Hallo ihr.

Ich bin mittlerweile schon fast am verzweifeln, weil mir volgendes heute passiert ist: Ich habe Brom (welches ich durch einleiten von Chlorgas in eine Bromid-Lösung hergestellt habe mit Schwefelsäure ausgeschüttelt, dann abgetrennt und nochmal über frischer konz. Schwefelsäure destilliert. Dann aber kam eine farblose Flüssigkeit noch mit rüber und das Thermometer im Destillieraufsatz zeigte knapp über 50°C. Meine Frage: bildet Brom mit Schwefelsäure wirklich ein Azeotrop? Kann ich mir schonmal nicht vorstellen. Außerdem was ganz komisch war, war dass das was noch mit rübergekommen war eine starke verdunstungskälte aufgewiesen hat (es schien schon im Kühlerende zu sieden )
Bromchlorid??

Und wie kann ich jetzt als nächstes vorgehen? Ich dachte an Ausschütteln mit Natriumbromid-lösung und anschließendem trocknen wieder mit Schwefelsäure.

Beschreibe den Versuchsaufbau mal etwas genauer. Mit Mengen und Parametern wie Kühltemperatur etc.. hab da nen Verdacht

Also: Ich habe 5mol NaBr in 900ml dest. Wasser gelöst. Dann habe ich die Lösung in einen Rundkolben gefüllt, der mit einem Liebigkühler versehen war. In die Thermometerhülse habe ich ein Gaseinleitungsrohr gesteckt, das bis zur Hälfte in die Lösung tauchte. Dann habe ich den Sumpfkolben auf c.a 80°C erhitzt, anschließend habe ich knapp 3 mol Chlorgas eingeleitet. Während des einleitens destillierte das Brom also über (das Kondenswasser war eiskalt, ebenso wie die Vorlage). Hatte also Chlor im Überschuss. Die Rohausbeute betrug c.a 113ml. Habe das auch schonmal gemacht, da waren es aber bei knapp 4mol 101ml Br2. Habe das Chlor dort auch nicht während der Destillation eingeleitet und hatte keine Probleme mit dieser unbekannten Flüssigkeit.Ich hoffe das war jetzt genau genug.

Es spricht etwas für irgendeine ähnlich siedende Interhalogenverbindung, aber kann man die mit Natriumbromidlösung auch effektiv vernichten?

Das klingt recht logisch, denn die Bromchloride sind allesamt der flüchtig. Daher wird das wohl zuerst abdestillieren und sich dann wie beschrieben als "Flüssiggas" in der Vorlage sammeln.

Wie siehts denn mit deinem Verdacht aus, Lars?^^

Eine Interhalogenverbindung ist das garantiert nicht. Wäre nicht farblos und es käme nur Bromchlorid in Frage welches unter den Bedingungen als Gas vorliegt und außerdem die Herstellung garnicht überlebt hätte. Ich tippe da eher auf eine sehr konzentrierte Lsg. von einem Gemisch(?) von Halogenwasserstoffen in Wasser.

Gut, dann werde ich das eben nochmal mit Wasser ausschütteln und berichte euch dann obs was geworden ist

Dazu muss ich auch noch sagen, dass ich neben dem Brom auch noch einen relativ auffälligen Chlorgeruch wahrgenommen habe (also nach der zweiten Destillation). Die mit rüberkondensierte Flüssigkeit schien zwar zu sieden und hat auch eine starke verdunstungskälte gezeigt, aber Teile dieser Flüssigkeit eben auch nicht. Also es schien nicht alles zu sieden.

Bevor du das ausschüttelst, solltest du erstmal ermitteln was es ist...

Für eine effektive Analyse ist zuwenig davon vorhanden.