Synthese von Bromcyan

Geräte:

Waage, Rundkolben, kleiner Erlenmeyerkolben, gewinkeltes Schliffstück, Wasserbad, Eisbäder, Magnetrührer, Heizplatte

Chemikalien:

Kaliumcyanid (N, T+)


Brom (C, N, T+)


____________

Bromcyan (N, T+)



Hinweis: Der Umgang mit kleineren Mengen Bromcyan erfordert "nur" eine Atemschutzmaske, bei größeren Mengen ist ein gut ziehender Abzug erforderlich, da neben Dicyan auch andere polymere (CN)_x entstehen, falls die Temperatur zu hoch wird oder lokal zu hohe Konzentrationen von KCN auftreten! Die Verwendung von Handschuhen ist selbstverständlich. Die Reizwirkung des Produktes ist mit der von Bromaceton vergleichbar, mit dem Unterschied, dass es sich um sublimierende Kristalle handelt, bei denen man eine solch starke Reizwirkung nicht erwarten würde.

Durchführung:

3,5 ml Brom werden in einem 50 ml-Rundkolben mit 1,5 ml Wasser überschichtet und tropfenweise mit einer Lösung von 6,1 g Kaliumcyanid in 8,5 ml Wasser versetzt. Dabei ist darauf zu achten, dass die Temperatur des Kolbeninhaltes unter 5°C, auf jeden Fall aber unter 20°C liegt, da andernfalls überwiegend Kaliumbromid und Dicyan gebildet werden, wobei letzteres als (giftiges) Gas entweicht. Die letzten 1,5 ml der Kaliumcyanidlösung werden mit Wasser auf das doppelte Volumen verdünnt und nun einzeln zugetropft; dabei wird nach jedem Tropfen der Kolben geschüttelt, bis eine bleibende Braunfärbung im Kolben zu sehen ist. Anschließend wird das Bromcyan durch eine gewinkeltes NS-Stück in eine gut gekühlte Vorlage/Vorratsflasche destilliert.

Ausbeute: 5,9 g (90% d.Th.)

Entsorgung:

Kaliumcyanid wird entweder mit Natriumhypochloritlösung, Wasserstoffperoxidlösung (und CuSO₄ als Katalysator) oder Ammoniumpolysulfidlösung unschädlich gemacht. Bromcyan wird mit Natronlauge zu Natriumcyanat und Natriumbromid umgesetzt und kann dann in den Ausguss gegeben werden.

Erklärung:

Aus Kaliumcyanid und Brom entstehen Bromcyan und Kaliumbromid:

KCN + Br₂ -> BrCN + KBr

Bilder:


6,1 g Kaliumcyanid


Brom mit Wasser überschichtet im Eisbad


Erste Kristalle des Bromcyans sind sichtbar


Ende der Reaktion als Braunfärbung im Kolben sichtbar


Apparatur zur Destillation des Bromcyans


Bromcyan mit ebenfalls übergegangenem Brom, was anzeigt, dass noch keine vollständige Umsetzung des Broms erfolgt ist


Ein Teil des Endproduktes nach der Destillation