SSL (?): an | aus

Bitte die Forenregeln und die Hinweise zu den Versuchen lesen!

Neue Antwort erstellen
Bestimmung des Phenol - Index in wässrigen Proben
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 23.11.2016
Beiträge: 11
Artikel: 0
Wohnort: Greifswald
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 26
Bestimmung des Phenol - Index in wässrigen Proben




Geräte: Analysenwaage, 5x Wägeschälchen, Wasserdampfdestillationsapparatur inkl. Kolben, 6x 1 L Scheidetrichter, 6x 500 mL Erlenmeyerkolben, 7x 500 mL Maßkolben, 1x 250 mL Maßkolben, 1x 100 mL Maßkolben. 2x 50 mL Maßkolben, 6x 25 mL Maßkolben, 6x Glasfritten, diverse Pipetten, Photometer , 5 cm Küvette


Chemikalien:
Phenol (C, T)


Chloroform (Xn)


4-Aminoantipyrin (?)


Ammoniumchlorid (Xn)


Ammoniaklösung 25% (C, N)


Natriumsulfat
Kaliumhexacyanidoferrat(III)
Kaliumnatriumtartrat
Wasser
-------------------
Proben (?)



Hinweis: Die Scheidetrichter regelmäßig entlüften, aufgrund der Chloroformdämpfe am besten im Abzug arbeiten.

Hintergrund:
Phenole sind sehr stark gewässerschädigend und beeinflussen dessen Geschmack schon in geringen Konzentrationen. Aus diesem Grund ist es notwendig, Phenole aus Abwässern weitesgehend zu entfernen.
Der Eintrag in die Umwelt erfolgt in relativ großen Mengen durch Abwässer von Teerdestillations- und Holzkohleanlagen, Kokerein, Textilverarbeitungsanlagen und der Pharmaindustrie.
Bei der hier vorgestellten Methode könnten farbige Wasserinhaltsstoffe zu falsch positiven bzw. zu Überbefunden führen.

Konservierung der Proben:

Um die chemische und biologische Oxidation der Phenole, welche zu Minderbefunden führen würde, zu verhinden,wird die Probe auf pH < 4 angesäuert und mit 1g Kupfersulfat Pentahydrat je Liter Probe versetzt. Eventuell ausgefallenes Kupfersulfid sollte vor der Bestimmung abgetrennt werden.

Durchführung:
Herstellung der Stammlösung: 500 mg Phenol werden in 500 mL deionisiertem Wasser gelöst - 1 g/L

Herstellung der Kontrolle (30 µg/L): 1 mL der Stammlösung wird in einen 100 mL Maßkolben pipettiert und mit Wasser bis zum Eichstrich augefüllt - 10 mg/L , ausgehend von dieser Lösung pipettiert man 25 mL in einen 250 mL Maßkolben und füllt mit Wasser bis zur Eichmarke auf - 1 mg/L. Von dieser Lösung werden nun 15 mL in einen 500 mL Maßkolben pipettiert und ebenfalls bis zur Eichmarke aufgefüllt. Die Kontroll - Lösung beinhaltet nun 30 µg/L.

Herstellung des pH - Puffers (pH 10): 34 g Ammoniumchlorid, 200 g Kalumnatriumtartrat und 150 mL Ammoniaklösung in einen 1 L Maßkolben geben und mit Wasser bis zur Eichmarke auffüllen.

Herstellung der 4-Aminoantipyrin - Lösung: 1 g in einem 50 mL Maßkolben mit Wasser auffüllen.

Herstellung der Kaliumhexycanidoferrat(III)- Lösung: 4 g in einem 50 mL Maßkolben mit Wasser auffüllen.

Beginnend mit 500 mL Wasser als Blindwert und 500 mL der 30 µg/L Kontroll - Lösung, füllt man 500 mL der wässrigen Proben (Trinkwasser, Oberflächenwasser, etc.) in die Destillationskolben und destilliert 400 mL ab.

1. Blindwert
2. Kontrolle 30 µg/mL
3. Probe 1
4. Probe 2
5. Probe 3
6. Probe 4

Das in den Erlenmeyerkolben aufgefangene Destillat wird in jeweils einen 500 mL Maßkolben überführt, mit 20 mL der Pufferlösung versetzt und auf 500 mL mit Wasser aufgefüllt.
Die Lösungen werden nun in die Scheidetrichter überführt. Es erfolgt die Zugabe von je 3 mL der Aminoantipyrin - Lösung (kurz kräftig schütteln). Nach dem Belüften der Scheidetrichter gibt man nun je 3 mL der Kaliumhexycyanidoferrat(III) - Lösung hinzu und schüttelt erneut kräftig. Nun lässt man das Reaktionsgemisch für 10 Minuten stehen. Anschließend extrahiert man den Farbstoff mit je 25 mL Chloroform für jeweils 10 Minuten (siehe o.g. Hinweise).
Die Chloroformphase wird nun über, mit Natriumsulfat befüllte (ca. 1,5 cm hoch), Glasfritten gegeben und in 25 mL Maßkolben aufgefangen und mit Chloroform auf 25 mL aufgefüllt.

Abschließend erfolgt die Messung der Extinktion am Photometer bei 460 nm in einer 5 cm Küvette.

Auswetung:



Entsorgung:
Die chloroformhaltigen Lösungen werden im halogenhaltigen Lösungsmittelabfall entsorgt.
Die Phenolstammlösung sowieso der pH - Puffer kann für weitere Versuche aufbewahrt werden.


Erklärung:
Diese Bestimmung eignet sich besonders gut für Trinkwasser oder mäßig belastete Oberflächenwässer mit einem Phenol - Index zwischen 10 µg/L und 60 µg/L.

Die in diesem Versuch untersuchten Proben entstammen von 4 unterschiedlichen Probenahmeorten aus der näheren Umgebung.

Die im Destillat enthaltenen Phenole bilden im alkalischen unter Anwesenheit von Kaliumhexycyanidoferrat(III) einen Antipyrinfarbstoff, welcher mit Chloroform extrahiert und am Photometer gemessen werden kann.



Bilder:

Quelle: R'-MgX
Destillationsapparatur


Quelle: R'-MgX
Schüttelapparatur mit angefärbten Proben


Quelle: R'-MgX
Chloroformphase


Quelle: R'-MgX
Mit Chloroform aufgefüllte und für die Messung bereitgestellte Kolben.
v.l.n.r. Kontrolle, Blindwert, Probe

Mit bestem Dank an R'-MgX für die Bereitstellung seiner Fotos.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von ThInK anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2277
Artikel: 52
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 52
Interessante Methode! Ich kenne eine Methode zur Phenolbestimmung im Wasser mit 1,4-Nitroanilin. Dabei wurde als Referenz eine Mischung aus gleichen Teilen Phenol und o-Kresol verwendet, da die als Verunrinigung im Wasser nachgeweisenen Substanzen ja nicht nur Phenol sind.

Mich würde die Quelle, aus der du diese Methode entnommen hast, sehr interessieren!

Zur Versichsbeschreibung: du gibst den Gebrauch eines Kalibrationsfaktors an, aber wie du kalibriert hast solltest du auch noch beschreiben (Eichkurve?). Ausserdem wäre noch die Reaktionsgleichung anzugeben. Was für eine Färbung tritt denn auf (hast du nirgends erwähnt!)?

Und zu dem Bild hätte ich auch gerne noch eine Erklärung. Das sieht sehr nach einer professionellen Appartur aus, die wahrscheinlich eigens für simultane mehrfach-Analysen angefertigt wurde. Was zeigt das Bild?

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 27.10.2015
Beiträge: 181
Artikel: 0
Wohnort: Leverkusen
Das ist eine interessante Analysenmethode. Die kannte ich noch nicht. Sie scheint ja recht empfindlich und in der Probenvorbereitung aufwändig zu sein.

Mich verblüfft die recht große Streuung der vier Proben. Sind das viermal die selbe Probe oder sind sie alle von unterschiedlicher Herkunft? Eine Zuordnung von dem Messwert und der Herkunft der Probe wäre hier hilfreich. Ansonsten scheint es, alsob die Reproduzierbarkeit bei vier parallelen Bestimmungen recht stark streut. Wie groß ist denn die übliche Streubreite bei dieser Methode?

Ich muß @Lemmi zustimmen: Ein Hinweis auf die Art der Kalibration des Messgerätes vermisse auch ich. Üblicherweise werden Fotometer mit einer über mehrere gleichmäßig im Messbereich verteilte Messpunkte kalibriert, deren Messwerte einer linearen Regression unterzogen oder grafisch aufbereitet werden. Aus der Kalibration läßt sich dann eine Fehlerbreite für den Messbereich berechnen.


@Lemmi: Ich vermute, daß die Apparatur ursprünglich zur Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl konzipiert wurde. Die Form der Birnenkolben mit dem langen Hals bringt mich zu dieser Vermutung. Dabei wird die Probe (Eiweißhaltige Lebensmittel...) zuerst mit konz. Schwefelsäure aufgeschlossen, dann mit einem Überschuß Natronlauge alkalisch gestellt und der freigesetzte Ammoniak per Wasserdampfdestillation ins Titrationsgefäß überführt.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Glaskocher anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2277
Artikel: 52
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 52
So eine ähnliche Vermutung hatte ich auch. Es scheint, als ob zwischen den oberen und den unteren Kolben eine Verbindung bestünde. Aber das sieht man auf dem Bild nicht gut. Ausserdem verstehe ich nicht, warum die Flüssigkeiten in den Destillierkolben blau sind. Vielleicht ist das nur ein Foto der Apparatur aus einem Gerätekatalog und zeigt gar nicht die eigentliche Versuchsdurchführung?

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 06.01.2014
Beiträge: 341
Artikel: 0
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Die Flüssigkeit ist nicht blau und das Bild ist auch nicht von ihm, er nennt die Quelle darunter.

Mich würde auch interessieren was das für Proben und wie denn die Streuung einer Mehrfachbestimmung ist.
Ich vermute das sie nur gering ausfällt, das Verfahren sollte bei einer dichten Apperatur gut reproduzierbar sein.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von CD-ROM-LAUFWERK anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 23.11.2016
Beiträge: 11
Artikel: 0
Wohnort: Greifswald
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 26
Guten Morgen an euch,

da ich es zu dem Zeitpunkt verschnarcht habe, Fotos zu machen, musste ich leider auf einen Gerätekatalog zurückgreifen um die Apparatur zeigen zu können.
Das Bild zeigt also nicht den Versuch, sonden lediglich die Anordnung.
Die Proben sind aus unterschiedlicher Herkunft aus verschiedenen Gewässern hier in der Umgebung.
Danke für die Tipps, ich werde sie zeitnahe umsetzen und in den Artikel einarbeiten.

Einen guten Start in die neue Woche. Wink
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von ThInK anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2277
Artikel: 52
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 52
@CD-Rom: verwirr' mich nicht! Die Flüssigkeiten in den Kolben auf dem Bild sind blau. Das meinte ich. Natürlich ist die zu destillierende Mischung in dem beschriebenen Versuch nicht blau.

@Think: was für eine Farbe hat denn das Reaktionsprodukt?

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 06.01.2014
Beiträge: 341
Artikel: 0
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
lemmi hat Folgendes geschrieben:
@CD-Rom: verwirr' mich nicht! Die Flüssigkeiten in den Kolben auf dem Bild sind blau. Das meinte ich. Natürlich ist die zu destillierende Mischung in dem beschriebenen Versuch nicht blau.

Ich wollte noch mal klar stellen, dass das nicht sein Versuchsaufbau ist. Wink
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von CD-ROM-LAUFWERK anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 07.06.2015
Beiträge: 54
Artikel: 0
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Sehr schön, die Analyse hab ich selber einige Zeit gemacht.
Hierbei handelt es sich um die Bestimmung von Wasserdampfflüchtigen Phenolen (Phenol-Index) nach DIN 38409 Teil 16-2 bzw. um eine minimale Abwandlung.
Abweichend zum hier geschilderten Vorgehen setzt man laut DIN Methode vor der Wasserdampfdestillation zusätzlich noch eine Lösung von 5 mL Kupfersulfat Pentahydrat (β = 100 g/L) zu.
Erwähnensert ist auch das etwa 400 mL abdestilliert werden.
Arbeitsbereich der DIN 0,01 bis 0,10 mg/L

Interessant sind vllt. auch die Stabilisierung der Probe so wie Störfaktoren:
Störfaktoren
-Wasserdampfflüchtige Amine
-Chlor und Iod
-Cyanidgehalt von >1 mg/L
-zu hoher Phenol Gehalt
-Auch sind nicht alle Phenole wasserdampfflüchtig, hier kann es also zu Minderbefunden kommen, aber das sagt ja auch schon der Titel der Analyse Cool
Stabilisierung
Sollte die Probe nicht innerhalb von 4h nach Entnahme analysiert werden können, misst man 500 mL ab, versetzt diese mit 5 mL conz. Schwefelsäure und 5 mL Kupfersulfat Pentahydrat (β = 100 g/L) der pH muss < 4 sein.

Hier dann auch ein paar Bilder der "richtigen" Apparatur:


Destillationsapparatur
Der Wasserdampf wird im Heizblock hergestellt (links der Vorratstank) und uber einen Silikonschlacuh mittels Glasrohr un die Probenlösung eingeleitet.


Schüttelapparatur mit Angefärbten Proben


Chloroform Phase


Aufgefüllte Kolben (v.l.n.r. Standard, Bilnd, zufällige Probe)

Bilder dürfen gerne in den Artikel übernommen werden
[Edit: Bild und Kommentar angefügt]
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von R'-MgX anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 23.11.2016
Beiträge: 11
Artikel: 0
Wohnort: Greifswald
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 26
Bilder dürfen gerne in den Artikel übernommen werden
[Edit: Bild und Kommentar angefügt][/quote]

Vielen Dank für die Bilder, das macht die Sache doch gleich lebendiger. Wink

Zur Kalibration muss ich leider hinzufügen, dass ich die Datei mit den Messwerten leider nicht mehr auf meiner Festplatte finden kann. In meinem Buch habe ich leider auch nur die Messwerte des Blindwerts, der Kontrolle und der 4 Proben zu stehen. Also großes SORRY dafür.

Wie R'-MgX schon erwähnt hat, handelt es sich bei dieser Bestimmung um eine DIN Vorschrift.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von ThInK anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.08.2010
Beiträge: 896
Artikel: 4
Wohnort: Berlin-Pankow
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 56
Ah, das ist auch interessante Analytik.....

_________________
"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

"Member of IVNT e. V." http://ivntforum.phoerauf.de/
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Uranylacetat anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2277
Artikel: 52
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 52
So `ne Vorschrift kann man wohl auch nur mit einer Schüttelapparatur reproduzierbar einhalten. Wahrscheinlich würde jeder Laborant, wenn er den Auftrag bekäme eine Probe 10 Minuten lang auszuschütteln, dabei mogeln.... Very Happy

Ah, jetzt sieht man auch, daß das Reaktionsprodukt gelb gefärbt ist. Es überrascht mich, daß man da bei 460 nm (grün-gelb) photometriert.

Könnt ihr noch was zur Bedeutung der Analyse sagen? Wie kommt es zur Belastung des Wassers mit Phenolen?

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.08.2010
Beiträge: 896
Artikel: 4
Wohnort: Berlin-Pankow
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 56
Die Belastung des Wassers mit Phenolen spielt z. B. in den Braunkohle-Tagebaustätten eine wichtige Rolle und erschwert teilweise die Sanierung solcher Flächen je nach Gehalt im Boden.

_________________
"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

"Member of IVNT e. V." http://ivntforum.phoerauf.de/
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Uranylacetat anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 07.06.2015
Beiträge: 54
Artikel: 0
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Haha ja ohne Schüttelapparatur wär das ganze sehr mühselig, ja gar unrealisierbar weil man allein bei normalem Proben aufkommen mehrere Laboranten nur fürs schütteln abstellen müsste.
Alternativ zum ausschütteln könnte man ja auch mal versuchen es auf dem Magnetrührer aus zu rühren. Also für den Fall, dass das mal wer nach machen will aber zufalliger weise keine Schüttelapparatur hat:lol:

Wie Uranylacetat schon richtig erwähnte spielt der Kohle Abbau und auch die Verkokung dieser eine große Rolle im Phenol Eintrag. Eine andere Möglichkeit, vorallem in Großstädten, ist die das Verbrennungsrückstände von der Straße gewaschen werden und so in den Wasserkreislauf kommen. Auch nich zu vergessen sind Industrie Betriebe die phenolische Grundstoffe verarbeiten, diese sind wohl heutzutage der Hauptverursacher zumindes was Phenol im Abwasser betrifft. Einige Beispiele wären Textilverarbeitene Betriebe, die Pharma Industrie, Raffinerien, Holzverarbeitende Betriebe sowie Betriebe die mit gewissen Lacken und Kunststoffen arbeiten.

Besonders "kritisch" wird es wenn phenolische Verunreinigungen ins Grund- oder Oberflächenwasser gelangen welche für die Trinkwasser Gewinnung genutzt werden und simultan aufgrund von Keimbefall Chloriert wird. Die sich bildenen Chlorphenole verursachen einen üblen Geschmack der noch in erheblicher Verdünnung wahr zu nehmen ist

Zitat:
"Chlorphenole sind noch in einer Verdünnung von 1:20.000.000 als "Apothekengeschmack" im Wasser festellbar"
-Karl Hoell: Untersuchung, Beurteilung Aufbereitung von Wasser DE GRUYTER 3. Auflage Berlin 1960
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von R'-MgX anzeigenPrivate Nachricht senden
NI2
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 19.08.2008
Beiträge: 4600
Artikel: 83
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Hübsche Sache. Formatierungstechnisch noch ein wenig zu feilen, aber das würde dann erstmal von einem Mod erfolgen.
Das in den Gleichungen auftretende Aminoantipyrin enthält zwei Methylgruppen (es ist 4-(Dimethylamino)antipyrin dargestellt), damit klappt das nicht. Daher bitte korrigieren. Solltest du keine Möglichkeit zum Schreiben von Strukturformeln haben könnte ich das auch übernehmen. Die Daten in der Auswertung ebenfalls digitalisieren (evtl. digital schreiben und als Bild einfügen oder komplett eintippen) und mit hinter die Durchführung packen oder einen neuen Punkt "Auswertung" erstellen.
Am besten wäre es natürlich noch eine kleine Einleitung zu haben in der die Fragen. welche im Thread diskutiert wurden, aufgegriffen werden (Warum nötig? Heute noch Aktuell? Vor- Nachteile? evtl. Zeitaufwand und Routine-Entwicklung, auf DIN-Norm verweisen,...).

_________________
I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn]

The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von NI2 anzeigenPrivate Nachricht senden
Bestimmung des Phenol - Index in wässrigen Proben
Du kannst keine Beiträge in dieses Forum schreiben.
Du kannst auf Beiträge in diesem Forum nicht antworten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht bearbeiten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht löschen.
Du kannst an Umfragen in diesem Forum nicht mitmachen.
Alle Zeiten sind GMT + 1 Stunde  
Seite 1 von 2  



Vorheriges Thema anzeigen :: Nächstes Thema anzeigen  
  
   
  Neue Antwort erstellen