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EDTA hat Folgendes geschrieben:
lemmi hat Folgendes geschrieben:

Allerdings ist der Verbrauch an Kaliumpermanganat doch sehr hoch. Die eingesetzten Mengen entsprechen genau stöchiometrischen Verhältnissen - 14 g KMnO4 wären 6,1 ml Butanol - und das kommt mir nachteilig vor. Gibt es keine alternativen Oxidationsmittel, die ökonomischer sind?


Ich habe mich für Kaliumpermanganat entschieden, weil ich kein anderes Oxidationsmittel zur Verfügung hatte. Kaliumdichromat kann man zwar herstellen (und würde sicher auch funktionieren), ist aber klarerweise ökonomisch noch schlechter.
Aus Houben-Weyl Band 4-1b Oxidation Teil 2 Seite 839

Buttersäure: Zu einer Lösung von 7 g (0,095 Mol) Butanol und 4,2 g Natriumhydroxid in 150 g einer 10% igen Natriumhypochlorit-Lösung werden unter Rühren bei 45-50° 1 g (0,0042 Mol) Kobalt(II)-chlorid zugefügt. Nach 5 Stdn. wird filtriert, mit Äther extrahiert und mit konz. Salzsäure angesäuert. Die saure Lösung wird mit Äther extrahiert und der Äther sodann abgedampft. Ausbeute: 6,5 g (78% d. Th.).
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Das wäre doch eine lohnenswerte Alternative, dann Hypochlorit ist besser zugänglich als Klaiumpermanganat - und man kommt sogar mit einem geringeren Flüssigkeitsvolumen aus!

@EDTA: es ist zu vermuten, daß dein Produkt noch nicht-umgesetztes Butanol oder Butanal enthält, denn du schreibst von einem "Überschuss von Kaliumpermanganat" der durch Wasserstoffperoxid zestört wird, während schon ein (geringer) Unterschuss an KMnO4 eingesetzt wird. Probier doch z.B. mal, ob es sich in konzentrierter Natronlauge ohne Trübung/Abscheidung von Öl löst.

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@lemmi: Das werde ich auf jeden Fall einmal probieren!

Dennoch bin ich gerade etwas verwirrt (keine Ahnung ob was ich übersehe):

1. Ich habe 8,9mmol Kaliumpermanganat und 6,7mmol 1-Butanol verwendet. Für ein Mol Alkohol wird ein Mol Kaliumpermanganat verbraucht - also liegt doch ein Überschuss von 2,2mmol vor, oder?

2. Bei der Zerstörung des Kaliumpermanganats durch Wasserstoffperoxid entsteht ja Kaliumhydroxid. Bei dem basischen pH-Wert und längerer Hitze durch das Einengen, müsste doch Butanal Aldolkondensationen eingehen. Mein Produkt ist zwar verfärbt, da sich aber kein brauner Feststoff gebildet hat kann nicht allzu viel entstanden sein.

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Uranylacetat hat Folgendes geschrieben:
ChemistryMadness hat Folgendes geschrieben:
Schöne synthese!

lemmi hat Folgendes geschrieben:
Grundsätzlich ganz in Ordnung und auch interessant, da Buttersäure nicht mehr so ohne weiteres erhältlich ist.


Das ist jetzt schon das zweite mal das ich das höre. Hat sich denn gesetzlich etwas geändert? Und wenn ja wieso?


Ich habe vor knapp 2 Wochen 500mL Buttersäure in der Bucht gekauft. Dort gibt es sogar einen Händler der sich nur darauf spezialisiert hat.


Ganz einfach: Die Nanny "Bundesrepublik Deutschland" möchte gerne unter dem Vorwand der Anti-Terror-Gesetzgebung und des Umweltschutzes der Allgemeinheit möglichst alle Chemikalien entziehen, falls Du das noch nicht mitbekommen hast. Die trauen uns den Umgang mit sowas nicht mehr zu....


Ja das war ja schon seit 10+ Jahren so, dass der Staat die Hobbychemie am liebsten komplett verbieten würden. Zum Glück haben Sie es bis dato noch nicht komplett geschafft. In Fakt kam mir die Gesetzeslage sogar etwas gelockert vor als ich letztens online Chemikalien shoppen war. Vor 10 Jahren gab es noch HDs für ein bisschen Phosphor (total lächerlich das ein Richter sowas unterschreibt), den gibt es aber mittlerweile kiloweise zu kaufen. (Obwohl ich mir nicht sicher bin ob es überhaupt nach dem ChemVerbotsV 2017 noch verkauft werden darf)
Ist denn irgend ein neues Gesetz in der Mache? Hab das ChemVerbotsV von 2017 gesehen das mir eigentlich relativ in Ordnung erscheint.

Ansonsten gibt es halt wieder Sammelbestellungen für ne Fahrt nach Polen, wie damals bei VC Very Happy ^^
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EDTA hat Folgendes geschrieben:
Dennoch bin ich gerade etwas verwirrt (keine Ahnung ob was ich übersehe):

1. Ich habe 8,9mmol Kaliumpermanganat und 6,7mmol 1-Butanol verwendet. Für ein Mol Alkohol wird ein Mol Kaliumpermanganat verbraucht - also liegt doch ein Überschuss von 2,2mmol vor, oder?

2. Bei der Zerstörung des Kaliumpermanganats durch Wasserstoffperoxid entsteht ja Kaliumhydroxid. Bei dem basischen pH-Wert und längerer Hitze durch das Einengen, müsste doch Butanal Aldolkondensationen eingehen. Mein Produkt ist zwar verfärbt, da sich aber kein brauner Feststoff gebildet hat kann nicht allzu viel entstanden sein.


ad 1:
Nein! Bei der Oxydation eines Alkanols zur Carbonsäure werden 4 Elektronen abgegeben, bei der Reduktion von Kaliumpermanganat zu Mangandioxid aber nur 3 aufgenommen. Du brauchst also pro 3 mol Butanol 4 mol KMnO4 oder auf 1 mol 1,33 mol von letzterem bzw auf 6,7 mmol halt 8,933 mmol.

ad2:
Ob KOH entsteht oder nicht ist ziemlich wurscht, weil du eh schon in alkalischer Lösung arbeitest. Ein teil der OH-Ionen wird durch die entstehende Buttersäure abgefangen, deswegen musst da ja später ansäuern. Aber da können jede Menge Nebenreaktionen auftreten, weshalb eine Reinigung des Produktes eigentlich schon wichtig wäre. Einen Teil der Verunreinigungen kann man wohl entfernen, wenn man vor dem Ansäurern einmal mit Ether o.ä. ausschüttelt. Butanol und Butanal, die ja im alkalischen Milieu keine Ionen bilden, könnte man so entfernen. Nach dem Ansäuern wird die Buttersäure frei, die dann ausgeschüttelt wird.

EDIT: hab gerade gesehen, daß in der Syntheseanleitung, die ChemDoc gepostet hat, genau das so beschrieben wird!

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lemmi hat Folgendes geschrieben:


ad 1:
Nein! Bei der Oxydation eines Alkanols zur Carbonsäure werden 4 Elektronen abgegeben, bei der Reduktion von Kaliumpermanganat zu Mangandioxid aber nur 3 aufgenommen. Du brauchst also pro 3 mol Butanol 4 mol KMnO4 oder auf 1 mol 1,33 mol von letzterem bzw auf 6,7 mmol halt 8,933 mmol.


Macht Sinn. Hätte ich auch selber darauf kommen können Rolling Eyes

lemmi hat Folgendes geschrieben:

ad2:
Ob KOH entsteht oder nicht ist ziemlich wurscht, weil du eh schon in alkalischer Lösung arbeitest. Ein teil der OH-Ionen wird durch die entstehende Buttersäure abgefangen, deswegen musst da ja später ansäuern. Aber da können jede Menge Nebenreaktionen auftreten, weshalb eine Reinigung des Produktes eigentlich schon wichtig wäre. Einen Teil der Verunreinigungen kann man wohl entfernen, wenn man vor dem Ansäurern einmal mit Ether o.ä. ausschüttelt. Butanol und Butanal, die ja im alkalischen Milieu keine Ionen bilden, könnte man so entfernen. Nach dem Ansäuern wird die Buttersäure frei, die dann ausgeschüttelt wird.


Das habe ich nun so gemacht. Die Buttersäure mit konz. Natronlauge neutralisiert (es hat sich übrigens kein Öl abgeschieden, die Lösung war nur etwas verfärbt), einmal mit Ether ausgeschüttelt, dann mit verd. Schwefelsäure angesäuert und anschließend wieder mit Ether extrahiert, mit ges. Kochsalzlösung gewaschen und mit Mangnesiumsulfat getrocknet. Das Produkt ist nun farblos. Ich werde die Anleitung dementsprechend ergänzen.

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