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Bulk-Cleaning "Rotes Blutlaugensalz"
IllumiNobel-Gewinner 2012

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Auf VC schon gepostet:

Hier meine Erfahrungen mit Umkristallisieren im Großansatz:

Work in Progress:
Habe nun am Samstag meine 47 kg "rotes Blutlaugensalz" bekommen, wobei ein Fass mit ca. 12 kg nicht so gut aussah:


Bei näherer Betrachtung, zeigten sich bläulich/grüne Verfärbungen:


Daher machte ich mich auf die Suche wie man dieses Salz auf reinigt....und im Buch "Purification of Laboratory Chemicals" wurde ich fündig, da steht man solle es mehrmals aus heißem Wasser umkristallisieren......


Daher mal schnell 10 5 Liter Kanister dest. Wasser besorgt:


und die Ausrüstung aufgebaut:
Eine 10 Liter Schottflasche und ein Büchnertrichter mit 32 cm Durchmesser der auf einer 10 Liter Saugflasche sitzt:




Um dieses große Volumen zu erwärmen wurde die Flasche in ein Wasserbad von Büchi gestellt und mit 6 Liter dest. Wasser beschickt:


Als das Wasser warm war:


wurde soviel rotes Blutlaugensalz hinzugegeben, dass das Volumen der Lösung auf 8.5 Liter stieg und ein Bodensatz in der Flasche entstand:


Die Lösung hat eine gelb/grünliche Färbung und wird nun weiter erhitzt, um sie dann heiß durch den Büchnerfilter zu filtrieren und dann auskristallisieren zu lassen.

Hier ein Bild des Bodensatzes:


und da der Filtrationsaufbau:


Beim Eingießen der heißen (naja so 60 bis 70°C) Lösung auf das Filterpapier zeigte sich dass sich auf den Poren des Büchnertrichters sofort eine bläuliche Färbung absetzt und der Filter sich zusetzt.....daher kristallisierte auf der Oberfläche etwas aus und der Durchfluss verringerte sich merklich....


Bj68
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Wie sieht es damit aus, eine kalt gesättigte Lösung herzustellen und anschließend nur zu dekantieren? Anschließendes Verdunsten [wie man das bei derartigen Mengen auch immer gestalten möchte Smile ] und das Abtrennen der entstehenden Kristalle sollte ja im Prinzip den selben Effekt erfüllen, und es wäre zugleich wesentlich energiesparender... [Bei einer Löslichkeit von 464g/L sollten ja 25L-30L Wasser ausreichend sein, dementsprechend also auch keine anderen Mehrkosten.]?
Eventuelle Verunreinigungen sollten ja zum Einen durch Dekantieren zu entfernen sein, und zum Anderen in derart geringen Mengen vorhanden sein, dass diese sich beim Verdunsten nicht aus der Lösung ausscheiden sollten (zumal durch die kontinuierliche Entfernung der großen Kristalle sowieso ein reines Produkt gewonnen werden sollte, selbst wenn sich Verunreinigungen ausscheiden sollten - denke ich.).
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Glaube nicht dass dies so einfach möglich ist...mein vermuteter Grund folgt.....anschließend....


Hier mal der Büchner nachdem er fast trocken ist:




Der Bodensatz der Saugflasche:



Die Flasche wurde nach draußen gestellt um richtig abzukühlen und wird dann morgen abgenutscht.....



Nun zu dem Grund warum ich glaube das dekantieren nicht hilft:

So sieht der Filter unter dem auskristallisierten Salz aus:



und ich glaube kaum, dass sich dieser feine Niederschlag von Berliner Blau so schnell absetzt und vor allem dass man da einfach dann die Lösung abdekantieren kann ohne das wieder aufzuwirbeln....

Bj68
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Tja, Berliner Blau "verstopft" gut.... Wink

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Das klingt plausibel...

Wäre es nicht trotzdem möglich, die Lösung einfach verdunsten zu lassen? Das Berliner Blau sollte sich ja unten Absetzen, worauf sich eine Kristallschicht bilden sollte, die darauf wachsenden Kristalle sollten sich ja recht problemlos entfernen lassen...?
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Es ist wohl nicht genug um das gut kristallisieren zu können...

Ich könnte mir vorstellen, eine große Menge kalt gesättigter Lösung über wenige Tage ruhen zu lassen, und dann sehr vorsichtig die oberen ~4/5 abzusaugen. Dies müsste man wohl mehrfach durchführen (Ich nehme an, es gibt keine entsprechend großen Fässer im Labor). Die 1/5 Reste vereinigen, möglicherweise ist es dann möglich, das Berliner Blau zu kristallisieren. Wenn nicht, wieder die überstehende Flüssigkeit zu ~4/5 absaugen. Dann könnte man sich noch einmal an der Aufarbeitung der Restlösung versuchen.

Zeitintensiv in jedem Falle...

Edit: Mein "Planschbecken" hatte eine kleine Klärpumpe dabei, in diese wird eine Filterkartusche aus einer Art Papierfilz eingesetzt. Die Oberfläche ist recht groß, und die Teile gibt es auch ohne Pumpe nachzukaufen. Vielleicht ginge es?
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Bulk-Cleaning "Rotes Blutlaugensalz"
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