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Du hast hier 2 Sachen gemacht.
1. Hast Du eine Azeotrope Destillation gemacht.
2. Eine Siedeanalyse.
Schau mal unter Siedeanalyse, da habe ich eine Korrekturtabelle hoch geladen und eine Erklärung. Eventuell findest Du sie auch bei Lambdasyn. Falls Du den Beitrag nicht findest melde Dich dann suche ichs nochmals raus. Ich muss leider gerade gehen.
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Update: habe eben nochmal - wie von CD-ROM angeregt - die Dichte der Bromwasserstoffsäure von 8,45 M Gehalt bestimmt: 1,477 g/cm³ bei 20°C. Entspricht genau der Tabelle. Ist knapp unter dem Azeotrop und siedet halt auch knapp darunter. Bloß ... warum?

@Phil: worauf beziehst du dich mit der Siedeanalyse?

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Die Siedeanalyse ist eine Analyse um die Reinheit von Lösemittel zu ermitteln allerdings wird sie heute nicht mehr so oft angewendet.
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Das ist mir bekannt. Aber was hat das mit meinen Beobachtungen zu tun?

Das komische in dem zweiten geschilderten Fall ist doch, daß ein HBr-Wasser-Gemisch keinen konstanten Siedepunkt erreicht hat, obwohl es das sollte. Die Temperatur steig immer weiter bis auf 138 °C.
Vielleicht hilft mir deine Korrekturtabelle ja etwas weiter. Wo finde ich die?

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Hier findest Du die Tabelle
http://forum.lambdasyn.org/index.php?topic=2139.msg10912#msg10912
Wissenswertes
http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2453.msg13196.html#msg13196
Weist Du noch ob ein Tiefdruckgebiet war als Du destilliert hattest?
Bist Du ganz sicher dass der Thermometer stimmt? Hast Du ihn mit anderen geprüft?
Sonst fällt mir gerade nichts ein.
Möchtest Du einen Thermometer wo auf die Länge stimmt von Deiner Destille? Dann schreibe mir die Länge auf.
Ich spendiere einen.
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Zitat:
Kann das Thermometer irgendwie von aussen beeinflusst worden sein? Kann die neiedrige Strömungsgeschwindigkeit des Dampfes eine Rolle spielen (die Destillationen gingen relativ langsam. Bei der Destillation niedriger siedender Stoffe aus dem Wasserbad (Methanol oder so) habe ich das nie erlebt.

Es kann einen Einfluss haben, ob nur die Kugel erwärmt wird, oder die gesamte Eintauchtiefe ab Unterkante Schliff. Die "Fadenkorrektur" von (Quecksilber-) Thermometern ist fast eine Wissenschaft für sich. Es gibt Tabellenwerke, mit denen man die abgelesenen Werte korrigieren kann, wenn man bestimmte Umgebungabedingungen beobachtet und berücksichtigt. Auch das Quecksilber im "Faden" unterliegt der Wärmeausdehnung und beeinflusst die Position des Meniskus. Da der Faden im Idealfall wesentlich dünner ist als die Kugel vermindert sich dieser Fehler, ist aber nie gleich Null.

Zitat:
Der Sumpf hat auf das Siedepunktverhalten keinen Einfluss (...)

Das sehe ich anders, da jede Substanz im Sumpf ihren Beitrag zum Dampfdruck leistet, egal ob sie flüchtig ist oder "nur" gelöst. Gelöste unverdampfbare Bestandteile erhöhen die Siedetemperatur der Lösung, entsprechend ihrer Konzentration und der ebullioskopischen Konstante des Lösemittels. Verdampfbare Anteile können zu einer proportional ihrer Konzentration veränderten Siedetemperatur führen (Idealfall), bei verminderter Wechselwirkung zu einer verminderten Mischsiedetemperatur führen (z.B. Wasser-Ethanol) oder bei erhöhter Wechselwirkung zu einer erhöhten Siedetemperatur führen (z.B. HCl-Wasser). Jede weitere Komponente verändert das Gefüge der Wechselwirkungen zwischen den Einzelkomponenten. Bei Säuren spielt der Protolysegrad eine wichtige Rolle, da die protolysierte Säure mehr wirksame "Teilchen" ins System einbringt, als die Undissoziierte. Das ganze Spiel wird noch komplizierter, weil sich verändernde Hydrathüllen um die "Teilchen" ebenfalls einen Einfluss auf deren Zusammenhalt in der Flüssigkeit haben und so,it auf die Flüchtigkeit einzelner Bestandteile.

Hast Du denn zusätzlich zur Dampftemperatur auch die Sumpftemperatur beobachtet? Die gibt Information über Veränderungen im Verdampfungsverhalten und müßte sich im Zeitverlauf relativ stetig verändern, wenn man mit konstanter Abnahme destilliert. Eine niedrig siedende Fraktion kann erst dann vollständig ausgetrieben sein, wenn die Siedetemperatur der nächsthöher siedenden Komponente erreicht und überschritten ist.
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Glaskocher hat Folgendes geschrieben:
Zitat:
Der Sumpf hat auf das Siedepunktverhalten keinen Einfluss (...)

Das sehe ich anders, da jede Substanz im Sumpf ihren Beitrag zum Dampfdruck leistet, egal ob sie flüchtig ist oder "nur" gelöst. ...

Natürlich ist das so. Hier liegt ein Missverstämndnis vor. Was ich meinte ist: bei meinen Versuchen habe ich beidesmal dasselbe beobachtet, egal ob ich aus der Ursprungsmischung (enthält nich KHSO4 im Sumpf) destilliert habe, oder die schon ziemlich reine HBr nochmals destilliert habe.

Glaskocher hat Folgendes geschrieben:
Hast Du denn zusätzlich zur Dampftemperatur auch die Sumpftemperatur beobachtet? Die gibt Information über Veränderungen im Verdampfungsverhalten und müßte sich im Zeitverlauf relativ stetig verändern, wenn man mit konstanter Abnahme destilliert. Eine niedrig siedende Fraktion kann erst dann vollständig ausgetrieben sein, wenn die Siedetemperatur der nächsthöher siedenden Komponente erreicht und überschritten ist.

Nein das habe ich nicht. da müsste ich auch gucken ob ich ein dafür passendes Thermometer habe. Wenn ich den Versuch noch ein 4. Mal mache(n muss), kann ich das mal mit messen..

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Bromwasserstoffsäure, alternativ
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