ist, sind das nur noch 1000 Kupferionen im Liter!) .

Cadmiumsulfat ist ein in mehrerer Hinsicht ungewöhnliches Salz, das bereits in der 2. Hälfte des 19. Jahrhunderts intensiv untersucht wurde (siehe Literatur). Das bei Raumtemperatur stabile Hydrat hat eine ungewöhnlich komplizierte Zusammensetzung, indem es auf je 3 Mol CdSO4 8 mol Kristallwasser enthält. Man vergleiche damit die bekannten einfachen „Vitriole“ wie Eisensulfat [FeSO4 + 7 H2O], Kupfersulfat [CuSO4 + 5 H2O] oder auch das Sulfat des im Periodensystem über dem Cadmium stehenden Zinks [ZnSO4 + 7 H2O].

Auffällig ist außerdem das komplexe und teils paradoxe Löslichkeitsverhalten des Cadmiumsulfates (das abgebildete Löslichkeitsdiagramm ist der unten genannten Veröffentlichung entnommen). Das bei Raumtemperatur bis etwa 74 °C stabile 8/3-Hydrat löst sich von 20 bis 70 °C fast unabhängig von der Temperatur zu 420-460 g im Liter Wasser. Oberhalb von 74 °C aber ist das Monohydrat die stabile Modifikation und dessen Löslichkeit nimmt mit steigender Temperatur stark ab! Daher kommt es, dass sich beim Einengen von Cadmiumsulfatlösungen in der Siedehitze Salz ausscheidet, das beim Abkühlen dann wieder in Lösung geht. Unterhalb von 0 °C schließlich bildet auch das Cadmiumsulfat ein Heptahydrat, das dem Zinksulfat Heptahydrat isomorph ist und durch Kristallisation aus sehr kalten Lösungen (-16 °C) gewonnen werden kann. Das Problem dabei ist, dass CdSO4 sehr gerne übersättigte Lösungen bildet und man zum Impfen einen Impfkristall des Heptahydrates benötigt. Bei Temperaturen über 4 °C gibt das kristallisierte CdSO4 + 7 H2O einen Teil seines Kristallwassers ab und löst sich darin auf, wobei wieder eine gesättigte Lösung des gewöhnlichen 8/3-Hydrates entsteht. Reines 3 CdSO4 + 8 H2O wird übrigens als verwitterungsbeständig beschrieben. Verwitterung tritt beim Trocknen an der Luft ein, wenn das Salz nicht ganz neutral reagiert (tatsächlich reagierte die Lösung meines Präparates leicht sauer).

Die Abscheidung von Cadmium aus seiner Lösung durch Zink folgt natürlich der elektrochemischen Spannungsreihe, indem das Normalpotential des Cadmiums höher ist, als das des Zinks:

Cd ---> Cd2+ + 2e- [E0 = -0,4 V]

Zn ---> Zn2+ + 2e- [E0 = -0,76 V]

Die Bruttogleichung lautet somit:

CdSO4 + Zn ---> Cd + ZnSO4


Literatur:

Mylius F und Funk R: Ueber die Hydrate des Cadmiumsulfates, Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft 30 (1887): 824-833


Bilder:


Ausgangsstoffe


Erhitzen der Mischung von Cadmiumsulfid und Kupfersulfat


Eindampfen des Filtrates


Cadmiumsulfate, links durch Eindampfen, rechts durch Auskristalliseren bei Zimmertemperatur gewonnen


Löslichkeitsdiagramm von Cadmiumsulfat (Quelle: siehe Literatur)


Abscheidung von Cadmium am Zinkstab


Cadmiumpulver


Einschmelzen des Cadmiums


Cadmiumstücke

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Gefällt mir sehr gut... Hast du denn die Möglichkeit Makrofotos von den Cadmiumkristallen zu machen ?

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Ein klasse "Grundstoff-Rezept" alá @lemmi!

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Gefällt mir!

Verständnisfrage: Du schreibst, oberhalb von 70° C würde sich Cadmiumsulfat wieder abscheiden - wäre es insofern nicht sinnvoller, vor der Filtration auf moderate Temperaturen abkühlen zu lassen? Meiner Auffassung (des Diagramms) nach ist ein Waschen mit lauwarmem Wasser sinnvoller, da sich größere Mengen des Sulfats lösen als in heißem Wasser...?
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@NI2: Makrofotos.... hmmm, habe ich noch nie versucht. Vielleicht mit meiner Mikroskop-Kamera? Aber dazu müsste ich nochmal Cadmium kristallisieren lassen. Das oben gezeigte habe ich nämlich so gut es geht in der Reibschale zerkleinert (es ist ziemlich duktil), um es besser auskochen und von anhängendem Zinksulfat befreien zu können Wink

Einschmelzen wollte ich es noch, jedenfalls einen Teil (mit einem Teil will ich noch eine Synthese machen). Und granulieren wollte ich es. Der Schmelzpunkt liegt knapp über 300°C, das sollte in jedem Reagenzglas gehen. Dazu gleich noch eine Frage: in was tropfe ich das geschmolzene Metall am besten ein: Wasser, Paraffinöl oder was würdet ihr sagen?

@CsOH: du könntest recht haben. Möglicherweise wird die Ausbeute besser, wenn man das Kupfersulfid im Filter mit lauwarmem statt mit heißem Wasser auswäscht. Zu meiner Entlastung kann ich vielleicht sagen, daß sich den Artikel über die Löslichkeitsverhältnisse erst gefunden habe, nachdem ich beim eindampfen so paradoxe Phänomene beobachtet hatte.

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Hi Lemmi

das mit dem im RG schmelzen ist keine besonders gute Idee.
Der Cd Schwamm wird munter oxidiern,unschönen braunen Rauch abgeben und erst dir was husten und dann Du Ihm Wink
Ich hab das Cadmium damalsunter einer Mischung aus Vaseline, Paraffinwachs und ein wenig Ammoniumchlorid geschmolzen. Die Mischung fängt dabei allerdings unweigerlich Feuer.
Falls du im Vakuum oder unter Schutzgas arbeiten kannst ist das definitiv vorzuziehen. Allerdings solltes du auch hier eine Spur Ammoniumchlorid als Flussmittel verwenden.
Cadmium ist echt zickig Wink

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Klasse! Wirklich schön! Very Happy
Sehr ausführlich und genau geschildert. Wie rein war das eingesetzte Cadmiumgelb? Hast Du davon vorher mal die Reinheit überprüft, damit Du nachher auch verlässliche quantitative Analysen machen kannst? Wo hast Du das bestellt?

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Kohlenstoff hat Folgendes geschrieben:
Wie rein war das eingesetzte Cadmiumgelb? Hast Du davon vorher mal die Reinheit überprüft, damit Du nachher auch verlässliche quantitative Analysen machen kannst? Wo hast Du das bestellt?


Das Cadmiumgelb war von "Kremer Pigmente". Da gibt es verschiedene Farbtöne. Ich hab das Helle genommen, nachdem der Typ im Laden nachgeschlagen hatte, daß das nur CdS enthält. Die roten Sorten enthalten wohl auch noch Cadmiumselenid. Ein Kollege auf VC hat mich auf die Idee gebracht mal einen Qualitativen Selennachweis mit dem Präparat zu machen, ausserdem sollte man mal prüfen, ob noch Zink enthalten ist. Ich habe vor, das bei Gelegenheit zu machen. Aber daß die Cadmiumausbeute so genau der Einwaage an Cadmiumsulfat entspricht spricht schon sehr dafür, daß es ziemlich rein ist.

Zur Illustration was es an Kadmiumgelb, -orange und -rot so gibt habe ich hier noch ein Foto aus einer historischen Pigmentesammlung (im Conservatoire des Ocres, Roussillion/Provence, Frankreich):


Anmerkung: nur die Flaschen im Hintergrund zählen. Die im Vordergrund enthält "Jeaune chrome clair", helles Chromgelb (PbCrO4), ganz links ist eine Flasche mit Zinnober (HgS) angeschnitten und rechts am Bildrand eine Mineralstufe mit Realgarkristallen (As2S2).

@Newclears: Ist das mit dem Einschmelzen und Verbrennen wirklich so schwierig? Cadmium ist doch "edler" als Zink und das lässt sich gut schmelzen.

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Das problem ist die große Oberfläche des Schwammes. Der fängt relativ schnell an zu brennen. Das gleiche Problem tritt bei Zinkpulver auch auf ist da allerdings nicht so unschön wie bei Cd dessen Oxid wirklich übel giftig ist. (Cadmiumoxd war zeitweise als chemischer Kampstoff im Gespräch.)

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Ja, fein verteiltes Cadmium als Schwamm und Pulver ist echt "zickig"! Shocked Das bekam ich schon vor 30 Jahren zu spüren und stand in einer Wolke von braunem Cadmiumoxid -< hüstel >... Das Metall brennt schneller wie Zinkpulver...

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Zitat:
Das Metall brennt schneller wie Zinkpulver...
Ist in fein verteilter Form bei großer Oberfläche (als Wolle z.B) sogar potentiell selbstentzündlich.

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Nachtrag:

inzwischen habe ich mein Cadmium eingeschmolzen. Ich habe zweimal 3 Gramm des Cd-Pulvers mit 200 mg Ammoniumchlorid verrieben und in einem schwerschmelzbaren Reagenzglas, das mit einem fest gedrehten Wattebausch verschlossen war, über der Gasflamme erhitzt. Es verdampft etwas Feuchtigkeit, dann färbt sich der Rg-Inhalt schwarz, etwas brauner Rauch steigt auf und dann merkt man beim Schütteln des Glases, daß das Cadmium zu einer glänzenden Kugel zusammengeschmolzen ist. Das ganze dauert nur knapp eine Minute.



Ich habe das zweimal gemacht und einmal das geschmolzene Metall in eine Reibschale ausgegossen, das andere Mal im Rg erstarren gelassen. Hier die Metallbrocken:



Die Unterseite des ausgegossenen Metalls sowie die Oberseite des im Rg erstarrten zeigen gelbbraune Anlauffarben von CdO.



Fazit: Auf diese Weise kann man elektrolytisch gefälltes Cadmium problemlos zu einem präsentablen Stück zusammenschmelzen (z.B. für eine Elementesammlung)

MfG

lemmi

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Versuch macht klug..... Da habe ich wohl damals das Salmiaksalz als Flussmittel / Antioxidant "vergessen"... Wink

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edit by NI2: Kleinigkeiten geändert und verschoben.

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