Synthese von Bromwasserstoffsäure

Bromwasserstoffsäure kann vielseitig in der organischen Chemie eingesetzt werden, z.B. zur Substitution von Hydroxylgruppen durch Brom.
Die maximale Innentemperatur von 40°C ist Bedingung dafür, eine hohe Ausbeute und eine farblose Säure zu erhalten. Der Bromwasserstoff wird erst oberhalb von 75°C oxidativ zerstört.

Geräte:

Destillationsapparatur, Erlenmeyerkolben, Magnetheizrührer, Thermometer, Eisbad

Chemikalien:

Kaliumbromid

Schwefelsäure 96% (C)


roten Phosphor (F)


Wasser

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Kaliumhydrogensulfat (C)


Bromwasserstoffsäure 40-48% (C)



Hinweis:

Entstehender Bromwasserstoff wirkt sehr reizend auf die Atemwege! Es ist unter einem Abzug, im Freien oder mit 2 Waschflaschen zu destillieren.

Durchführung:

Man gibt in einen 100 mL-Weithalserlenmeyerkolben 50 mL Wasser und 30 g feingepulvertes Kaliumbromid. Nun wird der Kolben in ein Eisbad gestellt, bei 700 rpm magnetisch gerührt und auf 5°C Lösungstemperatur abgekühlt. Währendessen werden 23 mL Schwefelsäure abgemessen und bei Erreichen der 5°C vorsichtig so hinzugegeben, dass die Innentemperatur des Kolbens 40°C nicht übersteigt. Dann wird 5 Minuten bei 1000 rpm gerührt, 10 min auf 60-70°C erhitzt und anschließend auf 0 °C abgekühlt. Das ausgefallene Kaliumhydrogensulfat wird abfiltriert und durch Umkristallisation gereinigt, es kann später wiederverwendet werden, z.B. zur Tiegelreinigung. Die erhaltene, leicht gelblich gefärbte Bromwasserstofflösung wird mit 100 mg Phosphor versetzt und destilliert. Es wird die Fraktion bei 105-120°C und die bei 123-127°C aufgefangen.

Nun wird der Gehalt der Säure bestimmt. Dazu werden jeweils mit einer Vollpipette 10 mL des Produkts abgemessen und in ein auf der Waage austariertes Becherglas gegeben. Daraus wird nun die Dichte berechnet und mit der Tabelle weiter unten verglichen. So lässt sich eine recht genaue Gehaltsanalyse ohne Titration vornehmen. Der Vorlauf weißt hier einen Gehalt von ca. 10 - 14% auf, die andere Säure 44-48% .



Das Produkt kann mit rotem Phosphor stabilisiert werden und wird in einer säuredichten Flasche aufbewahrt.

Ausbeute: 24 mL (70 % d.Th.)

Entsorgung:

Die Säuren werden neutralisiert und dann verdünnt ins Abwasser gegeben.

Erklärung:

Aus Kaliumbromid und Schwefelsäure bilden sich Kaliumhydrogensulfat und Bromwasserstoffsäure.

KBr + H₂SO₄ ----> HBr + KHSO₄

Der Bromwasserstoff kann leicht in einer Nebenreaktion zu Brom oxidiert werden. Das Brom wird durch Phosphor beseitigt, wobei sich Bromwasserstoff bildet:

3 Br₂ + 2 P ---> 2 PBr₃

PBr₃ + 3 H₂O ---> HPO(OH)₂ + 3 HBr

Bilder:


Kaliumbromid


Die Zugabe der Schwefelsäure


Nahaufnahme


Auskristallisiertes Kaliumhydrogensulfat


Das Filtrat, Bromwasserstoffsäure


Die Destillationsapparatur


Die Vorlage während der Destillation


Der Destillationsrückstand


Das Endprodukt mit einer Dichte von 1,43 g/cm³


Diese Synthese ist leicht abgeändert aus dem Houben-Weyl übernommen worden und ausdrücklich nicht von www.versuchschemie.de !