Illumina :: Bestimmung des Fettanteils und ungesättigte Fettsäuren

Gold(III)-Chlorid · Anmeldedatum: 14.12.2008

Bestimmung des Fettanteils und Nachweis von ungesättigten Fettsäuren

Geräte:

kleine Kristallisierschale, Trockenschrank oder Exsikkator mit P₂O₅, Mörser mit Pistill, 100 ml Rundkolben, Spatel , Rückflusskühler, Destillationsaufsatz, Claisenbrücke, Trichter, Faltenfilter, Hebebühne (Laborboy), Pipette, Reagenzglas, Stativmaterial

Chemikalien:

Bromwasser 0,5% (C)
Ätzend (C)

Leichtbenzin 40-60°C (F)
Leichtentzündlich (F)

Hinweis:

Die Bestimmung des Fettgehalts nach dieser Methode kann z.B. durch Harze und Terpene oder andere lipophile Stoffe, die sich ebenfalls in einer Probe befinden könnten, gestört werden. Weiterhin wäre zur Extraktion eine Soxhletapparatur vorteilhaft.

Durchführung:

10 g der Substanz von welcher der Fettanteil zu bestimmen ist werden über Nacht bei 80°C im Trockenschrank getrocknet (alternativ 24 h im Exsikkator über P₂O₅). Von der getrockneten Substanz werden 2 g genau eingewogen und die Substanz dann in einen 100 ml Rundkolben mit 20 ml Leichtbenzin versetzt. Nun wird im Wasserbad 10 Minuten lang bei 80°C unter Rückfluss zum Sieden erhitzt. Danach wird die Flüssigkeit durch einen Faltenfilter gefiltert und in einem Messzylinder aufgefangen. Der Rückstand wird erneut mit 20 ml Leichtbenzin versetzt und dann wieder 10 Minuten bei 80°C im Wasserbad unter Rückfluss zum Sieden erhitzt und abfiltriert, woraufhin die Filtrate vereint werden. Danach wird das Filtrat in einen vorher genau gewogenen Kolben überführt. Bei 80°C wird das Leichtbenzin im Wasserbad abdestilliert. Der Rückstand wird mitsamt Kolben ein weiteres mal gewogen. Vom erhaltenen Wert wird das Leergewicht des Kolbens subtrahiert. Der so ermittelte Fettanteil kann auf die Probe hochgerechnet werden.

Nachweis von ungesättigten Fettsäuren (C=C-Doppelbindungen):

Die Probe aus der obigen Extraktion wird in ein Reganzglas überführt und mit 5 ml Leichtbenzin vermischt. Man schüttelt kräftig, dekantiert dann die Flüssigkeit in ein weiteres Reagenzglas und fügt schließlich 2 ml Bromwasser hinzu. Wenn sich die untere Phase entfärbt, sind C=C-Doppelbindungen, also ungesättigte Fettsäuren, vorhanden.

Entsorgung:

Die Lösungen kommen in die halogenhaltigen organischen Abfälle.

Erklärung:

Das Leichtbenzin ist ein gutes Lösungsmittel für Fette. Deshlab kann man mit selbigem das Fett aus der Probe extrahieren. Durch Hochrechnen kommt man so auf den Fettgehalt der gesamten Probe. Bei meinem Ravioli-Fleisch ergab das Hochrechnen einen Fettgehalt von 27,5%.
Beim Nachweis der ungesättigten Fettsäuren (C=C Doppelbindungen) wird Brom addiert, was zu einer Entfärbung des gelblichen Bromwassers führt.
Hier am Beispiel der Ölsäure:
CH₃-(CH₂)₇-CH=CH-(CH₂)₇-COOH + Br₂ -> CH₃-(CH₂)₇-CHBr-CHBr-(CH₂)₇-COOH

Bilder:

Das zermörserte, getrocknete Fleisch

Das Einwiegen des Fleischs

Die benötigten Chemikalien

Sieden unter Rückfluss

Die Destille

Während des Destillierens

Die Probe vor der Zugabe des Bromwassers...

...und nach Zugabe des Bromwasseres (man sieht die Entfärbung in der organischen Phase)

frankie · Anmeldedatum: 10.04.2007

An sich schön Very Happy

Aber normalerweise macht man eine Fettgehaltsbestimmung via Soxhlet-Extraktion, danach entfernt man das LöMi mit dem Rotationsverdampfer... Es wäre schön wenn du noch etwas zur Extraktion von Fetten in Verbindung mit ihrem Aufbau sagen könntest, und vlt. noch die Addition mit Strukturformeln beschreiben könntest - das würde die Sache interessanter gestalten!

Ach ja, bitte entferne doch diese unscharfen Bilder; wie sagt doch gleich der gute sigurd: "Davon bekommt man Augenkrebs" ...

mfg

Gold(III)-Chlorid · Anmeldedatum: 14.12.2008

Hi,
Danke für die Kritik.
Die unscharfen Bilder hab ich mal rausgenommen.Die weitere Erklärung kommt heute abend oder morgen...hab zz keine zeit dafür.
Dachte Sohlex extraktio lohnt sich ned, weils ja nur 2g warn.Uhrsprünglich wollten wir nen Roti einsetzten, aber der im Praktikum hatte wohl den Geist aufgegeben und keiner hatte Lust nen neuen zu holen.Also ham wir halt ne destille genommen.Außerdem hatten wir als LöMi sowieso niedrig siedendes Benzin, was man auch gut abdestiliern kann.

dg7acg · Anmeldedatum: 15.10.2006

...ausserdem hat net jeder nen Roti zu hause. Wink

Gut das es auch anderst geht.

geil, wie der Abzug bei euch ausschaut. Putzen!! Mr. Green

frankie · Anmeldedatum: 10.04.2007

Das war ja nicht zu Hause Smile

So nebenbei, ich kann mir beim besten Willen auch nicht erklären wieso diese Schwachköpfe von Ingenieuren neuerdings Abzüge aus "Plastik" bauen, bzw. mit Kunststoff-Rückwand und der Gleichen ! Abzüge gehören mMn. so gebaut wie sie in alten Instituten noch vorhanden sind; komplett gemauert und von oben bis unten verfliesst -- dann kann man herumspritzen und Dreck machen wie viel man will.

mfg

Gold(III)-Chlorid · Anmeldedatum: 14.12.2008

Naja, den Abzug da kann man aber beim besten willen auch nicht als neu bezeichnen.Der steht im Praktikum der Didaktik der Chemie an der JLU in Gießen...Das Labor is Locker 40 Jahre alt.Naja, bald wirds eh erneuert.Wir ham da mit nem Chemie Lehrer, der nebenbei noch da an der Uni arbeitet, die Projektwoche verbracht.

Cyanwasserstoff · Anmeldedatum: 07.05.2006

So sehen die Abzüge an der RWTH Aachen auch aus...wohl aber auch schon etwas älter.

frankie · Anmeldedatum: 10.04.2007

Die Abzüge im Labor-Tower hier bei uns an der TU sind alle gemauert und von oben bis unten gefliest - zumindest die Meisten. In den Räumlichkeiten fürs Grundpraktikum wurde dieser "moderne" Müll eingebaut.

mfg

Archaeopteryx · Anmeldedatum: 29.05.2009

Du sprichst nicht zufällig von der TU in Garching b. München?

Cyanwasserstoff · Anmeldedatum: 07.05.2006

Nein, er meint die TU Wien.

Archaeopteryx · Anmeldedatum: 29.05.2009

Achso, alles klar ^^