Nachweis von Borsäure und Tetraborat

Geräte:

Stativ, Reagenzgläser, Gasbrenner

Chemikalien:

Methanol (F, T)


Probe

konz. Schwefelsäure (C)


Phenolphthaleinlösung (F)



Hinweis: Bei diesem Nachweis wird mit einer offenen Flamme gearbeitet, deshalb sind die entsprechenden Sicherheitsvorkehrungen zu treffen.

Durchführung:

Im Reagenzglas erhitzt man ca. 0,5 g der Probe mit ca. 2 ml Methanol und 2 ml konz. Schwefelsäure mit dem Gasbrenner.
Die entweichenden Dämpfe werden entzündet. Bei Anwesenheit von Borsäure oder Tetraborat brennen die Dämpfe mit einer hellgrünen Flamme. Man sollte jedoch eine Blindprobe durchführen, da Borverbindungen in dem Glas das Ergebnis verfälschen können.
Wenn aber die grüne Flamme nur bei der Probesubstanz auftritt und nicht bei der Blindprobe, so löst man ca. 0,5 g der Probe in 7 ml Wasser und tropft wenige Tropfen Phenolphthaleinlösung hinzu, um zu unterscheiden, ob freie Borsäure oder Tetraborat vorliegt. Tetraborat reagiert gegen Phenolphthalein alkalisch, Borsäure hingegen reagiert praktisch neutral.

Entsorgung:

Das Reaktionsgemisch wird neutralisiert in den organischen Lösemittelabfall gegeben.

Erklärung:

Bei vorhandensein von Borat (im Beispiel Dinatriumtetraborat Decahydrat = Borax) setzt die Schwefelsäure aus dem Borat Borsäure frei.
Na₂B₄O₇ * 10 H₂O + H₂SO₄ ---> 4 B(OH)₃ + Na₂SO₄ + 5 H₂O
Aus Methanol und Borsäure entsteht unter der katalytischen und wasserentziehenden Wirkung der Schwefelsäure Trimethylborat, das mit hellgrüner Flamme verbrennt.
B(OH)₃ + 3 CH₃OH -- H⁺--> B(OCH₃)₃ + 3 H₂O

Bilder:


Aufbau


Charakteristische Flamme des Trimethylborats


Positiver Nachweis von Tetraborat